本發明涉及羧甲基纖維素鈉的生產領域,尤其涉及一種低粘度羧甲基纖維素鈉的生產工藝。
背景技術:
:羧甲基纖維素鈉(簡稱CMC或Na-CMC),是天然纖維素在堿性條件下與氯乙酸反應而得到的一種水溶性離子型醚,廣泛應用于日用化學工業、紡織工業、造紙工業及油田開采等領域。CMC在造紙工業顯示出許多卓越的性能,已為越來越多的企業所接受。CMC主要用于紙和紙板的涂布加工,作為涂料的流變性控制劑、保水劑、成膜劑和輔助膠粘劑以及某些特種紙的表面施膠劑。同時,CMC還可用作助流增強劑,以少量的CMC代替陽離子淀粉,可獲得良好的協同效果。由于CMC性能優良,在歐洲涂料的制備中已不再使用變性淀粉,目前我國在涂布加工紙生產方面所需的CMC幾乎全部依靠進口。目前由于很多生產制備中采用纖維素漿粕或木漿纖維素的性能較差,制得的CMC粘度高,顏色發黃,純度不高。在相似的工藝條件下進行生產,也存在精制棉原材料價格高,醚化效率低,后處理技術難度較大的特點,制得的CMC的粘度較高,極大的限制了它的推廣應用。現階段制備低粘度CMC的方法主要集中在通過氧化降解從而得到低粘度CMC,如中國專利CN101548732、CN102367279、CN1490336、CN101455286和CN101548733。在專利CN101548732、CN101455286和CN101548733中,降粘是在中性條件下完成,這樣要得到較低粘度的CMC就需要延長處理時間;CN102367279中,通過在不同條件下分次加入降粘劑,這樣就增加了操作難度,同時也較難掌控降粘程度,不利于得到目標粘度的CMC;中國專利CN103242453通過選用微晶纖維素為原料,通過堿化、醚化得到低粘度CMC,在制備過程中增加了纖維素原料的預處理過程,從而使制造成本上升。因此,為了克服這些問題,需要提供一種能夠降低制造成本,得到粘度低、取代度高、純度好的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備工藝。技術實現要素:本發明的目的是針對目前生產低粘度羧甲基纖維素鈉工藝中存在的不足,提供一種能夠降低制造成本,得到粘度低、取代度高、純度好的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備工藝。本發明的技術方案為:一種低粘度羧甲基纖維素鈉的生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:(1)原料粉碎:將木漿放入粉碎機進行粉碎;(2)堿化反應:將經過步驟(1)得到的粉碎后的木漿投入堿化捏合機,將堿化捏合機內的空氣抽出并充入惰性氣體,重復數次直至使堿化捏合機內真空度至少達到0.005MPa,在惰性氣體保護下進行堿化反應,反應溫度為-1℃~3℃,反應時間為40-60min;(3)醚化反應:將步驟(2)得到的堿化后的產品投入醚化捏合機,進行醚化反應,反應溫度為78℃-80℃,反應時間為50-70min;(4)洗滌:將步驟(3)中得到的醚化后的產品放入洗滌池中洗滌,產品容量與洗滌液容量比例為1:3;(5)中和:將步驟(4)中得到的產品進行酸堿中和,至PH為7-8;(6)離心:將步驟(5)中得到的產品進行離心,其中,離心機轉速為2100~2200轉/分,壓榨速度為8m3/h;(7)干燥:將步驟(6)中得到的產品進行干燥;(8)粉碎:將步驟(7)中得到的產品進行粉碎,包裝后得到成品。需要指出的是,所述步驟(2)中的堿化反應堿化液重量比例:酒精82.5%、液堿12.4%、固體氫氧化鈉5.1%。需要指出的是,所述液堿的濃度為30-32%或40-42%。需要指出的是,所述步驟(3)中醚化液為78%酒精和氯乙酸,其中,酒精與氯乙酸的比例為4:1。需要指出的是,所述步驟(4)中洗滌池中的洗滌液為酒精和雙氧水,其重量比例為9:1。需要指出的是,所述步驟(4)中洗滌池中的酒精為78%酒精。更進一步來講,還可以在本發明中考慮,所述步驟(6)中離心后得到的濾液可經分餾后回收乙醇溶液,并作為步驟(4)中洗滌液組分循環使用。本發明的有益效果在于:本發明的一種低粘度羧甲基纖維素鈉的生產工藝,以木漿為原料,相較于精制棉或微晶纖維素,大大降低了生產成本,工藝易操作,副產物少,且得到的產品質量指標能夠達到粘度1%B型(BrookfieldViscosity)20-100mpa.s,取代度>0.9,純度>99.5%。