本發明涉及水溶性高分子材料領域，特別是一種工業制備聚丙烯酰胺反相乳液的方法。

背景技術：

隨著聚合技術的發展，聚丙烯酰胺已由最初干粉(膠體)發展成為現在的干粉、反相乳液兩種主要產品。丙烯酰胺干粉產品在使用過程中存在著溶解時間長和易受攪拌剪切降解，需配備專門的干粉溶解裝置等弊端。反相乳液與干粉相比，具有溶解速度快，分子量高且分布窄，殘余單體少的優點，另外聚合反應中粘度小，宜于大規模生產，聚丙烯酰胺反相乳液已逐步成為聚丙烯酰胺產品的主流。但該產品存在著乳化劑含量過高，另外聚合過程由于單體濃度高，聚合熱量大，普通的聚合釜很難及時散熱造成爆聚或凝膠，甚至發生沖料等事故。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種能夠在工業上穩定聚合、乳化劑含量低的聚丙烯酰胺反相乳液的制備方法。

一種聚丙烯酰胺反相乳液的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)在帶有攪拌器的配料釜依次加入質量濃度為30-50％的丙烯酰胺水溶液，加入占丙烯酰胺單體質量0-5％的無水乙酸鈉，再按所需要的陰離子度加入占丙烯酰胺摩爾量0-50％的丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,用質量濃度為10-50％的氫氧化鈉水溶液調節系統的ph值為3-7，再加入占單體總質量8-30％的一定比例的斯盤類乳化劑和辛基酚聚氧乙烯醚(op)系列乳化劑，開啟攪拌，直到反應物混合均勻；然后加入占丙烯酰胺水溶液體積60-120％的有機溶劑；

(2)將步驟(1)在配料釜中得到的反相乳液加到裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和氣體進出口的聚合釜中，通氮氣或二氧化碳驅氧，控制溫度為5-35℃，攪拌30-60min，化學引發或紫外光照射引發聚合反應，反應結束后得到聚丙烯酰胺反相乳液半成品；

(3)本步驟與步驟(1)相同，配料的總量為步驟(4)放出聚丙烯酰胺反相乳液產品的總量；

(4)在攪拌過程中將步驟(3)在配料釜中配好的反相乳液緩慢加到步驟(2)中的聚丙烯酰胺反相乳液產品中，通氮氣或二氧化碳驅氧，控制溫度為5-35℃，攪拌30-60min，化學引發或紫外光照射引發聚合反應，反應結束后得到聚丙烯酰胺反相乳液成品；根據反應釜大小和散熱效率，計算出或通過實驗得出反應后每次放出產品的最佳量，放出相應的聚丙烯酰胺反相乳液產品，放出占總量0.3-0.7倍的聚丙烯酰胺反相乳液產品。

主要特征步驟(1)和步驟(3)中，有機溶劑是煤油、液體石蠟、溶劑油或環己烷中的一種；斯盤類乳化劑是斯盤20、斯盤40、斯盤60、斯盤80或斯盤85中的一種；辛基酚聚氧乙烯醚(op)系列乳化劑是op-4、op-6、op-8、op-10、op-15、op-20或op-30中的一種。

本發明采用多步聚合法得到聚丙烯酰胺反相乳液產品。第一步先少量聚合制備聚丙烯酰胺反相乳液，聚合熱少，保證了聚合過程中不會發生由于散熱不及時而發生爆聚的危險；第二步聚合是在第一步聚合的基礎上進一步聚合，由于已有部分聚合，第二步聚合產生的聚合熱大大減少，同樣也不會發生爆聚的現象，聚合過程中也不會產生凝膠或破乳。后續的聚合過程只要每次放出一部分產品，放出的量根據聚合釜的大小和放熱效率決定。這種方法可以使聚合反應的安全性大大提高，可以使用大型的聚合釜而不用擔心爆聚的可能，保證了工業生產的平穩安全進行。

