本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種噴淋塔盤式反應器、用其生產丙二醇單甲醚的系統和工藝。

背景技術：

乙二醇單醚、丙二醇單醚以及多乙二醇單醚和多丙二醇單醚等，是工業上較常用的醇醚產品。丙二醇單甲醚(propyleneglycolmonomethylether，pm)，是一種無毒、環保性能優異、用途廣泛的化工溶劑。其適用于苯丙乳液、丙烯酸乳液及其乳膠漆體系，具有降低成膜溫度、促進其凝聚成膜，并保證涂膜具有良好狀態的作用。它在燃料抗凍劑、清洗劑、萃取劑、柔印油墨、絲印油墨、有色金屬選礦劑等方面也具有多種用途。丙二醇單甲醚是需求量僅次于乙二醇單甲醚的醇醚產品，同時也是最有望替代有毒介質乙二醇單甲醚的醇醚產品，發展前景廣闊。

傳統醇醚的制備方法基本類似，通常采用間歇釜式反應合成法，需要加入大量的一元醇以確保單醚產品的選擇性，通過較長的反應時間實現環氧烷烴的完全轉化。其操作過程大致包括：①加入大量的一元醇，控制物料升至預定溫度；②控制加入環氧烷烴的速度和總量，確保反應醇比適中(一元醇與環氧烷烴的摩爾比，通常大于4:1)，以保證單醚產品的產率；③通過夾套內冷介質循環控制反應溫度平穩，防止過度醚化，影響單醚產率；④保證足夠的反應時間(2-5小時)，保證環氧烷烴轉化完全，避免環氧烷烴殘留帶來危險；⑤反應后溶液經過多級間歇精制，先后分離出過量醇和環氧烷烴、單醚、二醚、三醚和多醚產品，最終含催化劑的殘留液作為廢液不再循環使用。反應時的溫度波動嚴重、組分濃度不均一、反應時間過長等不利因素，使得生成大量副產物二醚、三醚等，極大的影響了單醚的產率和生產效率。

這種傳統生產方法普遍存在反應時間長、收率低、醇比大、能耗高、副產品多等缺點。為改變傳統生產方法的現狀，國內外先后開發出了多種單醚生產方法：

us9227899b2公開了一種反應精餾制備丙二醇單甲醚的方法，cn104788294a公開了一種反應精餾合成乙二醇單丁醚的裝置和工藝方法。反應精餾方法的優勢是利用塔頂回流促進了塔內環氧烷烴的轉化，但針對反應過程存在較大放熱量，該技術采用塔釜再沸器供給熱量以減少底部環氧烷烴的含量，增大了工藝的能耗，不利于生產方法能耗的降低。

cn101550069a公開了一種丙二醇單甲醚的合成方法，采用間歇釜生產丙二醇單甲醚，環氧丙烷轉化率為93.3％～94.2％，反應的單程轉化率較低。

cn101337864a公開了一種連續化管道反應制備乙二醇單正丁醚的方法。該工藝采用醇比5-6:1，停留時間1-3h的條件，存在副反應多、后期分離能耗大、生產效率低的不足。

cn105585455a公開了一種連續醚化法制備乙二醇單甲醚的方法，該方法是以乙二醇和甲醇為原料在固定床反應器上進行醚化反應，甲醇和乙二醇的進料比至少為10:1，反應溫度在100℃-300℃，空速控制在0.3-3h^-1，存在醇比大、反應溫度高、生產效率低的不足。

cn100556881a該發明提供了一種乙二醇單乙醚的方法，該方法采用膜反應器，將反應原料汽化通過膜進行反應，但乙二醇單乙醚的選擇性和產率較低，不利于規模化生產。

相較于間歇釜式合成法，上述文件公開的生產醇醚產品的方法雖然有所改進，但依然普遍存在環氧烷烴轉化率低、醇比大、生產效率低的問題。丙二醇單甲醚作為醇醚產品中需求量較大的一種，其生產方法同樣存在上述問題。因此，如何提高原料環氧丙烷的轉化率、降低醇比、提高生產效率，是生產丙二醇單甲醚過程中亟待解決的問題。

