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一種9,9′?二取代基?3,3′?聯咔唑的合成方法與流程

文檔序號:11104733閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種9,9′-二取代基-3,3′-聯咔唑的合成方法,其特征在于,通過如下方法實現:

(1)將3-硼酸-9-取代咔唑,3-溴咔唑,碳酸鉀,甲苯、乙醇和蒸餾水的混合溶劑加入到反應裝置中,攪拌,通氮氣置換,然后加入Pd2(dba)3,三苯基膦,加熱至回流, TLC檢測無原料,加水終止反應,分去水層,有機層經硅膠吸附濾去催化劑,減壓蒸出甲苯,降溫,抽濾,真空干燥,得固體9-取代-3,3′-聯咔唑;

(2)將 9-取代-3,3′-聯咔唑,溴代芳香化合物,叔丁醇鉀,溶劑甲苯加入到反應裝置中,攪拌,通氮氣置換30min,加入PdCl2(dppf),2-二環己基磷-2',4',6'-三異丙基聯苯,加熱至回流,TLC檢測無原料,加水終止反應,分去水層,有機層經硅膠吸附濾去催化劑,減壓蒸出甲苯,降溫,抽濾,真空干燥,得目標物;

步驟(1)反應物摩爾比范圍為3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸鉀=1:1.05-1.20:2.2-3.0;

步驟(2)反應物摩爾比范圍為9-取代-3,3′-聯咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇鉀=1:1.2-1.5:2.5-3.0;

所述3-硼酸-9-取代咔唑為3-硼酸-9-苯基咔唑,3-硼酸-9-(4-聯苯基)咔唑;

所述溴代芳香化合物為溴苯,3-溴聯苯,4-溴聯苯;

所述目標物具有如下結構通式:

R1、 R2分別代表苯基、4-聯苯基,3-聯苯基;R1、 R2相同或不同。

2.如權利要求1所述的9,9′-二取代基-3,3′-聯咔唑的合成方法,其特征在于,步驟(1)反應物摩爾比范圍為3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸鉀=1:1.05-1.20:2.2-3.0;步驟(2)反應物摩爾比范圍為9-取代-3,3′-聯咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇鉀=1:1.2-1.5:2.5-3.0。

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