本發(fā)明屬于有機(jī)硅阻尼材料領(lǐng)域，具體涉及一種溶解共混制備寬溫域阻尼硅橡膠的方法、產(chǎn)品及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、振動(dòng)是機(jī)械工程、建筑、運(yùn)輸和航空航天等各個(gè)領(lǐng)域普遍存在的挑戰(zhàn)，具有潛在的重大影響。特別是在航空航天領(lǐng)域，發(fā)射和軌道運(yùn)行期間發(fā)生的振動(dòng)會(huì)嚴(yán)重?fù)p害結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，破壞關(guān)鍵儀器的功能，最終導(dǎo)致航天器使用壽命的縮短。阻尼材料可以有效地吸收和消散振動(dòng)能量，降低噪音，并最大限度地減少結(jié)構(gòu)共振，為航天器及其內(nèi)部系統(tǒng)提供關(guān)鍵保護(hù)。出于在惡劣環(huán)境條件下對長期功能穩(wěn)定性和可靠性的迫切需求，航空航天應(yīng)用的阻尼材料必須重量輕，機(jī)械堅(jiān)固，對極端溫度、腐蝕和老化具有出色的抵抗力。與傳統(tǒng)的合金基阻尼材料相比，粘彈性阻尼材料在更寬的頻率范圍內(nèi)表現(xiàn)出卓越的性能，同時(shí)密度更低，加工性能更好，耐腐蝕性更強(qiáng)，成本更低。因此，粘彈性阻尼材料已成為航空航天應(yīng)用中振動(dòng)控制的首選。

3、在粘彈性阻尼材料中，硅橡膠因其-si-o-si-骨架而比傳統(tǒng)橡膠具有明顯的優(yōu)勢。一方面si-o-si鍵的鍵能（460?kj/mol）明顯高于c-c鍵（346?kj/mol），另一方面si-o-si鍵具有更長的粘合長度和更大的粘合角度，這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予硅橡膠非凡的耐極端溫度、耐候性、抗老化性和優(yōu)異的彈性保持性，使其特別適用于惡劣環(huán)境中的應(yīng)用。然而，硅橡膠固有的柔韌性及其微弱的分子間相互作用對其阻尼性能造成了限制。為了提高阻尼性能，在硅橡膠中引入苯基可以改善阻尼特性，但仍難以滿足寬溫域下的有效阻尼。

4、阻尼填料（阻尼添加劑）包括顆粒、片狀、纖維和納米級(jí)填料，可通過機(jī)械共混的方式引入硅橡膠基質(zhì)中，提高硅橡膠的阻尼性能。先前專利202410078263.8合成了mq樹脂作為硅橡膠阻尼添加劑，并通過機(jī)械共混將其摻入苯基硅橡膠中。盡管通過機(jī)械共混制備的苯基硅橡膠復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的阻尼性能，機(jī)械共混法由于只存在機(jī)械的剪切力，只能保證mq樹脂在硅橡膠中分散均勻，mq樹脂只有表面的羥基和苯基能與苯基硅橡膠產(chǎn)生相互作用，難以實(shí)現(xiàn)高溫環(huán)境下的有效阻尼，不利于在惡劣環(huán)境下的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種溶解共混制備寬溫域阻尼硅橡膠的方法、產(chǎn)品及應(yīng)用。本發(fā)明將mq樹脂通過溶解共混摻入苯基硅橡膠中，促進(jìn)了苯基硅橡膠和mq樹脂之間形成更大的分子互穿和纏結(jié)，從而在苯基硅橡膠基體中形成了更多的界面區(qū)域，提高了復(fù)合材料的阻尼性能和機(jī)械強(qiáng)度。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種溶解共混制備寬溫域阻尼硅橡膠的方法，包括以下步驟：

4、將苯基硅橡膠和mq樹脂溶解于溶劑中，攪拌混合后去除溶劑，與補(bǔ)強(qiáng)填料混合后靜置，再加入硫化劑并混合，得到的混合物進(jìn)行硫化，得到寬溫域阻尼硅橡膠；

5、所述mq樹脂的m/q的摩爾比為0.5~0.9，所述m單元的結(jié)構(gòu)為，其中r1、r2、r3獨(dú)立地選自烷基和芳基中的一種且r1、r2、r3中至少一個(gè)為芳基。

6、優(yōu)選地，所述mq樹脂與硅橡膠的質(zhì)量比為(0.2~0.4):1。

7、優(yōu)選地，所述烷基為碳原子數(shù)為1~6的烷基，所述芳基為苯基或聯(lián)苯基。

8、優(yōu)選地，所述mq樹脂的制備方法包括以下步驟：

9、將原硅酸四乙酯、水、酸催化劑和增溶劑攪拌混合，隨后逐滴加入m單體進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入甲苯，所得mq樹脂甲苯溶液經(jīng)去離子水洗滌、去除溶劑、乙醇洗滌、干燥得mq樹脂。

10、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述酸催化劑包括鹽酸，所述增溶劑包括乙醇。

11、進(jìn)一步優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為60~80℃，反應(yīng)時(shí)間為3~5?h。