技術實現要素：

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種噴淋塔盤式反應器、用其生產丙二醇單甲醚的系統和工藝。利用該噴淋塔盤式反應器生產丙二醇單甲醚，能夠提高環氧丙烷的轉化率，提高丙二醇單甲醚的選擇性，降低醇比，提高生產效率。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種噴淋塔盤式反應器，包括反應器本體，所述反應器本體內設置有腔體；

所述反應器本體的頂部、側壁和底部分別開設有第一進料口、第二進料口和出料口；

所述腔體內從上至下依次設置有與所述第一進料口配合的霧化噴頭、與所述第二進料口配合的第一分布器、第二分布器、多級塔盤、集液器和第三分布器。

使用該噴淋塔盤式反應器生產丙二醇單甲醚時，能夠利用反應熱實現原料甲醇和環氧丙烷在多級塔盤中不斷地分離與吸收反應；頂部霧化的甲醇能夠將氣化的環氧丙烷帶回多級塔盤中繼續參與反應，從而降低醇比，提高環氧丙烷的轉化率；經過多級塔盤后，大部分的原料已反應和氣化，因此得到的產物具有較高的純度，有助于簡化純化操作，提高生產效率。

作為本發明的優選技術方案，在所述第一分布器與所述第二分布器之間的反應器側壁上還開設有第三進料口。

優選地，所述霧化噴頭包括1-12個(例如1個、2個、3個、4個、5個、6個、8個、10個或12個等)霧化噴嘴。

優選地，所述霧化噴嘴的開度為5°-120°；例如可以是5°、10°、20°、30°、40°、50°、60°、70°、80°、90°、100°、110°或120°等

優選地，所述霧化噴頭與所述第一分布器間的距離為所述腔體高度的1/15-1/2；例如可以是1/15、1/14、1/13、1/12、1/11、1/10、1/9、1/8、1/7、1/6、1/5、1/4、1/3或1/2等。

需要說明的是，本發明中腔體高度為腔體頂端與底端的距離。

通過調節霧化噴嘴的數量、開度，以及霧化噴頭與第一分布器間的距離能夠控制原料的噴淋面積，本發明中原料的噴淋面積應覆蓋腔體的橫截面。本發明對霧化噴嘴的分布方式不做具體限定，以滿足原料的噴淋面積覆蓋腔體的橫截面為前提，本領域技術人員可自行選擇。作為優選的方案，霧化噴嘴應均勻分布在霧化噴頭上，例如可以是3個霧化噴嘴呈正三角形分布、4個霧化噴嘴呈正方形分布、5個霧化噴嘴等間距地分布在一個圓周上或12個霧化噴嘴中相鄰三個霧化噴嘴呈正三角形分布等。

霧化噴頭與第一分布器間的距離過大時，容易導致反應器頂部氣化的環氧丙烷不能完全被甲醇溶解帶回，環氧丙烷的轉化率下降，且有發生聚合的風險；霧化噴頭與第一分布器間的距離過小時，則會導致噴淋面積減小，同樣不利于氣相環氧丙烷的吸收回流。

優選地，所述多級塔盤包含5-24個(例如5個、7個、8個、10個、12個、15個、18個、20個、22個或24個等)塔盤；所述塔盤的溢流堰的高度為4-65mm，例如可以是4mm、5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm或65mm等。

塔盤的數量和溢流堰的高度，以及進料流量共同控制物料在塔盤內的停留時間。

優選地，所述第三分布器與所述腔體底端的距離為所述腔體高度的1/6-1/2；例如可以是1/6、1/5、1/4、1/3、2/5或1/2等。

第三分布器下部的空間為持液腔，持液腔的容積與進料流量共同控制物料在持液腔內的停留時間。

本發明對第一分布器、第二分布器、第三分布器以及塔盤的種類不做具體限定。示例性地，第一分布器可以選擇管式分布器，第二分布器與第三分布器可以各自獨立地選自燒結板分布器或100目篩網分布器，塔盤可以為泡罩塔盤。

