麻豆精品无码国产在线播放,国产亚洲精品成人AA片新蒲金,国模无码大尺度一区二区三区,神马免费午夜福利剧场

一種升麻素苷和5?O?甲基維斯阿米醇苷對照品的制備方法與流程

文檔序號:11107392閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品的制備方法,其特征在于,所述的方法包括以下步驟:

(i)提供升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的醇提混合物;

(ii)所述的醇提混合物與溶劑混合,得到第一混合物,并利用中壓制備柱分離所述的第一混合物,從而獲得升麻素苷粗品和5-O-甲基維斯阿米醇苷粗品;和

(iii)利用溶劑對升麻素苷粗品和/或5-O-甲基維斯阿米醇苷粗品進行重結晶,從而獲得升麻素苷對照品和/或5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品。

2.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(ii)還包括步驟:

(ii-1)以30-35%(v/v)甲醇溶液作為中壓制備柱的第一洗脫劑,進行第一階段洗脫,濃縮洗脫液以獲得升麻素苷粗品;和

(ii-2)以45-50%(v/v)甲醇溶液作為中壓制備柱的第二洗脫劑,進行第二階段洗脫,濃縮洗脫液以獲得5-O-甲基維斯阿米醇苷粗品。

3.如權利要求1中所述的方法,其特征在于,所述步驟(ii)中的中壓制備柱設有柱壓0-2MPa,較佳地為0.5-2MPa。

4.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(iii)還包括步驟:

(iii-1)所述的升麻素苷粗品與純水以及丙酮混合,使所述的升麻素苷粗品在混合溶劑中進行重結晶;

分離并干燥所得結晶物,即獲得升麻素苷對照品;和/或

(iii-2)所述的5-O-甲基維斯阿米醇苷粗品與甲醇以及丙酮混合,使所述的5-O-甲基維斯阿米醇苷粗品在混合溶劑中進行重結晶;

分離并干燥所得結晶物,即獲得5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品。

5.如權利要求4中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(iii-2)在所述步驟(iii-1)之前,或同步進行。

6.如權利要求4中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(iii-1)中,加入的丙酮為純水的5-10倍量(v/v);和/或

所述的步驟(iii-2)中,加入的丙酮為甲醇的5-10倍量(v/v)。

7.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的升麻素苷對照品純度≥99.0%,較佳地,純度≥99.3%,更佳地,純度≥99.5%。

8.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品純度純度≥99.0%,較佳地,純度≥99.5,更佳地,純度≥99.6%。

9.如權利要求1中所述的方法,其特征在于,所述的升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的醇提混合物由包括以下步驟的方法制備得到:

(i-1)混合防風藥材和乙醇溶液,冷浸醇提,固液分離后濃縮液體部分,從而獲得第一濃縮液;

(i-2)使用大孔樹脂吸附所述的第一濃縮液,然后分別用4-5倍柱體積的水洗脫雜質,再用1-2倍柱體積的55-65%乙醇溶液洗脫目標物,收集洗脫液,濃縮以獲得第二濃縮液;和

(i-3)使用硅膠柱層析分離所述的第二濃縮液,采用二氯甲烷:甲醇洗脫劑進行洗脫,收集洗脫液,濃縮以獲得步驟(i)中所述的升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的醇提混合物。

10.一種升麻素苷對照品和/或5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品,其特征在于,所述的升麻素苷對照品和/或5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品由如權利要求1所述的方法制備得到。

當前第2頁1 2 3 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
主站蜘蛛池模板: 尤溪县| 太湖县| 连州市| 福清市| 闸北区| 淮安市| 都兰县| 建水县| 宜昌市| 玛沁县| 获嘉县| 柯坪县| 凤台县| 唐山市| 陕西省| 永宁县| 焉耆| 新疆| 太湖县| 永兴县| 贡山| 峡江县| 扎囊县| 乌拉特后旗| 垣曲县| 那坡县| 子长县| 陈巴尔虎旗| 托克逊县| 松阳县| 资兴市| 聂拉木县| 寿阳县| 界首市| 咸宁市| 昭平县| 灵宝市| 璧山县| 米脂县| 札达县| 中西区|