本發(fā)明屬于生物工程技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法。
背景技術(shù)：
橄欖油在國際上有“液體黃金”，“美女之油”，“地中海甘露”等美譽。在西方國家，無論是營養(yǎng)學(xué)家，醫(yī)學(xué)家，食品科學(xué)研究人員，還是消費者都公認橄欖油是健康之油。許多疾病的發(fā)展都涉及到大量的脂肪飲食，一些實驗室研究已經(jīng)指出橄欖油中的酚類和其他同族物質(zhì)水解產(chǎn)生具有強抗癌活性的小酚類組分。酚類物質(zhì)有非常多的生物學(xué)作用，特別是羥基酪醇對低密度脂蛋白(ldl)具有有效的抗氧化保護作用、抑制血小板凝集。羥基酪醇是一種天然多酚類化合物，具有多種生物和藥理活性，應(yīng)用于美容產(chǎn)品保健品，能有效增強皮膚彈性和潤澤，具除皺抗衰老之功效；有助于人體對礦物質(zhì)的吸收，無需補鈣，自然吸收，保持骨密度，減少骨骼疏松，同時提高內(nèi)分泌系統(tǒng)功能，促進新陳代謝，促進傷口愈合，消除體內(nèi)自由基，恢復(fù)人體臟腑器官的健康狀態(tài)，防止腦衰，延緩衰老，保持青春活力；可以防治肺癌、乳腺癌、子宮癌、前列腺癌等，促進癌癥后期恢復(fù)和提高化療效果；防治因吸煙導(dǎo)致的多種病變；對動脈硬化、高血壓、心臟病、腦溢血等的預(yù)防與治療有奇效，優(yōu)于同類藥品；此外，羥基酪醇可作為天然的抗菌、抗病毒和殺真菌產(chǎn)品用于農(nóng)業(yè)和蟲害控制用途。因此具有巨大的醫(yī)療作用前景。
羥基酪醇可以來源于橄欖油和加工橄欖油產(chǎn)生的廢水中。而如何從加工橄欖油產(chǎn)生的廢水提取高純度的羥基酪醇是目前研究的重點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，該方法制備得到的羥基酪醇具有較高的純度，實現(xiàn)變廢為寶。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所要解決的技術(shù)方案為：
本發(fā)明提供從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留20000～40000分子量的超濾膜進行超濾，再進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液；
3)將洗脫液過截留分子量為16～28萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)干燥，得到羥基酪醇。
本發(fā)明所述步驟1)中，微濾使用的膜孔徑為0.02～0.06μm。通過微濾能夠除去很多沉淀物以及有害物質(zhì)，有利于羥基酪醇的醇化。
本發(fā)明所述步驟2)中，乙醇溶液和乙酸乙酯的體積比為6～10:1。這樣的溶劑配比，有利于提高羥基酪醇的提取率和純度，可最大限度提取加工橄欖油廢水中的羥基酪醇。
本發(fā)明所述步驟2)中，乙醇溶液的體積濃度為40％～60％。體積濃度適合，提高羥基酪醇的溶解度。
本發(fā)明所述步驟2)中，混合溶液的用量為樹脂柱床體積的6～8倍。洗脫劑的用量適宜，在保證羥基酪醇純度的同時，有效防止資源濫用。
本發(fā)明所述步驟3)中，洗脫液過截留分子量為20萬的中空纖維膜，可以最大程度地去除雜質(zhì)和色素，以保證成品純度和色澤，最大限度提高羥基酪醇的純度。
本發(fā)明所述步驟4)中，真空冷凍干燥。采用冷凍干燥有利于提高羥基酪醇的生物活性。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法制備工藝簡單，能夠大大縮短制備周期，在大孔吸附樹脂進行分離和純化前進行超濾和微濾處理，之后再中空纖維膜，能夠顯著提高純度，且提取溫和，能夠有效保持中羥基酪醇的生物活性。通過這樣方法制備得到的羥基酪醇在消化系統(tǒng)內(nèi)不易降解，其分子仍保持活性狀態(tài)，依然能發(fā)揮原有的活性，能夠顯著延長其對疾病的作用效果，顯著提高其抗氧化、抗癌、防癌、延緩衰老等保健功效。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
實施例1
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.02μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為10:1體積濃度為40％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的6倍；
3)將洗脫液過截留分子量為16萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.5％。經(jīng)計算，提取率為93.2％。
實施例2
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留40000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.03μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為9:1體積濃度為45％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的7倍；
3)將洗脫液過截留分子量為19萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.6％。經(jīng)計算，提取率為90.2％。
實施例3
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為28萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.5％。經(jīng)計算，提取率為90.2％。
實施例4
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留20000～40000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.05μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為7:1體積濃度為55％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的7倍；
3)將洗脫液過截留分子量為25萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.5％。經(jīng)計算，提取率為91.3％。
實施例5
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留20000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.06μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為6:1體積濃度為60％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的6倍；
3)將洗脫液過截留分子量為20萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.5％。經(jīng)計算，提取率為94.6％。
實施例6
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為26萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.4％。
實施例7
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為24萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.7％。
實施例8
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為22萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為97.3％。
實施例9
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為20萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為99.5％。
實施例10
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為18萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為97.8％。
實施例11
從加工橄欖油廢水中提取羥基酪醇的方法，包括以下制備步驟：
1)取加工橄欖油產(chǎn)生的廢水，用截留30000分子量的超濾膜進行超濾，再使用的膜孔徑為0.04μm進行微濾，得到濾液；
2)濾液進大孔吸附樹脂柱層析，用體積比為8:1體積濃度為50％的乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，所述混合溶液的用量為樹脂柱床體積的8倍；
3)將洗脫液過截留分子量為16萬的中空纖維膜，得到濃縮液；
4)真空冷凍干燥，得到羥基酪醇。
經(jīng)hplc檢測，得到羥基酪醇的純度為96.5％。