本發明涉及化工材料領域，具體涉及一種高流動性二氧化硅的制備方法。
背景技術：
合成二氧化硅能夠在各種工業中得到應用，作為助劑而不是原材料的時候，合成二氧化硅也能夠作為流動助劑來使用，只需要少量的添加量，即能夠解決問題。二氧化硅也可以作為液體、固液混合體和漿狀物質的載體。在任何應用過程中，粉末狀物質很容易結塊和團聚。這使原材料在生產過程中遇到問題，例如自動投料、包裝及儲存過程中需要防止粉末結塊。因此，隨著工業自動化的發展，要求粉末產品的流動性好，同時也要求在相對潮濕、溫度變化的環境中保持良好的儲存穩定性。
技術實現要素：
為解決上述現有技術中存在的問題，本發明提供一種高流動性二氧化硅的制備方法，通過本發明所述方法制得的二氧化硅，不僅流動性好，而且儲存穩定性也優異。
本發明提供一種高流動性二氧化硅的制備方法，其具備下列步驟:
（1）向合成釜內加入質量分數為10-15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30-40%硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2-4小時，，制得漿料；
向步驟（1）的漿料中加入分散劑及表面活性劑，攪拌均勻后，升溫至70-90℃保持2-3小時，恒溫老化后，洗滌、干燥；所述分散劑為硅酸鈉質量的1-5%，所述表面活性劑為硅酸鈉質量的1-5%。
如上所述的制備方法，所述分散劑為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。
如上所述的制備方法，所述表面活性劑為甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。
根據本發明所述的制備方法制得的二氧化硅流動性高，可用作橡膠生產、涂料組合物等中的流動助劑。
具體實施方式
下面對本發明的制備方法進行詳述，但本發明并不限定于此。
一、二氧化硅的制備
實施例中所用原料的來源及型號等如下所示：
硅酸鈉：青島超旭工貿有限公司、工業級；
檸檬酸鈉：蘇州明震化工有限公司、一級品；
檸檬酸鉀：蘇州明震化工有限公司、一級品；
甲基丙烯酸：鄭州市寶瑞化工產品有限公司；
二氯丙烯酸：上海金錦樂實業有限公司、一級品。
實施例1
向合成釜內加入200g質量分數為10%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2小時，制得漿料；向制得的漿料中加入0.2g檸檬酸鈉及1g甲基丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至70℃保持2小時，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實施例2
向合成釜內加入200g質量分數為10%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數40%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應4小時，制得漿料；向制得的漿料中加入1g檸檬酸鉀及0.5g二氯丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至90℃保持3小時，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實施例3
向合成釜內加入200g質量分數為15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應3小時，制得漿料；向制得的漿料中加入0.8g檸檬酸鈉及0.3g甲基丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至80℃保持2小時，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
實施例4
向合成釜內加入200g質量分數為15%的硅酸鈉水溶液，攪拌，滴入質量分數30%的硫酸溶液，控制硫酸滴速調節ph為1～4，室溫下反應2小時，制得漿料；向制得的漿料中加入1.2g檸檬酸鉀及0.3g二氯丙烯酸，攪拌均勻后，升溫至90℃保持2小時，恒溫老化后，洗滌、干燥，制得二氧化硅。
二、性能測試
將40gucb生產的高羥基丙烯酸樹脂sm515(固體70％，羥基含量4.5％，無支鏈)，10g拜耳生產的低羥基丙烯酸樹脂a870ba(固體60％，羥基含量1.8％，支鏈碳數小于3)加入到以乙酸丁脂35g、二甲苯14g、尼龍酸二甲酯10g、正丁醇5g中，并分別各自加入10g本發明實施例1-4制得的二氧化硅作為流動性助劑，攪拌混合均勻，制得涂料組合物。此外，以市售普通二氧化硅作為對照組，同樣制得涂料組合物。
使用高化型流變儀，在280℃、負荷160kgf的條件下測定組合物的每單位時間的流出量q值(單位：×10-2cm3/sec)，評價流動性。需要說明的是，使用直徑1mm×長度10mm的口模。此外，流動性數值越高代表流動性越好。
此外，將實施例制得的二氧化硅保存3個月后，以同樣制得涂料組合物測定流動性。
表1
由表1可以看出，將本發明制得的二氧化硅用作流動性助劑時，可大大改善組合物的流動性，并且三個月后流動性雖然有所下降，但仍然保持了高水平的流動性，而對照組流動性下降明顯。