有機生石灰復合干燥劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及干燥劑制備領域，尤其涉及一種有機生石灰復合干燥劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]生石灰，主要成分為氧化鈣，化學式CaO，是常見的無機化合物；通常由含有碳酸鈣的物質加熱至500 - 600°C，使它分解成氧化鈣和二氧化碳。外形為白色，無定型。廣泛應用于干燥劑。用于鋼鐵、農藥、醫藥、干燥劑、制革及醇的脫水等，生石灰中一般都含有過火石灰，過火石灰熟化慢，若在石灰漿體硬化后再發生熟化，會因熟化產生的膨脹而引起隆起和開裂。生石灰與水會發生化學反應，就會立刻加熱到超越300°C的高溫。
[0003]由于氧化鈣與水有極高反應性(水化反應)，生成氫氧化鈣，具有極好的吸水作用，因此一種極好的干燥劑原料。但是氧化鈣的水化反應會急劇放熱，水化反應的高反應性和不可控制的熱量產生，時常引起爆炸和貯藏時發生火災。
[0004]超高分子量的聚環氧乙烷，又稱聚氧亞乙基，具有較多的羥基，水溶性好，具有較好的吸濕性，可以進行酯化反應，還易于電子受體基團締合或自動氧化。聚環氧乙烷可有多相催化聚合，催化劑為碳酸鹽、堿土金屬氧化物、烷基鋅、鹵化鐵的水合物等。

【發明內容】

[0005]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種有機生石灰復合干燥劑及其制備方法，本發明制備的干燥劑在不影響生石灰的吸濕性能的前提下，克服了生石灰吸水干燥時反應較為劇烈的缺點。在此干燥劑的制備中，以生石灰作為催化劑，在生石灰表面聚合上具有親水性的超高分子量的聚環氧乙烷分子。本發明采用生石灰作為主要成分，成本低，制備方法簡單，適合大規模生產。
[0006]本發明的具體技術方案為:一種有機生石灰復合干燥劑，呈顆粒狀，所述干燥劑為由具有核殼結構的微粒團聚而成，所述微粒的核芯材料為生石灰，微粒的外殼材料為聚合在所述生石灰微粒表面的聚環氧乙烷；所述干燥劑的粒徑在2-5_之間。
[0007]在本發明的有機生石灰復合干燥劑中，生石灰粉末的表面聚合有一層聚環氧乙烷外殼，形成一種具有核殼結構的微粒，由于聚環氧乙烷的粘性，大量微粒又團聚成粒徑為2-5mm的顆粒。
[0008]這種結構的好處在于:聚環氧乙烷自身就具有較好的吸水性，當聚環氧乙烷包覆于生石灰表面后，使得空氣中的水分不能直接被生石灰吸收，需要先被聚環氧乙烷吸收，然后再傳遞給內部的生石灰，由于水分是緩慢傳遞給生石灰的，因此減緩了生石灰與水的反應速度，避免了由于生石灰瞬間與大量水發生劇烈反應而產生大量的熱量，對外界的影響較小，安全性好。
[0009]同時又由于超高分子量的聚環氧乙烷結構規整，結晶度高，聚環氧乙烷的抗拉伸強度接近于中密度聚乙烯，當包覆于生石灰表面后，在防止生石灰劇烈反應發生爆炸方面也有比較好的防護作用，進一步提高了安全性。
[0010]此外，相對于單一的生石灰吸水材料，由于本發明干燥劑是由生石灰與聚環氧乙烷復合而成，吸水性能也得到了一定的提高。
[0011]作為優選，所述聚環氧乙烷的相對分子量在500000-2000000之間。
[0012]一種有機生石灰復合干燥劑的制備方法，包括如下步驟:
A)、用氮氣對高溫高壓反應釜內進行吹掃，所述高溫高壓反應釜內空氣被排除后，將生石灰粉末和氫氧化鉀粉末添加到高溫高壓反應釜中攪拌。
[0013]B)、用加壓儲存罐將環氧乙烷加壓液化，向所述加壓儲存罐內通氮氣從而將環氧乙烷壓出并充加到高溫高壓反應釜中，在通氮氣氛圍下對高溫高壓反應釜中物質進行加熱攪拌，并且在高溫高壓反應釜中通循環冷水進行散熱；所述生石灰粉末與環氧乙烷的質量用量比為100: (3-10)，環氧乙烷與氫氧化鉀的質量用量比為100: (3-7);所述高溫高壓反應釜內的氣壓為0.2-0.6MPa，溫度為120_210°C，反應時間為2_5h，其中反應過程分為三個階段，第一階段為反應0-0.5h之間，攪拌速率為500-750r/min，第二階段為0.5-1.5小時，攪拌速率為300-500r/min，第三階段為剩余反應時間，攪拌速率為150_300r/min。
[0014]環氧乙烷容易與空氣放生劇烈反應，排除高溫高壓反應釜內空氣并在氮氣氛圍下聚合能夠保證安全性。