本發明提供的噴淋塔盤式反應器能夠作為生產乙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單丁醚、乙二醇甲醚甲酯或乙二醇丁醚甲酯的反應器，尤其適用于生產丙二醇單甲醚。

第二方面，本發明提供一種生產丙二醇單甲醚的系統，包括上述噴淋塔盤式反應器。

作為本發明的優選技術方案，所述系統還包括復合脫輕脫重塔和丙二醇單甲醚精制塔，所述噴淋塔盤式反應器的出料口與所述復合脫輕脫重塔的進料口連接，所述復合脫輕脫重塔的側出料口與所述丙二醇單甲醚精制塔的進料口連接。

優選地，所述復合脫輕脫重塔的頂出料口與所述噴淋塔盤式反應器的第一進料口連接。

優選地，所述復合脫輕脫重塔的底出料口與所述噴淋塔盤式反應器的第一進料口連接。

優選地，所述噴淋塔盤式反應器的出料口與第三進料口連接。

作為本發明的優選技術方案，所述系統還包括與所述丙二醇單甲醚精制塔連接的二丙二醇甲醚精制塔。

優選地，所述系統還包括與所述二丙二醇甲醚精制塔連接的三丙二醇甲醚精制塔。

第三方面，本發明提供一種利用上述系統生產丙二醇單甲醚的工藝，包括如下步驟：

將甲醇與催化劑的混合溶液從噴淋塔盤式反應器的第一進料口通入，環氧丙烷從第二進料口通入，二者在多級塔盤內發生反應，生成丙二醇單甲醚，從所述噴淋塔盤式反應器的出料口采出含有丙二醇單甲醚的第一混合液。

理想狀態反應時，原料甲醇、環氧丙烷與產品丙二醇單甲醚間的平均相對揮發度如下：

環氧丙烷與丙二醇單甲醚間、甲醇與丙二醇單甲醚間的相對揮發度大，且反應放熱量大，利用多級塔盤和反應熱，能夠使甲醇與環氧丙烷在多級塔盤中不斷地氣化分離與吸收反應，反應產物和少量未反應的原料流入第三分布器下的持液腔中可繼續進行反應；環氧丙烷易溶于甲醇，利用霧化噴頭將甲醇霧化，有利于吸收噴淋塔盤式反應器頂部的環氧丙烷氣體，將其帶回多級塔盤中繼續參與反應，從而降低醇比，提高環氧丙烷的轉化率。另外，由于醇比低，且甲醇和環氧丙烷通過多級塔盤后，大部分均參與反應和氣化，因此流入反應器底部的混合液中產物丙二醇單甲醚的純度較高，一定程度上實現了產物與原料的分離，有利于簡化后續的純化操作，提高生產效率。

作為本發明的優選技術方案，所述甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為1.05-4:1；例如可以是1.05:1、1.1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.2:1、3.5:1、3.8:1或4:1等。

優選地，所述環氧丙烷與催化劑的進料摩爾比為50:1-2000:1；例如可以是50:1、100:1、200:1、400:1、500:1、600:1、800:1、1000:1、1200:1、1500:1、1800:1或2000:1等。

本發明中催化劑優選易溶于醇或醚的均相催化劑，優選低碳醇類鈉鹽、低碳醇類鉀鹽、咪唑型醋酸鹽、咪唑型甲基碳酸鹽、季胺類醋酸鹽或季胺類甲基碳酸鹽中的一種或至少兩種的組合。

優選地，所述甲醇與催化劑的混合溶液的進料壓力為0.8-5mpa；例如可以是0.8mpa、1mpa、1.2mpa、1.5mpa、1.8mpa、2mpa、2.2mpa、2.5mpa、2.8mpa、3mpa、3.2mpa、3.5mpa、3.8mpa、4mpa、4.2mpa、4.5mpa、4.8mpa或5mpa等。

控制進料壓力為0.8-5mpa，有利于保證良好的霧化噴淋效果。

優選地，所述噴淋塔盤式反應器內的壓力為0.1-3mpa，例如可以是0.1mpa、0.2mpa、0.5mpa、0.8mpa、1mpa、1.2mpa、1.5mpa、1.8mpa、2mpa、2.2mpa、2.5mpa、2.8mpa或3mpa等；所述多級塔盤內的溫度為110-150℃，例如可以是110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等；所述出料口處的溫度為130-170℃，例如可以是130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃或170℃等。

