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從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法與流程

文檔序號:11720296閱讀:542來源:國知局

本發明涉及一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法。



背景技術:

生物質作為一種可持續發展能源,來源廣泛,價格低廉。國內外大多數研究是在不做任何處理的和催化劑的作用下,通過使生物質慢速熱解,產生的熱解氣體經冷凝后得到木醋原液。木醋原液對人、畜無害,對環境友好,將木醋原液進一步加工成綠色產品如滅菌劑、植物生長促進劑、葉面肥、殺蟲劑、除草劑、防腐劑等,能被廣泛利用到農林畜牧業、化工業、食品加工業與醫藥衛生業等各個領域,產生巨大的經濟效益。

人們在對木醋原液的進一步加工利用時發現,木醋原液中的有效化學成分相對復雜且不易于分離,導致木醋原液的利用率降低。同時木醋原液中含有的高價值化學品如酚類化學品以及酸類化學品,這些高價值化學品的分離難度大,提取率較低,不易實現規模化生產。



技術實現要素:

本發明是為了解決上述問題而進行的,目的在于提供一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法。

本發明提供了一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法,具有這樣的特征,包括以下步驟:步驟一,向木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1;步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液;步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液;步驟五,將反應液攪拌后靜置,待分層后將母液有機層與水層進行分離;步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,即得到富含酚類化學品的提取物;步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1;以及步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層酸化至ph=2~3,即得到富含酸類化學品的提取物,其中,在步驟三中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。

在本發明提供的一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法中,還可以具有這樣的特征:其中,在步驟一中,攪拌時間為10~15min。

在本發明提供的一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法中,還可以具有這樣的特征:其中,在步驟四中,將混合濁液冷卻至室溫前靜置10min。

在本發明提供的一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法中,還可以具有這樣的特征:其中,在步驟四中,通過將混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合液冷卻至室溫。

在本發明提供的一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法中,還可以具有這樣的特征:其中,在步驟六中,靜置時間為30~100天。

在本發明提供的一種從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法中,還可以具有這樣的特征:其中,在步驟六以及步驟八中,酸化使用的試劑為鹽酸。

發明的作用與效果

根據本發明所涉及的從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法,因為在提取過程中添加了ca(hco3)2溶液以及caco3固體進行反應,所以,在母液有機層中酸化提取到了富含酚類化學品的提取物,然后向水層加入ca(oh)2溶液經過一系列的重復步驟,再次得到子液有機層,在子液有機層酸化得到了富含酸類化學品的提取物。這樣提取到的富含酚類化學品以及富含酸類化學品的提取物可以直接應用于各個領域,用途廣泛而且價值較高。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,以下結合實施例對本發明從木醋液中選擇性提取酚類化學品及酸類化學品的方法作具體闡述。

<實施例一>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2:4:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述選擇性直接提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,通過gc-ms分析得到,原木醋液原料中酚類化合物:愈創木酚、4-甲基-愈創木酚、(e)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基苯酚)、4-乙基-愈創木酚、鄰苯二酚、2-甲氧基-4-丙基-苯酚、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚;酸類化合物:乙酸、丙酸、4-羥基-3-甲氧基苯乙酸;而酚類提取物中的化合物:愈創木酚、2,6-二甲氧基苯酚、4-甲基-愈創木酚、4-乙基-愈創木酚、鄰苯二酚、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚、3-甲氧基鄰苯二酚、4-羥基-3-甲氧基苯丙酮、鄰甲酚;酸類提取物中的化合物:乙酸、丙酸、羥基丙酮、1-羥基-2-丁酮。

其中,酚類化合物的種類提取率為77.8%,占整個提取物含量的90%,酸類化合物的種類提取率為66.7%,占整個提取物的91%。

<實施例二>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為11min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2:5:1。升溫速率為6℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為82.4%,占整個提取物含量的91%,酸類化合物的種類提取率為75.3%,占整個提取物的93%。

<實施例三>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為12min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為80g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2:6:1。升溫速率為7℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為83.2%,占整個提取物含量的91.5%,酸類化合物的種類提取率為76.2%,占整個提取物的93.3%。