本發明得到的聚丙烯酰胺反相乳液能廣泛應用于絮凝、增稠、減阻、凝膠、粘結、阻垢等領域，特別是污水處理和石油開采行業。

具體實施方式

下面給出本發明的三個最佳實施例：

實例一

第一步：在3000升的配料釜中依次加入43wt％的丙烯酰胺水溶液1000kg，加入20kg無水乙酸鈉，加入乳化劑斯盤60(失水山梨醇單硬脂酸酯)75kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg，

第二步：將第一步的配好的反相乳液后加到5000升聚合釜中，調整溫度15℃，同時通二氧化碳以除去系統中的氧氣，攪拌40min。之后加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液1kg引發反應，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得非離子聚丙烯酰胺反相乳液半成品。

第三步：在空出的配料釜中依次加入43wt％的丙烯酰胺水溶液1000kg，加入20kg無水乙酸鈉，加入乳化劑斯盤6075kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg。

第四步：在攪拌條件下將將第三步配制的反相乳液緩慢加到第二步聚丙烯酰胺反相乳液中，通二氧化碳驅氧，調整溫度至25℃，攪拌40min，加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液1kg引發，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得非離子聚丙烯酰胺反相乳液成品，之后放出總量的一半作為產品。

重復第三步和第四步即可連續不斷的得到產品。

實例二

第一步：在3000升的配料釜中依次加入41wt％的丙烯酰胺水溶液750kg，加入100kg丙烯酸，冰水浴條件下用質量濃度為30％的氫氧化鈉水溶液調節系統的ph值為5.0。加入乳化劑斯盤80(山梨醇酐單油酸酯)75kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg。

第二步：將第一步的配好的反相乳液后加到5000升聚合釜中，調整溫度15℃，同時通高純氮氣以除去系統中的氧氣，攪拌40min。之后加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液0.5kg以引發，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得陰離子聚丙烯酰胺反相乳液半成品。

第三步：在空出的配料釜中依次加入41wt％的丙烯酰胺水溶液750kg，加入100kg丙烯酸，冰水浴條件下用質量濃度為30％的氫氧化鈉水溶液調節系統的ph值為5.0，加入乳化劑斯盤8075kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg。

第四步：在攪拌條件下將第三步配制的反相乳液緩慢加到第二步聚丙烯酰胺反相乳液中，通高純氮氣驅氧，調整溫度至25℃，攪拌40min，加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液0.5kg引發，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得陰離子聚丙烯酰胺反相乳液成品，之后放出總量的一半作為產品。

重復第三步和第四步即可連續不斷的得到產品。

實例三

第一步：在3000升的配料釜中依次加入40wt％的丙烯酰胺水溶液750kg，加入125kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，冰水浴條件下用質量濃度為20％的氫氧化鈉水溶液調節系統的ph值為5.0。加入乳化劑斯盤40(脫水山梨醇單月桂酸酯)75kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg，

第二步：將第一步的配好的反相乳液后加到5000升聚合釜中，調整溫度15℃，同時通高純氮氣以除去系統中的氧氣，攪拌40min。之后加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液0.5kg以引發，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得陰離子聚丙烯酰胺反相乳液半成品。

第三步：在空出的配料釜中依次加入40wt％的丙烯酰胺水溶液1000kg，加入125kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，冰水浴條件下用質量濃度為20％的氫氧化鈉水溶液調節系統的ph值為5.0，加入乳化劑斯盤4075kg和op-1025kg，攪拌30min后，加入環己烷750kg。

第四步：在攪拌條件下將將第三步配制的反相乳液緩慢加到第二步聚丙烯酰胺反相乳液中，通高純氮氣驅氧，調整溫度至25℃，攪拌40min，加1％的過硫酸銨水溶液0.5kg和5％的亞硫酸氫鈉水溶液0.5kg引發，升至最高溫度后，保溫反應1h，制得陰離子聚丙烯酰胺反相乳液成品，之后放出總量的一半作為產品。

重復第三步和第四步即可連續不斷的得到產品。