[0015]C)、反應完畢后，將所得的產物取出并進行冷卻，即制得所述有機生石灰復合干燥劑。
[0016]在本發明方法中，以生石灰作為催化劑，同時其又是反應的載體，在生石灰和氫氧化鉀的催化作用下，環氧乙烷吸附于生石灰微粒的表面，并進行聚合生成聚環氧乙烷，結合在不同生石灰微粒上的聚環氧乙烷互相團聚，使大量生石灰微粒也團聚形成顆粒狀。在反應過程中嚴格控制各反應條件，特別是對攪拌速率分階段控制，有利于生成的聚環氧乙烷的分子量的均一性以及最終產物粒徑的均一性。按本發明方法制備的聚環氧乙烷結構規整，結晶度高，抗拉伸強度高，吸水性好，與生石灰的結合力較佳。
[0017]本發明選用來源廣的生石灰最為主要成分，成本低；本發明方法的過程簡單，適合大規模生產。
[0018]作為優選，所述生石灰粉末過80-200目篩
作為優選，所述高溫高壓反應釜內的氣壓為0.3MPa，溫度為130°C，反應時間為3h。
[0019]作為優選，所述生石灰粉末與環氧乙烷的質量用量比為100:5，環氧乙烷與氫氧化鉀的質量用量比為100:5。
[0020]作為優選，在所述步驟(B)的三個反應階段中，各自反應階段的攪拌速率逐步勻速降低。
[0021]與現有技術對比，本發明的有益效果是:本發明的有機生石灰復合干燥劑吸濕效果好，吸水后反應緩和，安全性好。本發明方法制備的干燥劑各參數均一性好，過程簡單，成本低，適合大規模生產。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
[0023]實施例1 一種有機生石灰復合干燥劑的制備方法，包括如下步驟:
A)、用氮氣對高溫高壓反應釜內進行吹掃，所述高溫高壓反應釜內空氣被排除后，取100份過150目篩的生石灰粉末和0.25份氫氧化鉀粉末添加到高溫高壓反應釜中攪拌；
B)、用加壓儲存罐將環氧乙烷加壓液化，向所述加壓儲存罐內通氮氣從而將5份環氧乙烷壓出并充加到高溫高壓反應釜中，在通氮氣氛圍下對高溫高壓反應釜中物質進行加熱攪拌，并且在高溫高壓反應釜中通循環冷水進行散熱。所述高溫高壓反應釜內的氣壓為0.3MPa，溫度為130 °C，反應時間為3h，其中反應過程分為三個階段，第一階段為反應0-0.5h之間，攪拌速率為500-750r/min，第二階段為0.5-1.5小時，攪拌速率為300_500r/min，第三階段為1.5-3h，攪拌速率為150_300r/min。
[0024]C)、反應完畢后，將所得的產物取出并進行冷卻，即制得所述有機生石灰復合干燥劑。
[0025]上述制備的有機生石灰復合干燥劑呈顆粒狀，所述干燥劑為由具有核殼結構的微粒團聚而成，所述微粒的核芯材料為生石灰，微粒的外殼材料為聚合在所述生石灰微粒表面的聚環氧乙烷。所述干燥劑的粒徑在3mm左右，所述聚環氧乙烷的相對分子量在800000-1300000 左右。
[0026]本實施例制備的有機生石灰復合干燥劑吸濕量為33%左右，與生石灰吸濕量30%左右相比略有所提高，堿度比生石灰降低27%，吸潮放熱緩和，單位吸水量放熱量比生石灰低28%左右。
[0027]實施例2
一種有機生石灰復合干燥劑的制備方法，包括如下步驟:
A)、用氮氣對高溫高壓反應釜內進行吹掃，所述高溫高壓反應釜內空氣被排除后，取100份過80目篩的生石灰粉末和0.7份氫氧化鉀粉末添加到高溫高壓反應釜中攪拌.B)、用加壓儲存罐將環氧乙烷加壓液化，向所述加壓儲存罐內通氮氣從而將10份環氧乙烷壓出并充加到高溫高壓反應釜中，在通氮氣氛圍下對高溫高壓反應釜中物質進行加熱攪拌，并且在高溫高壓反應釜中通循環冷水進行散熱。所述高溫高壓反應釜內的氣壓為0.6MPa，溫度為120°C，反應時間為5h。其中反應過程分為三個階段，第一階段為反應0-0.5h之間，攪拌速率為500-750r/min，第二階段為0.5-1.5小時，攪拌速率為300_500r/min，第三階段為1.5-5h，攪拌速率為150_300r/min ;且各自反應階段的攪拌速率逐步勻速降低。
[0028]C)、反應完畢后，將所得的產物取出并進行冷卻，即制得所述有機生石灰復合干燥劑。
[0029]上述制備的有機生石灰復合干燥劑呈顆粒狀，所述干燥劑為由具有核殼結構的微粒團聚而成，所述微粒的核芯材料為生石灰，微粒的外殼材料為聚合在所述