本發明屬于精細化工,具體地,涉及1,2-戊二醇的香氣改善方法。
背景技術:
1、截至目前,制備1,2-戊二醇的方法大多以以正戊烯、甲酸和雙氧水為原料,該方法主要內容為:在低溫條件下在反應釜內加入甲酸和雙氧水;滴加正戊烯溶液,然后保溫一段時間使反應充分;在堿性條件下水解反應得到1,2-戊二醇粗品;用有機溶劑萃取;有機相經蒸餾回收溶劑,精餾得到高純度的1,2-戊二醇。該方法操作簡單,制得的1,2-戊二醇純度大于99.0%,特別適合工業化生產。
2、從1,2-戊二醇本身的性質來看,1,2-戊二醇含有兩個羥基,具有保濕的功能,且保濕功能優于其它的二醇類。專利?w01995/001151報道了1,2-戊二醇作為化妝品調濕活性物質,用量在2%~5%的范圍內就有非常好的皮膚潤濕效果。專利de4320744報道了1,2-戊二醇作為保濕劑在化妝品中使用。臨床實驗表明,含有5%的1,2-戊二醇的配方較安慰劑增加皮膚含水量30%左右。另一項研究臨床對比了1,2-戊二醇和丙二醇對肌膚的保濕性,兩個o/w?乳液配方中,一個含有5%的1,2-戊二醇,另一個含有5%丙二醇,結果顯示含有1,2-戊二醇的配方比含丙二醇的配方可使肌膚的含水量增長接近90%。專利epl078638詳細描述了1,2-戊二醇可提高防曬配方的抗水性能。
3、然而,由于上述工業方法生產的1,2-戊二醇在常溫下帶有明顯的特征性氣味,不適宜用于化妝品的調配。為了進一步將物料應用于化妝品、護膚品等行業,其香氣改善迫在眉睫。根據文獻檢索,國內或國際上關于1,2-戊二醇香氣改善的文獻或專利幾乎沒有,因此,該方法對1,2-戊二醇香氣改善提升具有重要意義。
技術實現思路
1、本發明的目的在于提供1,2-戊二醇的香氣改善方法,通過化學處理方法對其進行處理,使得生產后的1,2-戊二醇在升溫后冷卻至常溫條件下無氣味。
2、本發明的目的可以通過以下技術方案實現:
3、1,2-戊二醇的香氣改善方法,包括如下步驟:
4、s1:配制一定濃度的硼氫化鈉堿性催化劑溶液,常壓常溫條件下緩慢滴加至裝有1,2-戊二醇底料的燒瓶中,滴加結束后,緩慢升溫至50℃,保溫2h,停止加熱,加入一定量的蒸餾水,邊加邊攪拌,待溶液顏色由渾濁變澄清后開始計時攪拌2h;
5、s2:搭建閃蒸設備,開啟粗真空,緩慢升溫至110℃,稍降溫、切水、稱重;開啟油泵,快速閃蒸,頭尾約收集總投料的10%,收集中間粗品待進一步分餾;
6、s3:轉移中間粗品至分餾釜內,加入一定量的蒸餾水進行稀釋溶解,開啟粗真空,緩慢升溫至有出料,回流4h,當升溫至110℃時,換油泵進行收集,當溫度維持在115℃以內無出料時,切水、稱重;繼續升溫,收集粗品重量的5%的頭子,換接收器收集成品,當升溫至130℃,停止收集,降溫,收集釜內物。
7、進一步地,步驟s1使用的硼氫化鈉投入量占物料總投料的質量比范圍為5/10000~25/10000。
8、進一步地,步驟s1配制的硼氫化鈉堿性催化劑溶液的堿性物質濃度范圍為5%~15%。
9、進一步地,步驟s1使用的硼氫化鈉堿性催化劑溶液中的堿性物質選自片堿、三乙胺、三乙醇胺中的一種或多種的混合物。
10、進一步地,步驟s1選用的保溫溫度范圍40℃~80℃。
11、進一步地,步驟s1添加的蒸餾水比例范圍為5%~20%。
12、進一步地,步驟s1反應在加水之前條件均在氮氣保護環境下進行。
13、進一步地,步驟s3添加的蒸餾水比例范圍為5%~20%。
14、本發明的有益效果:
15、本發明依次通過硼氫化鈉堿性催化劑溶液處理、閃蒸、分餾等操作,能夠有效去除1,2-戊二醇工業品內含有的微量有氣味的雜質分子,該雜質分子雖然含量微少,但是對1,2-戊二醇的氣味影響非常大,因此,本發明能夠有效降低1,2-戊二醇的異味,使得生產后的1,2-戊二醇在升溫后冷卻至常溫條件下無氣味,從而改善1,2-戊二醇的香味特征,擴大1,2-戊二醇在化妝品、護膚品行業的應用。
1.1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1使用的硼氫化鈉投入量占物料總投料的質量比范圍為5/10000~25/10000。
3.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1配制的硼氫化鈉堿性催化劑溶液的堿性物質濃度范圍為5%~15%。
4.根據權利要求3所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1使用的硼氫化鈉堿性催化劑溶液中的堿性物質選自片堿、三乙胺、三乙醇胺中的一種或多種的混合物。
5.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1選用的保溫溫度范圍40℃~80℃。
6.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1添加的蒸餾水比例范圍為5%~20%。
7.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s1反應在加水之前條件均在氮氣保護環境下進行。
8.根據權利要求1所述的1,2-戊二醇的香氣改善方法,其特征在于,步驟s3添加的蒸餾水比例范圍為5%~20%。