溫度和壓力決定甲醇和環氧丙烷反應的進行，溫度波動較大容易導致副反應增多，丙二醇單甲醚的產率降低。

優選地，物料在所述多級塔盤上的停留時間為1-30min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等；優選為5-15min。

優選地，物料在所述第三分布器下的持液腔內的停留時間為2-30min，例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等；優選為5-20min。

物料在多級塔盤上的停留時間應在合適的范圍內，若停留時間過長，環氧丙烷易被深度醚化，導致副產品產量增加；若停留時間過短，環氧丙烷不能達到較高轉化率，會導致生產效率低下。大部分的環氧丙烷經過多級塔盤后轉化為單醚產品，使得進入持液腔內的殘留環氧丙烷濃度較低，反應速率緩慢，需提供足夠的停留時間以保證反應完全；但物料在持液腔內的停留時間過長同樣會導致副反應增加。

作為本發明的優選技術方案，所述工藝還包括：將70％-90％(例如70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％或90％等)的所述第一混合液經第三進料口返回至所述噴淋塔盤式反應器內。

甲醇和環氧丙烷的反應熱較大，將部分第一混合液降溫后返回至噴淋塔盤式反應器內，有利于稀釋環氧丙烷，降低反應速率，控制反應器內的溫度。

優選地，所述工藝還包括丙二醇單甲醚純化步驟：將10％-30％(例如10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％或30％等)的所述第一混合液送入復合脫輕脫重塔中進行分離，從側線采出包含丙二醇單甲醚和多丙二醇甲醚的第二混合液，送入丙二醇單甲醚精制塔中進行精制，從所述丙二醇單甲醚精制塔頂部采出丙二醇單甲醚。

優選地，所述工藝還包括：將從所述復合脫輕脫重塔頂部采出的甲醇返回至所述噴淋塔盤式反應器中。

優選地，所述工藝還包括：將從所述復合脫輕脫重塔底部采出的催化劑返回至所述噴淋塔盤式反應器中。

優選地，所述復合脫輕脫重塔內的壓力為10-110kpa，例如可以是10kpa、20kpa、30kpa、40kpa、50kpa、60kpa、70kpa、80kpa、90kpa、100kpa或110kpa等；塔底溫度為70-160℃，例如可以是70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃等；塔頂溫度為10-70℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃或70℃等。

本發明采用復合脫輕脫重塔對第一混合液進行分離處理，實現產品的初步純化。利用復合脫輕脫重塔多自由度控制變量的主、次關系，以側線采出醇醚產品濃度為主控目標，頂部采出輕組分和底部采出重組分的濃度為次控目標，對體系內各自由度進行關鍵組分切割。由于第一混合液中原料揮發度相對最大，產品及副產品揮發度相對次之，催化劑揮發度相對最小，故可對關鍵組分切割如下：如表1所示，以復合脫輕脫重塔內的壓力為50kpa為例，泡點高于170℃作為重組分，泡點低于70℃作為輕組分，泡點溫度處于70-170℃之間為醇醚產品。需要說明的是復合脫輕脫重塔內的溫度與壓力相關，為控制產品質量并避免產品進一步聚合或碳化，實際應控制底部溫度不高于190℃，最佳不高于170℃。

精餾過程中，通過調節復合脫輕脫重塔的回流比和熱負荷，控制頂部和側線采出溫度，確保側線采出醇醚產品的濃度不小于99％，塔頂采出甲醇輕組分濃度為92％～95％，塔底采出5-15wt％的催化劑濃縮液，可實現一次脫除輕、重組分，達到提升分離效率的目的。

表1復合脫輕脫重塔組分切割數據表

優選地，所述丙二醇單甲醚精制塔內的壓力為8-100kpa，例如可以是8kpa、9kpa、10kpa、15kpa、20kpa、25kpa、30kpa、40kpa、50kpa、60kpa、70kpa、80kpa、90kpa或100kpa等；塔底溫度為120℃-190℃，例如可以是120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃等；塔頂溫度為50℃-120℃，例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。

