本發明化學合成技術領域。具體涉及一種使用mq硅樹脂和乙烯基硅油催化接枝反應制備乙烯基硅樹脂的方法，所得產品可用于led封裝硅膠等相關材料的制備。

背景技術：

用于led領域的新型有機硅封裝材料與傳統的環氧樹脂封裝材料相比，具有透光率高，離子含量低，耐紫外、耐老化性能好等優點，尤其適用于對材料要求極高的大功率led產品的封裝。但是，普通的有機硅材料力學性能差，熱膨脹系數高，需要加入適當的填料來改善其力學性能等相關性能。

目前工業上最常用的補強填料是氣相法和沉淀法二氧化硅，這些人工合成的二氧化硅俗稱白炭黑，是工業上生產硅橡膠尤其是混煉型硅橡膠的主要填料。另外，一些特殊結構的硅樹脂也可以作為硅橡膠的補強劑，包括含有乙烯基的硅樹脂、含有硅氫鍵的硅樹脂等，其中含有乙烯基的mq硅樹脂是一種新型的具有很好補強效果的填料，由于結構的相似性，其與硅橡膠的相容性比白炭黑更佳，對生產液體硅橡膠尤其是生產對透明度要求較高的硅橡膠產品，具有很好的應用前景。

這些補強填料在使用過程中，通常是通過物理共混的方法與基體混合，mq硅樹脂雖與基體有著較好的相容性，但具有高補強性的mq硅樹脂一般為固體狀態，其與基體材料混合后，往往會出現樹脂析出的現象，即使通過使用溶劑將mq硅樹脂和基體混合溶解后再脫出溶劑的方法使兩者混合，長時間放置后仍然會有mq硅樹脂析出，且產品的透明度會有所下降。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種led封裝用乙烯基硅樹脂的制備方法，通過接枝反應將mq硅樹脂與乙烯基硅油等有機硅基體化學混合的方法，使用該方法合成的乙烯基硅樹脂，穩定性好，透明度高，比通過物理混合制備的產品性能更佳，更適用于led封裝材料的制備。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所述的一種led封裝用乙烯基硅樹脂的制備方法，使用常用的無機堿做催化劑，將合成的mq硅樹脂和乙烯基硅油用有機溶劑溶解，在高溫下進行開環和縮合聚合反應，通過化學接枝的方法將兩者進行反應性混合，反應結束后將有機溶劑脫除，制備得到均一透明的乙烯基硅樹脂，制備過程為接枝聚合反應。

具體地說，本發明所述的制備方法的步驟為：分別稱取mq硅樹脂和乙烯基硅油，用同種溶劑完全溶解，轉入干燥的反應釜中混合均勻，加入質量分數0.1-5%的堿催化劑，逐漸升高溫度到110-120℃，在該溫度下反應1-5小時，在升高溫度的同時，使用真空泵緩慢將瓶內溶劑抽出，在200℃下繼續抽真空至基本無液體抽出時為止，得到無色至淺黃色的產品。

本發明所述的堿催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨及與硅油相容性更好的各類堿膠等，用量為物料總質量的0.1-5%。

本發明所述的乙烯基硅油包括乙烯基封端和主鏈含乙烯基的硅油，所述的mq硅樹脂包括甲基mq硅樹脂、甲基乙烯基mq硅樹脂、甲基含氫mq硅樹脂等，從形態上可分為固態和液態產品，所述的乙烯基硅油與mq硅樹脂的質量比例為：90-20:10-80。

本發明所述的有機溶劑包括苯、甲苯、二甲苯等芳香類溶劑以及其他常用的有機溶劑。

本發明的優點是：通過接枝聚合的方法將mq硅樹脂與乙烯基硅油混合，可以將兩者通過化學鍵連接，增加其相互間的作用力，合成方法簡單易操作，所得產品性能均一，穩定性好。

附圖說明

圖1為使用本發明所述乙烯基硅樹脂制備的led封裝材料的透光率曲線。

圖2為使用本發明所述乙烯基硅樹脂制備的led封裝材料的長時點亮老化性能曲線。

具體實施方式

本發明將通過以下實施例作進一步說明。

實施例1。

將1000gmq硅樹脂和2000g端乙烯基硅油分別溶解在1000ml的120#汽油中，過濾除去不溶物后，倒入帶有機械攪拌、回流冷凝管、溫度計的反應釜中，開動攪拌混合均勻后，加入20g四甲基氫氧化銨，升溫至120^oc攪拌反應5h，抽真空除去溶劑，繼續升溫至200^oc真空抽出低沸物，即可得到無色至淺黃色的液體產物。

實施例2。

將1500gmq硅樹脂和1500g端乙烯基硅油分別溶解在1000ml的甲苯中，過濾除去不溶物后，倒入帶有機械攪拌、回流冷凝管、溫度計的反應釜中，開動攪拌混合均勻后，加入20g四甲基氫氧化銨，升溫至110^oc攪拌回流反應5h，抽真空除去溶劑，繼續升溫至200^oc真空抽出低沸物，即可得到無色至淺黃色的液體產物。

實施例3。

將1500gmq硅樹脂、1000g端乙烯基硅油、500g多乙烯基硅油分別溶解在500-1000ml的甲苯中，過濾除去不溶物后，倒入帶有機械攪拌、回流冷凝管、溫度計的反應釜中，開動攪拌混合均勻后，加入20g氫氧化鉀，升溫至115^oc攪拌回流反應5h，抽真空除去溶劑，繼續升溫至200^oc真空抽出低沸物，即可得到無色至淺黃色的液體產物。

結果分析。

乙烯基硅樹脂按照上述方法合成，添加適量含氫硅油、鉑催化劑、抑制劑及其他添加劑后，制備得到可用于led封裝的雙組分有機硅封裝材料。圖1為所得led封裝材料在不同波長下的透光率曲線。該產品由于各組分相容性好，固化后產品的透光率較高，從800nm到350nm，產品的透光率均保持在85%以上，與其他產品相比，透光率更高。圖2為使用上述制備的led封裝材料應用于大功率led封裝后，產品的長時點亮老化性能曲線。從圖中可以看出，經過1000小時的點亮試驗后，產品的光功率下降不足2%，性能相當穩定。

技術特征：

技術總結
一種LED封裝用乙烯基硅樹脂的制備方法，屬于化學合成技術領域，按如下步驟：分別稱取MQ硅樹脂和乙烯基硅油，用同種溶劑完全溶解，轉入干燥的反應釜中混合均勻，加入質量分數0.1?5%的堿催化劑，逐漸升高溫度到110?120oC，在該溫度下反應1?5小時，在升高溫度的同時，使用真空泵緩慢將瓶內溶劑抽出，在200oC下繼續抽真空至基本無液體抽出時為止，得到無色至淺黃色的產品。本發明通過接枝聚合的方法將MQ硅樹脂與乙烯基硅油混合，可以將兩者通過化學鍵連接，增加其相互間的作用力，合成方法簡單易操作，所得產品性能均一，穩定性好。

技術研發人員：陳義旺;徐鎮田;秦俊遠
受保護的技術使用者：啟東納恩新材料有限公司
技術研發日：2017.05.04
技術公布日：2017.09.08