本發明涉及精細化學品技術領域，更具體地說，本發明涉及一種苯扎氯銨單體合成工藝。
背景技術：
苯扎氯銨是一種陽離子表面活性劑，又稱潔爾滅，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用，常在醫藥領域做殺菌劑使用。
目前苯扎氯銨的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再與二甲胺反應得到二甲基十二烷胺溴化氫，最后與芐基氯反應得苯扎氯銨，所得到的苯扎氯銨大多為工業級的，難以應用于醫藥領域。藥用級的苯扎氯銨制備前須將烷基二甲胺和氯化芐進行精制，該生產方法過程復雜，儀器設備要求高，很多藥用的苯扎氯銨產品生產公司無法制備苯扎氯銨，增加了苯扎氯銨醫藥產品的成本。
技術實現要素：
為了解決現有技術中的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種生產成本低的苯扎氯銨單體合成工藝。
為了實現上述發明目的，本發明采用了以下技術方案：
一種苯扎氯銨單體合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量脂肪烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）啟動tcu控制的蒸汽加熱的加熱裝置，將反應釜升溫至70-100℃，保溫反應7-10小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，析晶完全后，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
進一步的，所述步驟（1）中脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1:1～1:1.4。
進一步的，所述步驟（1）中的脂肪烷基二甲基叔胺選自十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的其中一種。
進一步的，所述步驟（2）中乙酸乙酯的加入量以能完全溶解脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐為準。
進一步的，所述步驟（3）中所述的加熱反應裝置為tcu控制的蒸汽加熱的夾套。
進一步的，所述步驟（5）中乙酸乙酯清洗次數以最終晶體中將脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐含量低于0.005%為準。
進一步的，所述步驟（6）中乙酸乙酯的加入量以將濾餅完全溶解為準。
進一步的，所述步驟（6）中所得到苯扎氯銨單體的純度大于99%。
與現有技術相比，本發明所述的一種苯扎氯銨單體合成工藝具有以下有益效果。
本發明所述的一種苯扎氯銨單體合成工藝相比傳統工藝而言，制得的苯扎氯銨純度高、雜質少，使用安全，能夠被有效應用于醫藥領域。本發明采用重結晶等方法來純化苯扎氯銨，能夠有效降低生產成本，采用同比例滴加脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐的方法能夠提高反應效率和產率，避免原料損失，進一步提高產品性價比；此外，本發明創造性的采用十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺為原料來生產苯扎氯銨，能緩解原料資源緊張，豐富了苯扎氯銨的生產途徑。本發明制得的苯扎氯銨純度好，精度高，能被穩定應用于多個領域。
具體實施方式
以下將結合具體實施例對本發明所述的一種苯扎氯銨單體合成工藝做進一步的闡述，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
實施例1
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十二烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至85℃，保溫反應10小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分3次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例2
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十四烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1.2；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至95℃，保溫反應10小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分3次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例3
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1.3；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至95℃，保溫反應9小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分4次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例4
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十二烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1.1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至85℃，保溫反應9小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分3次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例5
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十二烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十二烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至100℃，保溫反應8小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分5次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例6
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十四烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1.4；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至100℃，保溫反應9小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分4次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例7
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十四烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十四烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至80℃，保溫反應9小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分2次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例8
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至90℃，保溫反應8.5小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分3次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
實施例9
一種苯扎氯銨單體合成工藝，包括如下步驟：
（1）按配方分別計量十六烷基二甲基叔胺、氯化芐和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化芐的摩爾質量比為1：1；
（2）將乙酸乙酯投入300l搪玻璃反應釜中，將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐分別泵入高位槽，開啟反應釜的攪拌裝置，常溫下將十六烷基二甲基叔胺和氯化芐同比例滴入反應釜內；
（3）開啟升溫裝置，將反應釜升溫至95℃，保溫反9.5小時；
（4）開啟循環冷卻水，將產物冷卻至室溫，至晶體完全析出；
（5）取出析出的晶體，減壓抽濾，抽慮過程中用乙酸乙酯分5次清洗晶體，保留濾餅；
（6）在濾餅中加入乙酸乙酯進行重結晶，晶體在-1.5mpa，60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。
對比例1
將十二烷基二甲胺打入蒸餾塔，在減壓環境下蒸餾30小時，蒸餾完畢后，通冷鹽水冷凍5小時，并攪拌離心，之后將物料通過過濾釜，常溫過濾，得物料a；再將氯化芐泵入蒸餾塔，在60℃的環境下蒸餾4小時，得物料b；將物料a泵入反應釜，再將物料b泵入高位槽，在56-60℃的環境下邊攪拌邊加熱將物料b滴入反應釜中，保溫反應2小時，然后開啟循環冷卻水冷卻至室溫，即得產物。
實施例1-9以及對比例1制備得到的苯扎氯銨的性能分別如表1所示。
表1
對于本領域的普通技術人員而言，具體實施例只是對本發明進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。