本發明涉及有機化學合成，具體而言，涉及一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法。

背景技術：

1、d-胱氨酸是一種并非天然存在于蛋白質中的非天然氨基酸，與天然氨基酸l-胱氨酸相比，d-胱氨酸除了具有l-胱氨酸的基本功能外，還具有l-胱氨酸所不具備的優良性能，在生物醫藥、化妝品、食品添加劑等領域具有廣泛的應用前景。然而，d-胱氨酸和l-胱氨酸的物理、化學性質在一般條件下幾乎沒有差異，因此，制備高純度d-胱氨酸，一直是本領域技術人員的研究熱點。

2、現有的一種d-胱氨酸的制備方法是以d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽為原料，經水解制備d-半胱氨酸，再經氧化制備d-胱氨酸，其中，d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽的水解過程是決定能否制備得到高純度d-胱氨酸的關鍵，因此，提供一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

技術實現思路

1、本發明的目的是為了提供一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，該水解控制方法能夠優化d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽的水解，從而制備得到高純度d-胱氨酸。

2、為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

3、一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，包括以下步驟：

4、1)將d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽溶于水中，得到d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽溶液，之后在d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽溶液中加入鹽酸和醋酸，得到混合溶液；

5、2)對步驟1)得到的混合溶液進行梯度水解，得到含有d-半胱氨酸的水解液；

6、3)將步驟2)得到的含有d-半胱氨酸的水解液的ph調節為5.5，靜置，抽濾，保留濾液；

7、4)在步驟3)得到的濾液中逐滴加入雙氧水，靜置，抽濾，保留濾渣，干燥，得到所述高純度d-胱氨酸。

8、進一步地，步驟1)中，所述d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽和水的質量體積比為1g∶20ml。

9、進一步地，步驟1)中，所述鹽酸的濃度為0.05～0.10mo?l·l-1。

10、進一步地，步驟1)中，所述醋酸的濃度為0.10～0.30mo?l·l-1。

11、進一步地，步驟1)中，所述d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽溶液、鹽酸和醋酸的體積比為20∶1∶2。

12、進一步地，步驟2)中，所述梯度水解依次為：于0～4℃下水解10min，于20～25℃下水解5min，于30～35℃下水解20min。

13、進一步地，步驟3)中，所述靜置的時長為60min。

14、進一步地，步驟4)中，所述雙氧水的體積分數為20％。

15、進一步地，步驟4)中，所述濾液和雙氧水的體積比為15∶1。

16、進一步地，步驟4)中，所述靜置的時長為30min。

17、與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

18、本發明提供的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，以d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽為原料，在鹽酸和醋酸存在的條件下進行梯度水解，得到高純度d-胱氨酸，經檢測，本發明提供的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法制備得到的d-胱氨酸純度可達99.3％。

技術特征：

1.一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟1)中，所述d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽和水的質量體積比為1g∶20ml。

3.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟1)中，所述鹽酸的濃度為0.05～0.10mol·l-1。

4.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟1)中，所述醋酸的濃度為0.10～0.30mol·l-1。

5.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟1)中，所述d-2，2-二甲基四氫噻唑-4-羧酸-l-酒石酸鹽溶液、鹽酸和醋酸的體積比為20∶1∶2。

6.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟2)中，所述梯度水解依次為：于0～4℃下水解10min，于20～25℃下水解5min，于30～35℃下水解20min。

7.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟3)中，所述靜置的時長為60min。

8.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟4)中，所述雙氧水的體積分數為20％。

9.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟4)中，所述濾液和雙氧水的體積比為15∶1。

10.根據權利要求1所述的一種用于制備高純度d-胱氨酸的水解控制方法，其特征在于，步驟4)中，所述靜置的時長為30min。

技術總結
本發明涉及有機化學合成技術領域，公開了一種用于制備高純度D?胱氨酸的水解控制方法。本發明提供的一種用于制備高純度D?胱氨酸的水解控制方法，以D?2，2?二甲基四氫噻唑?4?羧酸?L?酒石酸鹽為原料，在鹽酸和醋酸存在的條件下進行梯度水解，得到高純度D?胱氨酸，經檢測，本發明提供的一種用于制備高純度D?胱氨酸的水解控制方法制備得到的D?胱氨酸純度可達99.3％。

技術研發人員：王平生,王振宇,趙士杰,孫榮彬,趙艷艷,孟祥龍
受保護的技術使用者：山東嘉成醫藥科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24