具體實施方式實施例1一種低粘度羧甲基纖維素鈉的生產工藝,包括以下步驟:(1)粉碎:將木漿放入粉碎機進行粉碎;(2)堿化反應:將經過步驟(1)得到的粉碎后的木漿投入堿化捏合機,將堿化捏合機內的空氣抽出并充入惰性氣體,重復數次直至使堿化捏合機內真空度至少達到0.005MPa,在惰性氣體保護下進行堿化反應,反應溫度為0℃,反應時間為50min,堿化反應堿化液重量比例:酒精82.5%、液堿12.4%、固體氫氧化鈉5.1%;(3)醚化反應:將步驟(2)得到的堿化后的產品投入醚化捏合機,進行醚化反應,反應溫度為79℃,反應時間為60min,醚化液為78%酒精和氯乙酸,其中,酒精與氯乙酸的比例為4:1;(4)洗滌:將步驟(3)中得到的醚化后的產品放入洗滌池中洗滌,產品容量與洗滌液容量比例為1:3,洗滌液為酒精和雙氧水,其重量比例為9:1;(5)中和:將步驟(4)中得到的產品進行酸堿中和,至PH為7;(6)離心:將步驟(5)中得到的產品進行離心,其中,離心機轉速為2100~2200轉/分,壓榨速度為8m3/h;(7)干燥:將步驟(6)中得到的產品進行干燥;(8)粉碎:將步驟(7)中得到的產品進行粉碎,包裝后得到成品。性能評價:產品質量指標:粘度1%B型(BrookfieldViscosity)48mpa.s,取代度0.95,純度99.6%;鉆井液添加劑性能評價:按美國石油學會(AmericanPetroleumInstitute)的《鉆井液材料規范》(API13A:SpecificationforDrillingFluidsMaterials,2010年版)中“技術級低粘度羧甲基纖維素”所述的評價方法對本實施例產品的性能進行評價。評價結果見表1:表1實施例1產品性能評價由表1可知實施例1所得產品是性能符合國際標準的鉆井液用技術級低粘度羧甲基纖維素鈉。實施例2一種低粘度羧甲基纖維素鈉的生產工藝,包括以下步驟:(1)粉碎:將木漿放入粉碎機進行粉碎;(2)堿化反應:將經過步驟(1)得到的粉碎后的木漿投入堿化捏合機,將堿化捏合機內的空氣抽出并充入惰性氣體,重復數次直至使堿化捏合機內真空度至少達到0.005MPa,在惰性氣體保護下進行堿化反應,反應溫度為3℃,反應時間為60min,堿化反應堿化液重量比例:酒精82.5%、液堿12.4%、固體氫氧化鈉5.1%;(3)醚化反應:將步驟(2)得到的堿化后的產品投入醚化捏合機,進行醚化反應,反應溫度為80℃,反應時間為60min,醚化液為78%酒精和氯乙酸,其中,酒精與氯乙酸的比例為4:1;(4)洗滌:將步驟(3)中得到的醚化后的產品放入洗滌池中洗滌,產品容量與洗滌液容量比例為1:3,洗滌液為酒精和雙氧水,其重量比例為9:1;(5)中和:將步驟(4)中得到的產品進行酸堿中和,至PH為8;(6)離心:將步驟(5)中得到的產品進行離心,其中,離心機轉速為2100~2200轉/分,壓榨速度為8m3/h;(7)干燥:將步驟(6)中得到的產品進行干燥;(8)粉碎:將步驟(7)中得到的產品進行粉碎,包裝后得到成品。性能評價:產品質量指標:粘度1%B型(BrookfieldViscosity)33mpa.s,取代度0.98,純度99.7%;鉆井液添加劑性能評價:按美國石油學會(AmericanPetroleumInstitute)的《鉆井液材料規范》(API13A:SpecificationforDrillingFluidsMaterials,2010年版)中“技術級高粘度羧甲基纖維素”所述的評價方法對本實施例產品的性能進行評價。評價結果見表2:表2實施例2產品性能評價(鉆井液添加劑)產品API13A評價項目標準要求實測結果淀粉及淀粉衍生物無無溶液表觀粘度,mPa·s2.2g產品加至350ml去離子水中≥1519.52.7g產品加至350ml4%(質量分數)的氯化鈉溶液中≥1518.52.5g產品加至35ml飽和氯化鈉溶液中≥1521.5API濾失量,ml≤108.5從表2中可知,實施例2所得產品是性能符合國際標準的鉆井液用中粘羧甲基纖維素鈉。以上對本發明的兩個實施例進行了詳細說明,但所述內容僅為本發明的較佳實施例,不能被認為用于限定本發明的實施范圍。凡依本發明申請范圍所作的均等變化與改進等,均應仍歸屬于本發明的專利涵蓋范圍之內。當前第1頁1 2 3