作為本發明的優選技術方案，所述工藝還包括二丙二醇甲醚純化步驟：將從所述丙二醇單甲醚精制塔底部采出的第三混合液送入二丙二醇甲醚精制塔中進行精制，從所述二丙二醇甲醚精制塔頂部采出二丙二醇甲醚。

優選地，所述二丙二醇甲醚精制塔內的壓力為1kpa-20kpa，例如可以是1kpa、2kpa、3kpa、4kpa、5kpa、6kpa、7kpa、8kpa、9kpa、10kpa、11kpa、12kpa、13kpa、14kpa、15kpa、16kpa、17kpa、18kpa、19kpa或20kpa等；塔底溫度為125℃-200℃，例如可以是125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等；塔頂溫度為65℃-135℃，例如可以是65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃或135℃等。

作為本發明的優選技術方案，所述工藝還包括三丙二醇甲醚純化步驟：將從所述二丙二醇甲醚精制塔底部采出的第四混合液送入三丙二醇甲醚精制塔中進行精制，從所述三丙二醇甲醚精制塔頂部采出三丙二醇甲醚。

優選地，所述三丙二醇甲醚精制塔內的壓力為0.1-10kpa，例如可以是0.1kpa、0.2kpa、0.3kpa、0.4kpa、0.5kpa、0.6kpa、0.7kpa、0.8kpa、0.9kpa、1kpa、2kpa、3kpa、4kpa、5kpa、6kpa、7kpa、8kpa、9kpa或10kpa等；塔底溫度為140℃-200℃，例如可以是145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等；；塔頂溫度為100℃-180℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等。

為確保單醚產品的收率，精制過程需保持在較低壓力和溫度下進行。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

使用本發明提供噴淋塔盤式反應器生產丙二醇單甲醚時，能夠利用反應熱實現原料甲醇和環氧丙烷在多級塔盤中不斷地分離與吸收反應；頂部霧化的甲醇能夠將氣化的環氧丙烷帶回多級塔盤中繼續參與反應，從而降低醇比，提高環氧丙烷的轉化率；經過多級塔盤后，大部分的原料已反應和氣化，因此得到的產物具有較高的純度，有助于簡化純化操作，提高生產效率。

本發明提供的生產丙二醇單甲醚的工藝中，環氧丙烷的轉化率≥99.9％，丙二醇單甲醚的選擇性為89-92.2％。

利用復合脫輕脫重塔和丙二醇單甲醚精制塔對丙二醇單甲醚進行純化，通過控制復合脫輕脫重塔內的溫度和壓力，能夠一次脫出輕、重組分，簡化工藝，丙二醇單甲醚的收率達到90-93.2％。

附圖說明

圖1為實施例1提供的噴淋塔盤式反應器的結構示意圖；

其中，101為第一進料口，102為第二進料口，103為出料口，104為霧化噴頭，105為第一分布器，106為第二分布器，107為多級塔盤，1071為泡罩塔盤，108為集液器，109為第三分布器，110為第三進料口。

圖2a為實施例1提供的噴淋塔盤式反應器中霧化噴嘴的分布示意圖。

圖2b為實施例2提供的噴淋塔盤式反應器中霧化噴嘴的分布示意圖。

圖2c為實施例3提供的噴淋塔盤式反應器中霧化噴嘴的分布示意圖。

圖2d為實施例4提供的噴淋塔盤式反應器中霧化噴嘴的分布示意圖。

圖2e為實施例5提供的噴淋塔盤式反應器中霧化噴嘴的分布示意圖。

圖3為實施例11提供的生產丙二醇單甲醚的系統的示意圖；

其中1為噴淋塔盤式反應器，2為復合脫輕脫重塔，3為丙二醇單甲醚精制塔，4為二丙二醇甲醚精制塔，5為三丙二醇甲醚精制塔，圖中所示箭頭為物料的流向。

具體實施方式

下面結合附圖并通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。本領域技術人員應該明了，所述具體實施方式僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。

