本發明涉及有機化合物合成,尤其涉及一種2-糠醛縮二乙醇的制備方法。
背景技術:
1、由于2-糠醛縮二乙醇分子中含有糠醛基和二乙醇基,具有一定的活性,能夠與其他含有活性基團的化合物發生縮合反應。例如,在適當的催化劑存在下,它可以與醛類、酮類等進行縮合反應,生成具有更復雜結構的化合物,這些化合物在香料、藥物等領域具有潛在的應用價值。2-糠醛縮二乙醇中的糠醛基可以在催化劑作用下進行加氫反應,轉化為相應的醇類或其他飽和化合物。加氫反應可以改變其化學性質,使其具有更低的毒性和更好的穩定性,同時也為其在某些特定領域的應用提供了可能,如作為燃料添加劑或合成其他精細化學品的中間體。分子中的羥基可以與其他化合物發生醚化反應,生成醚類化合物。醚化反應可以改變其溶解性和揮發性等物理性質,進一步拓展其應用范圍。例如,通過醚化反應可以制備出具有更高沸點和更好溶解性的化合物,用于涂料、膠粘劑等領域。因此開發一種環保、經濟的2-糠醛縮二乙醇制備方法勢在必行。
技術實現思路
1、為了解決上述技術問題,本發明提供一種2-糠醛縮二乙醇的制備方法。利用二氧化鈰負載金屬催化劑實現了高效地將糠醛轉化為的2-糠醛縮二乙醇化學品,該方法具有低成本、高效率、可大規模推廣應用的優點;該催化劑價格較為低廉,催化活性優異,催化穩定性較好。
2、本發明采用以下技術方案:
3、一種2-糠醛縮二乙醇的制備方法,由如下步驟得到:以糠醛作為原料,乙醇為溶劑,在二氧化鈰負載金屬催化劑的作用下生成2-糠醛縮二乙醇,反應溫度為室溫~100℃,反應時間為4-8?h,反應體系中氮氣壓力為0~4mpa;所述乙醇與所述糠醛的摩爾比不小于2:1,所述的原料與催化劑的質量比為10:1~5:3。室溫的意思是反應不需要加熱。
4、其中,所述反應溫度為室溫~60℃。
5、其中,所述反應體系中氮氣壓力為2~4mpa。
6、其中,所述二氧化鈰負載金屬催化劑中金屬為pt、ce、pd、ni、co、ru中的一種或兩種,所述金屬的負載量為不大于2.0%,所述金屬在所述二氧化鈰負載金屬催化劑中粒徑為納米級。
7、其中,所述二氧化鈰負載金屬催化劑的制備方法包括如下步驟:
8、將金屬鹽、有機物、醋酸鈰和去離子水充分混合均勻;反應一定時間后進行干燥;去離子水的用量為使各種溶質溶解即可;
9、將干燥后得到的產物在n2氣氛中進行焙燒一定時間后即可得到所述二氧化鈰負載金屬催化劑。
10、進一步的,焙燒溫度為500~800?℃,焙燒時間為1-5h。
11、進一步的,所述金屬鹽為過渡金屬鹽;所述有機物為草酸和/或乙二胺四乙酸。
12、進一步的,所述金屬鹽、有機物和醋酸鈰的質量比為1~3:1~3:6~8。
13、進一步的,所述二氧化鈰負載金屬催化劑中金屬的負載量為0.1~1.0%;
14、和/或,所述二氧化鈰負載金屬催化劑的焙燒溫度為600~700℃;
15、和/或,所述二氧化鈰負載金屬催化劑中的金屬為pt或co。
16、進一步的,所述原料為木質纖維素衍生的糠醛,優選為廢棄煙草生物質衍生的糠醛。隨著全球對可持續發展和資源循環利用關注度的不斷提高,廢棄煙草生物質的有效利用成為研究熱點。大量煙草廢棄物因缺乏妥善處理,既造成資源浪費,又帶來環境污染。從成分看,廢棄煙草生物質含木質纖維素,可經處理轉化為糠醛。提取出糠醛后,由于糠醛化學性質活潑,分子含醛基與呋喃環,能發生多種反應,通過催化轉化可制備一系列高附加值產品。
17、與現有技術相比,本發明的有益效果如下:
18、(1)本發明提出的二氧化鈰負載鉑金屬催化劑原料豐富、價格低廉,制備簡單方便,催化效果優異,穩定性良好,能高效地催化糠醛轉化為2-糠醛縮二乙醇。
19、(2)利用二氧化鈰負載金屬催化劑實現了高效地將糠醛轉化為的2-糠醛縮二乙醇化學品,收率最高可達90%以上,該方法具有低成本、高效率、可大規模推廣應用的優點。
20、(3)本發明以木質纖維素衍生的糠醛替代化石原料制備2-糠醛縮二乙醇,不僅具有原料來源廣、生產成本低等優勢,而且可以解決農林廢棄物帶來的污染問題,實現綠色發展、可持續發展這一理念。
1.一種2-糠醛縮二乙醇的制備方法,其特征在于,由如下步驟得到:以糠醛作為原料,乙醇為溶劑,在二氧化鈰負載金屬催化劑的作用下生成2-糠醛縮二乙醇,反應溫度為室溫~100℃,反應時間為4-8?h,反應體系中氮氣壓力為0~4mpa;所述乙醇與所述糠醛的摩爾比不小于2:1,所述的原料與催化劑的質量比為10:1~5:3。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應溫度為室溫~60℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應體系中氮氣壓力為2~4mpa。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述二氧化鈰負載金屬催化劑中金屬為pt、ce、pd、ni、co、ru中的一種或兩種,所述金屬的負載量不大于2.0%,所述金屬在所述二氧化鈰負載金屬催化劑中粒徑為納米級。
5.據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述二氧化鈰負載金屬催化劑的制備方法包括如下步驟:
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,焙燒溫度為500~800?℃,焙燒時間為1-5h。
7.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述金屬鹽為過渡金屬鹽;所述有機物為草酸和/或乙二胺四乙酸。
8.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述金屬鹽、有機物和醋酸鈰的質量比為1~3:1~3:6~8。
9.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述二氧化鈰負載金屬催化劑中金屬的負載量為0.1~1.0%;
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述原料為木質纖維素衍生的糠醛。