本發明涉及有機合成化工領域，尤其涉及一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法。

背景技術：

1、紫外線吸收劑uv-1577(化學名稱：2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己基氧基-苯酚，結構式如下所示)屬于三嗪類紫外線吸收劑，與聚合物及其它添加劑相容性很好。其特別適用于工程塑料、聚碳酸酯、迭層膠片等材料，可提高制品的持久光穩定效果。

2、

3、目前工業生產uv-1577的方法主要是以三聚氯氰為起始原料，經過兩步傅克烷基化反應合一步醚化反應合成，即：由廉價易得的苯與三聚氯氰在三氯化鋁催化下進行傅克烷基化反應，得到一氯二苯基均三嗪中間體，分離純化后與間二酚在三氯化鋁催化下進行二次傅克烷基化反應得到2,4-二苯基-6-(1-間二酚基)-1,3,5-三嗪，分離純化后繼續與鹵代己烷進行醚化反應，即可得uv-1577。

4、

5、該路線工藝成熟，成本低，采用常規的釜式反應。由于攪拌特性的影響，在生產過程中會存在局部反應不充分，導致整體效率降低，最終導致生產成本上升。醚化反應步驟中，會產生大量的無機鹽，傳統的生產工藝中，采用dmf回流壓鹽，條件苛刻，操作不便，并且有中毒風險。

技術實現思路

1、本發明所要解決的技術問題是提供一種效率高、反應危險性小的管式連續反應高效制備uv-1577的方法。

2、為解決上述問題，本發明所述的一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法，包括以下步驟：

3、步驟1：將三聚氯氰、三氯化鋁和氯苯配制成溶液，與苯分別連續進入管式反應器，控制流速為0.2～1.0ml/min、反應溫度為80～150℃，經過一次傅克烷基化反應合成2-氯-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪；

4、步驟2：所述2-氯-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪與間苯二酚的氯苯溶液分別連續進入管式反應器，控制流速為0.2～1.0ml/min、反應溫度為80～150℃，進行二次傅克烷基化反應合成2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪；

5、步驟3：將2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪、碳酸鉀與dmf配制的懸濁液與溴己烷分別連續進入管式反應器，控制流速為0.1～1.2ml/min、反應溫度為50～100℃，進行醚化反應，即得uv-1577反應液，該uv-1577反應液經過減壓蒸餾除去低沸點成分，即得產品uv-1577。

6、所述步驟1中三氯化鋁與三聚氯氰的質量比為1.45～2.89：1；氯苯與三聚氯氰的質量比為7.18～21.25：1；苯與三聚氯氰的質量比為0.85～1.27：1。

7、所述步驟2中間苯二酚的氯苯溶液是指將間苯二酚和氯苯混合均勻所得的溶液；所述間苯二酚與所述三聚氯氰的質量比為0.60～1.19：1；所述氯苯與所述三聚氯氰的質量比為7.18～21.25：1。

8、所述步驟3中碳酸鉀與2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為0.04～0.12：1；dmf與2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為2.78～8.34：1；溴己烷與2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為0.48～0.97：1。

9、本發明與現有技術相比具有以下優點：

10、1、本發明以管式反應器替代常規反應釜，不但降低了烷基化反應的危險性，而且實現了連續化反應，進而提高了生產效率。

11、2、本發明中固體催化劑無需進行水洗、萃取等過程去除，可直接從管式反應器中分離出來，工藝過程簡單，并且減少工藝廢水的產生。

技術特征：

1.一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述的一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法，其特征在于：所述步驟1中三氯化鋁與三聚氯氰的質量比為1.45~2.89：1；氯苯與三聚氯氰的質量比為7.18~21.25：1；苯與三聚氯氰的質量比為0.85~1.27：1。

3.如權利要求1所述的一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法，其特征在于：所述步驟2中間苯二酚的氯苯溶液是指將間苯二酚和氯苯混合均勻所得的溶液；所述間苯二酚與所述三聚氯氰的質量比為0.60~1.19：1；所述氯苯與所述三聚氯氰的質量比為7.18~21.25：1。

4.如權利要求1所述的一種管式連續反應高效制備uv-1577的方法，其特征在于：所述步驟3中碳酸鉀與2-?(2',4'-二羥基苯)-4,6-二?(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為0.04~0.12：1；dmf與2-?(2',4'-二羥基苯)-4,6-二?(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為2.78~8.34：1；溴己烷與2-?(2',4'-二羥基苯)-4,6-二?(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪的質量比為0.48~0.97：1。

技術總結
本發明涉及一種管式連續反應高效制備UV?1577的方法，該方法包括以下步驟：步驟1：將三聚氯氰、三氯化鋁和氯苯配制成溶液，與苯分別連續進入管式反應器，經過一次傅克烷基化反應合成2?氯?4,6?二(2',4'?二苯基)?1,3,5?均三嗪；步驟2：2?氯?4,6?二(2',4'?二苯基)?1,3,5?均三嗪與間苯二酚的氯苯溶液分別連續進入管式反應器，進行二次傅克烷基化反應合成2?(2',4'?二羥基苯)?4,6?二(2',4'?二苯基)?1,3,5?均三嗪；步驟3：將2?(2',4'?二羥基苯)?4,6?二(2',4'?二苯基)?1,3,5?均三嗪、碳酸鉀與DMF配制的懸濁液與溴己烷分別連續進入管式反應器，進行醚化反應，所得反應液經過減壓蒸餾除去低沸點成分，即得產品UV?1577。本發明過程簡單、效率高且反應危險性小。

技術研發人員：陳婧,馬文霞,王曉霞,王濤,魏立梁,孟靖軻,施多勇,戴和坤,劉永,邢玉琴,劉婷,楊欣梓
受保護的技術使用者：甘肅省化工研究院有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28