實施例1

一種噴淋塔盤式反應器，如圖1所示，包括反應器本體，反應器本體內設置有腔體；

上述反應器本體的頂部、側壁和底部分別開設有第一進料口101、第二進料口102和出料口103；

上述腔體內從上至下依次設置有與第一進料口101配合的霧化噴頭104、與第二進料口102配合的第一分布器105(管式分布器)、第二分布器106(燒結板分布器)、多級塔盤107(由24塊泡罩塔盤1071組成)、集液器108和第三分布器109(100目篩網分布器)；

在第一分布器105與第二分布器106之間的反應器側壁上開設有第三進料口110；

其中，反應器內徑為0.3m，腔體頂端至底端的距離為1.5m，霧化噴頭104包括1個開度為120°的霧化噴嘴，其分布方式如圖2a所示，霧化噴頭104與第一分布器105間的距離為0.6m，泡罩塔盤1071的溢流堰的高度為10mm，第三分布器109與腔體底端的距離為0.3m。

實施例2

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例1的區別僅在于霧化噴頭包括3個開度為60°的霧化噴嘴，如圖2b所示，三個霧化噴嘴呈正三角形分布，霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.2m。

實施例3

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例1的區別僅在于霧化噴頭包括4個開度為45°的霧化噴嘴，如圖2c所示，四個霧化噴嘴呈正方形分布，霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.5m。

實施例4

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例1的區別僅在于霧化噴頭包括5個開度為30°的霧化噴嘴，如圖2d所示，五個霧化噴嘴等間距地分布在一個圓周上，霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.3m。

實施例5

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例1的區別僅在于霧化噴頭包括12個開度為5°的霧化噴嘴，如圖2d所示，相鄰三個霧化噴嘴呈正三角形分布，霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.4m。

實施例6

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為5塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為4mm。

實施例7

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為10塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為10mm。

實施例8

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為15塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為20mm。

實施例9

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為20塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為20mm。

實施例10

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為24塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為25mm。

對比例1

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.05m。

對比例2

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于霧化噴頭與管式分布器間的距離為0.8m。

對比例3

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為5塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為2mm。

對比例4

一種噴淋塔盤式反應器，與實施例2的區別僅在于泡罩塔盤的數量為28塊，泡罩塔盤的溢流堰的高度為25mm。

實施例11

一種生產丙二醇單甲醚的系統，如圖3所示，包括：

實施例1提供的噴淋塔盤式反應器1，其出料口103與第三進料口110連接；

復合脫輕脫重塔2，其進料口與噴淋塔盤式反應器1的出料口103連接，其頂出料口和底出料口與噴淋塔盤式反應器1的第一進料口101連接；

丙二醇單甲醚精制塔3，其進料口與復合脫輕脫重塔2的側出料口連接；

與丙二醇單甲醚精制塔3連接的二丙二醇甲醚精制塔4；

以及與二丙二醇甲醚精制塔4連接的三丙二醇甲醚精制塔5。

實施例12-20

提供生產丙二醇單甲醚的系統，與實施例11的區別在于所用噴淋塔盤式反應器分別為實施例2-10提供的噴淋塔盤式反應器。

對比例5-8

提供生產丙二醇單甲醚的系統，與實施例11的區別在于所用噴淋塔盤式反應器分別為對比例1-4提供的噴淋塔盤式反應器。

實施例21

一種利用實施例11提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，包括如下步驟：

(1)將無水甲醇與催化劑低碳醇類鈉鹽的混合溶液增壓至4.5mpa，從噴淋塔盤式反應器1的第一進料口101通入，經霧化噴頭104霧化后進入反應器內，環氧丙烷從第二進料口102通入，經第一分布器105分布后進入反應器內；兩股物料在第二分布器106中混合并分布后，從上至下逐級進入每層泡罩塔盤中進行反應，生成丙二醇單甲醚；反應產物和未反應的原料經集液器108收集、第三分布器109分布后進入下部的持液腔內繼續進行反應；