<實施例四>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為13min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為90g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為3:4:1。升溫速率為8℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為73.2%,占整個提取物含量的85.1%,酸類化合物的種類提取率為65.8%,占整個提取物的80.1%。

<實施例五>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為14min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為110g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為3:5:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為78.9%,占整個提取物含量的90.8%,酸類化合物的種類提取率為78.8%,占整個提取物的85.6%。

<實施例六>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為15min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為120g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為3:6:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為87.3%,占整個提取物含量的91.2%,酸類化合物的種類提取率為88.3%,占整個提取物的90.1%。

<實施例七>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:4:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為60.6%,占整個提取物含量的73.8%,酸類化合物的種類提取率為60.2%,占整個提取物的70.7%。

<實施例八>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:5:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為73.1%,占整個提取物含量的79.9%,酸類化合物的種類提取率為69.8%,占整個提取物的75.3%。

<實施例九>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:6:1。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為82.8%,占整個提取物含量的90.5%,酸類化合物的種類提取率為85.3%,占整個提取物的89.6%。

<實施例十>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:4:2。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為85.4%,占整個提取物含量的91.0%,酸類化合物的種類提取率為87.2%,占整個提取物的90.4%。

<實施例十一>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:5:2。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為88.1%,占整個提取物含量的92.3%,酸類化合物的種類提取率為89.6%,占整個提取物的92.5%。

<實施例十二>

步驟一,向100ml的木醋液中添加飽和的ca(hco3)2溶液,充分攪拌10~15min并抽濾得到濾液,木醋液與ca(hco3)2溶液的質量比為2:1。在本實施例中,攪拌時間為10min。

步驟二,向濾液中加入80~120gcaco3固體,充分攪拌得到混合濁液。在本實施例中,加入的caco3固體的量為100g。

步驟三,向混合濁液加入無水乙醇及濃硫酸,并以5~8℃/min的升溫速率升溫至80℃并恒溫反應20min;混合濾液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2~4:4~6:1~2。在本實施例中,混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為4:6:2。升溫速率為5℃/min。

步驟四,待反應結束后,將反應后的混合濁液進行抽濾、冷卻至室溫得到反應液。在本實施中,將抽濾后的混合液冷卻至室溫前靜置10min,通過將靜置后的混合濁液放置于冷水中進行冷卻的方法使混合濁液冷卻至室溫。

步驟五,將反應液攪拌后靜置30~100天,待分層后將母液有機層與水層進行分離。在本實施例中,靜置時間為30天。

步驟六,將母液有機層用鹽酸酸化至ph為5~5.5的范圍內,得到富含酚類化學品的提取物。

步驟七,向水層加入飽和的ca(oh)2溶液,水層與ca(oh)2溶液的質量比為1:1。

步驟八,重復步驟一至步驟五一次,將子液有機層用鹽酸酸化至ph為2~3的范圍內,得到富含酸類化學品的提取物。

上述提取過程中分別得到的酚類和酸類化合物,其中,酚類化合物的種類提取率為90.1%,占整個提取物含量的94.1%,酸類化合物的種類提取率為92.3%,占整個提取物的95%。

實施例的作用與效果

根據本實施例中的從木醋液中提取酚類化學品及酸類化學品的方法,因為在提取過程中添加了ca(hco3)2溶液以及caco3固體進行反應,所以,在母液有機層中酸化提取到了富含酚類化學品的提取物,然后向水層加入ca(oh)2溶液經過一系列的重復步驟,再次得到子液有機層,在子液有機層酸化得到了富含酸類化學品的提取物。這樣提取到的富含酚類化學品以及富含酸類化學品的提取物可以直接應用于各個領域,用途廣泛而且價值較高。

另外,從上述實施例中,可以看出當混合濁液、無水乙醇以及濃硫酸的質量比為2:3:1時,酚類化學品以及酸類化學品的提取率都相對較高。

上述實施方式為本發明的優選案例,并不用來限制本發明的保護范圍。

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