12、優(yōu)選地，所述苯基硅橡膠包括單苯基硅橡膠，所述苯基硅橡膠的苯基含量為20~40mol%。

13、優(yōu)選地，所述補(bǔ)強(qiáng)填料包括氣相二氧化硅，所述硫化劑包括雙2,4，所述補(bǔ)強(qiáng)填料、硫化劑與硅橡膠的質(zhì)量比為(0.4~0.6):(0.01~0.03):1。

14、優(yōu)選地，所述溶劑包括二氯甲烷。

15、優(yōu)選地，將硅橡膠和mq樹脂溶解于溶劑中，室溫下攪拌混合12~36?h；與補(bǔ)強(qiáng)填料混合后室溫下靜置12~36?h。

16、優(yōu)選地，硫化包括一次硫化和二次硫化；一次硫化的溫度為100~120℃，壓力為5~15?mpa，時(shí)間為5~15?min；二次硫化的溫度為170~190℃，時(shí)間為3~5?h。

17、第二方面，本發(fā)明提供了一種寬溫域阻尼硅橡膠，通過如第一方面所述的方法獲得。

18、第三方面，本發(fā)明提供了如第二方面所述的寬溫域阻尼硅橡膠在制備阻尼材料和/或阻尼器件中的應(yīng)用。

19、上述本發(fā)明的一種或多種技術(shù)方案取得的有益效果如下：

20、本發(fā)明將mq樹脂通過溶解共混摻入苯基硅橡膠中，避免了機(jī)械共混造成的mq樹脂聚集，促進(jìn)了苯基硅橡膠和mq樹脂之間形成更顯著的分子互穿和纏結(jié)，從而使復(fù)合材料中形成更厚的緊密結(jié)合橡膠層及松散結(jié)合橡膠層，從而擴(kuò)大了界面區(qū)域并產(chǎn)生了更多的界面效應(yīng)，提高了復(fù)合材料的阻尼性能和機(jī)械強(qiáng)度。

21、本發(fā)明通過溶解共混制備得到了寬溫域阻尼硅橡膠。與機(jī)械共混制備得到的阻尼硅橡膠相比，寬溫域阻尼硅橡膠具有更寬的tanδ＞0.3阻尼溫域及tanδ＞0.2阻尼溫域，可有效緩沖鋼球墜落時(shí)的沖擊，并具有更優(yōu)異的力學(xué)性能，滿足了在惡劣環(huán)境下的抗振動(dòng)需要，擴(kuò)寬了硅橡膠材料的應(yīng)用領(lǐng)域。

22、本發(fā)明進(jìn)一步調(diào)控了mq樹脂中的m/q摩爾比證明了溶解共混對不同mq樹脂的普適性，為寬溫域高阻尼硅橡膠的進(jìn)一步改性指明了方向。

技術(shù)特征：

1.一種溶解共混制備寬溫域阻尼硅橡膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述mq樹脂與硅橡膠的質(zhì)量比為(0.2~0.4):1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基為碳原子數(shù)為1~6的烷基，所述芳基為苯基或聯(lián)苯基。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯基硅橡膠包括單苯基硅橡膠，所述苯基硅橡膠的苯基含量為20~40?mol%。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述補(bǔ)強(qiáng)填料包括氣相二氧化硅，所述硫化劑包括雙2,4，所述補(bǔ)強(qiáng)填料、硫化劑與硅橡膠的質(zhì)量比為(0.4~0.6):(0.01~0.03):1。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑包括二氯甲烷。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將硅橡膠和mq樹脂溶解于溶劑中，室溫下攪拌混合12~36?h；與補(bǔ)強(qiáng)填料混合后室溫下靜置12~36?h。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硫化包括一次硫化和二次硫化；一次硫化的溫度為100~120℃，壓力為5~15?mpa，時(shí)間為5~15?min；二次硫化的溫度為170~190℃，時(shí)間為3~5?h。

9.一種寬溫域阻尼硅橡膠，其特征在于，通過如權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的方法獲得。

10.如權(quán)利要求8所述的寬溫域阻尼硅橡膠在制備阻尼材料和/或阻尼器件中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有機(jī)硅阻尼材料領(lǐng)域，具體涉及一種溶解共混制備寬溫域阻尼硅橡膠的方法、產(chǎn)品及應(yīng)用。將苯基硅橡膠和MQ樹脂溶解于溶劑中，攪拌混合后去除溶劑，與補(bǔ)強(qiáng)填料混合后靜置，再加入硫化劑并混合，得到的混合物進(jìn)行硫化，得到寬溫域阻尼硅橡膠。將MQ樹脂通過溶解共混摻入苯基硅橡膠中，促進(jìn)了苯基硅橡膠和MQ樹脂之間形成更大的分子互穿和纏結(jié)，從而在苯基硅橡膠基體中形成了更多的界面區(qū)域，提高了復(fù)合材料的阻尼性能和機(jī)械強(qiáng)度。

技術(shù)研發(fā)人員：祝琳,韓馨毅,周傳健
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24