其中，甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為1.05:1，環氧丙烷與催化劑低碳醇類鈉鹽的進料摩爾比為100:1，甲醇與催化劑混合溶液的進料速率為4.61l/h，環氧丙烷的進料速率為3.8l/h，物料在單塊泡罩塔盤1071上的停留時間為30s，在多級塔盤107上的停留時間為12min，物料在持液腔內的停留時間為15min，噴淋塔盤式反應器內的壓力為0.1mpa，多級塔盤內溫度為150℃，出料口處的溫度為170℃；

(2)從噴淋塔盤式反應器1的出料口103采出含有丙二醇單甲醚的第一混合液，采出量為環氧丙烷、催化劑和甲醇總進料量的10倍，其中90％經換熱降溫后從第三進料口110返回至噴淋塔盤式反應器1內，10％送入復合脫輕脫重塔2中進行分離；從復合脫輕脫重塔頂部采出92-95wt％的甲醇溶液，底部采出5-15wt％的催化劑濃縮液，二者經冷凝后返回至噴淋塔盤式反應器1內繼續參與反應；從復合脫輕脫重塔2側線采出包含丙二醇單甲醚和多丙二醇甲醚的第二混合液，送入丙二醇單甲醚精制塔3中進行精制，從丙二醇單甲醚精制塔3頂部采出純度≥99wt％的丙二醇單甲醚；

其中，復合脫輕脫重塔2內的壓力為55kpa，塔底溫度為150-160℃，塔頂溫度為52℃；丙二醇單甲醚精制塔3內的壓力為15kpa，塔頂溫度為68.5℃，塔底溫度為132℃；

(3)從丙二醇單甲醚精制塔3底部采出第三混合液，增壓后送入二丙二醇甲醚精制塔4中進行精制，從二丙二醇甲醚精制塔4頂部采出純度≥98wt％的二丙二醇甲醚；

其中，二丙二醇甲醚精制塔4內的壓力為10kpa，塔頂溫度為117.5℃，塔底溫度為182℃；

(4)從二丙二醇甲醚精制塔4底部采出第四混合液，增壓后送入三丙二醇甲醚精制塔5中進行精制，從三丙二醇甲醚精制塔5頂部采出純度≥98wt％的三丙二醇甲醚，底部采出多聚副產物；

其中，三丙二醇甲醚精制塔5內的壓力為5kpa，塔頂溫度為167℃，塔底溫度為197℃。

待系統循環穩定后，在噴淋塔盤式反應器最后一塊塔盤和出料口取樣分析，環氧丙烷的轉化率分別為90.70％和99.91％；從出料口采出的第一混合液中，丙二醇單甲醚的選擇性為89.05％，二丙二醇甲醚的選擇性為5.3％，三丙二醇甲醚的選擇性為2.9％；丙二醇單甲醚的收率為93％。

實施例22

一種利用實施例12提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例21的區別在于：

甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為2.5:1，噴淋塔盤式反應器內的壓力為3mpa，多級塔盤內溫度為130℃，底部出料口處的溫度為150℃。

待系統循環穩定后，在噴淋塔盤式反應器最后一塊塔盤和出料口取樣分析，環氧丙烷的轉化率分別為91.3％和99.93％；從出料口采出的第一混合液中，丙二醇單甲醚的選擇性為91.3％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.2％，三丙二醇甲醚的選擇性為1.8％；丙二醇單甲醚的收率為92％。

實施例23

一種利用實施例13提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例21的區別在于：

甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為2:1，噴淋塔盤式反應器內的壓力為1mpa，多級塔盤內溫度為110℃，底部出料口處的溫度為130℃。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為90.07％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.02％，三丙二醇甲醚的選擇性為3.09％；環氧丙烷的轉化率為99.91％，丙二醇單甲醚的收率為90.06％。

實施例24

一種利用實施例14提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例21的區別在于：

甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為3:1，噴淋塔盤式反應器內的壓力為1.5mpa，多級塔盤內溫度為135℃，底部出料口處的溫度為142℃。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為91.52％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.28％，三丙二醇甲醚的選擇性為2.2％；環氧丙烷的轉化率為99.94％，丙二醇單甲醚的收率為91.23％。

實施例25

一種利用實施例15提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例21的區別在于：

甲醇與環氧丙烷的進料摩爾比為3:1，噴淋塔盤式反應器內的壓力為2mpa，多級塔盤內溫度為115℃，底部出料口處的溫度為130℃。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為92.10％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.48％，三丙二醇甲醚的選擇性為1.42％；環氧丙烷的轉化率為99.9％，丙二醇單甲醚的收率為91.02％。

實施例26

一種利用實施例16提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為1min，物料在持液腔內的停留時間為30min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為89.03％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.57％，三丙二醇甲醚的選擇性為3.06％；環氧丙烷的轉化率為99.9％，丙二醇單甲醚的收率為93.06％。

實施例27

一種利用實施例17提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為5min，物料在持液腔內的停留時間為20min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為89.5％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.49％，三丙二醇甲醚的選擇性為3.09％；環氧丙烷的轉化率為99.91％，丙二醇單甲醚的收率為92.07％。

實施例28

一種利用實施例18提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為15min，物料在持液腔內的停留時間為10min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為91.18％，二丙二醇甲醚的選擇性為6.07％，三丙二醇甲醚的選擇性為2.67％；環氧丙烷的轉化率為99.99％，丙二醇單甲醚的收率為92.33％。

實施例29

一種利用實施例19提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為20min，物料在持液腔內的停留時間為5min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為92.08％，二丙二醇甲醚的選擇性為5.92％，三丙二醇甲醚的選擇性為2.0％；環氧丙烷的轉化率為99.93％，丙二醇單甲醚的收率為91.59％。

實施例30

一種利用實施例20提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為30min，物料在持液腔內的停留時間為2min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為92.04％，二丙二醇甲醚的選擇性為5.54％，三丙二醇甲醚的選擇性為2.06％；環氧丙烷的轉化率為99.9％，丙二醇單甲醚的收率為90.16％。

對比例9

一種利用對比例5提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22相同。

待系統循環穩定后，環氧丙烷的轉化率為96％，丙二醇單甲醚的收率為89％。

對比例10

一種利用對比例6提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22相同。

待系統循環穩定后，環氧丙烷的轉化率為97％，丙二醇單甲醚的收率為87.1％。

對比例11

一種利用對比例7提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為0.5min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為87％，二丙二醇甲醚的選擇性為7.32％，三丙二醇甲醚的選擇性為4.5％；環氧丙烷的轉化率為89％，丙二醇單甲醚的收率為92％。

對比例12

一種利用對比例8提供的系統生產丙二醇單甲醚的工藝，工藝條件與實施例22的區別在于：

物料在多級塔盤內的停留時間為35min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為83％，二丙二醇甲醚的選擇性為8.12％，三丙二醇甲醚的選擇性為6.53％；環氧丙烷的轉化率為99.97％，丙二醇單甲醚的收率為92.05％。

對比例13

與實施例22的區別在于，物料在持液腔內的停留時間為1min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為90.02％，二丙二醇甲醚的選擇性為5.28％，三丙二醇甲醚的選擇性為3.15％；環氧丙烷的轉化率為96.5％，丙二醇單甲醚的收率為91.9％。

對比例14

與實施例22的區別在于，物料在持液腔內的停留時間為35min。

待系統循環穩定后，丙二醇單甲醚的選擇性為81.26％，二丙二醇甲醚的選擇性為8.49％，三丙二醇甲醚的選擇性為7.95％；環氧丙烷的轉化率為99.97％，丙二醇單甲醚的收率為90.3％。

根據對比例9-14的結果可知，當噴淋塔盤式反應器內的霧化噴頭與第一分布器間的距離過大或過小時、物料在多級塔盤內或持液腔內的停留時間過短時，均會導致環氧丙烷的轉化率下降。當物料在多級塔盤內或持液腔內的停留時間過長時，會導致環氧丙烷被深度醚化，丙二醇單甲醚的選擇性下降，副產品產量增加，丙二醇單甲醚收率降低。

申請人聲明，以上所述僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，所屬技術領域的技術人員應該明了，任何屬于本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。