專利名稱：氧化物包覆二氧化鈦材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于彩色鈦白粉的一種生產方法，涉及鈦白粉產品的延伸產品制備工藝，具體涉及一種示波管生產用氧化物尤其是三氧化二鐵包覆二氧化鈦結構材料即彩色二氧化鈦及其制備方法。
背景技術：
鈦白粉以常用的硫酸法進行酸解，浸取還原，沉降過濾結晶分離，水解過濾洗滌干燥煅燒粉碎等工藝和助劑制成。如CN96117814.0金紅石型高純二氧化鈦的制造方法，工藝流程有①把鈦精礦粉碎后，與濃硫酸進行1～5小時的酸解反應，同時加入水和助劑進行反應。②在酸解物中加入還原助劑、進行浸取還原1-12小時。③在還原液中加入助劑進行沉降1-24小時，沉降后的鈦液經過過濾后，得過濾液。④將過濾液冷凍結晶析出FeSO4·7H↓[2]O后，過濾分離出綠礬。⑤將濾液再過濾后所得之濾液加入助劑晶種進行水解，待大量析出偏鈦酸沉淀物后，過濾出偏鈦酸固體。⑥用水洗滌偏鈦酸固體，然后對偏鈦酸進行干燥、煅燒、粉碎。
又如CN02121407.7一種復合鈦白粉的生產方法，工藝步驟包括將煤系煅燒高嶺土顆粒進行超微細制粉、制漿、水解包膜、漂洗、晶化焙燒，a.制漿將煤系煅燒高嶺土超細粉制成濃度10-30％的懸浮液；b.水解包膜將所述懸浮液進行攪拌的同時加溫至80-90℃，再加入5-15％的無機鈦鹽溶液進行無機鍍膜改性，控制體系的PH值在1.0-2.0。
現有的二氧化鈦包膜主要涉及保護鈦白粉顆粒的表面，未涉及專用顏料的彩色鈦白粉原料的生產。

發明內容
本發明的目的是提供一種氧化物尤其是三氧化二鐵包覆二氧化鈦材料即彩色鈦白粉，具有色澤鮮艷、明度高、著色力強等特點，從而能成功用于示波管表面的著色。該種彩色二氧化鈦的特征是二氧化鈦顆粒表面形成無機氧化物的水合物的包覆層。
本發明的目的還在于提供一種表面包覆層為氧化鐵材料的制備方法。
本發明的目的是這樣實現的，氧化物尤其是三氧化二鐵包覆二氧化鈦結構材料，二氧化鈦顆粒表面形成無機氧化物的水合物的包覆層。二氧化鈦的粒徑是0.5-3微米，三氧化二鐵的厚度是0.1-2微米。氧化鈦顆粒表面形成氧化物或氧化物的水合物的包覆層。
氧化物包覆二氧化鈦結構材料的制備方法，包括下述工藝步驟(1)采用銳鈦型鈦白粉成品作原料在60±10℃溫度條件下進行打漿分散，且保證打漿后的溶液中TiO2濃度為15±5％，然后在75±15℃的溫度條件下加入以Fe2O3量計相當于二氧化鈦33±2％的三氯化鐵或硫酸亞鐵攪拌；(2)對攪拌后的溶液用堿中和，控制PH值為6.5～7.5；(3)將上步中和后的漿液在95±20℃溫度條件下，展色定位30min-3h；(4)將步驟3所得物沉析、水洗再脫水，且保證水洗電阻率≥80Ωm；(5)將上步所得物質在500±200℃溫度下高溫煅燒、并經粉碎而得成品。彩色鈦白粉的制備方法，在步驟1中加入的三氯化鐵為工業級六水三氯化鐵。步驟1中加入的硫酸亞鐵為工業級的七水硫酸亞鐵或工業級一水硫酸亞鐵。步驟1中控制TiO2濃度為15±2％。
彩色鈦白粉的制備方法，步驟2中加入的堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸鈉。為氫氧化鈉為工業一級氫氧化鈉。彩色鈦白粉的制備方法，步驟3中的展色定位溫度為95±20℃，并在0.7±0.1Mpa氣流粉碎壓力下破粉碎分級而得成品。
本發明制備方法屬于鈦白粉產品的延伸產品生產工藝。此工藝主要采用銳鈦型鈦白粉成品為原料，經一定的配比打漿分散，外加處理劑，在一定的溫度和攪拌條件下在二氧化鈦顆粒表面形成無機氧化物的水合物的包覆層、在特定條件下展色定位(形成顏料級)。再沉析、水洗脫水，最終經高溫煅燒、破粉碎、分級而得成品。本發明的關鍵在于包膜工藝控制和分級控制。
本發明特點是這是一種主要供示波管用的彩色鈦白粉的制備方法，工藝簡單，且由該制備方法生產出的彩色鈦白粉具有色澤鮮艷、明度高、著色力強等特點，其具體技術指標見下表

從而能成功用于示波管表面的著色。
具體實施例方式
1、采用的銳鈦型鈦白粉原料須符合以下指標TiO2含量，％(m/m)≥98.0水溶物，％(m/m)≤0.5水懸浮液PH值6.5∽8.5水萃取液電阻率，Ωm≥202、采用的FeCl3·6H2O工業級含量≥99.0或者采用工業級的七水硫酸亞鐵，一水硫酸亞鐵鹽均可3、常用NaOH工業一級，也可以采用KOH。
本發明一種示波管用彩色二氧化鈦的制備方法包括下述工藝步驟(1)采用符合下述技術指標的銳鈦型鈦白粉成品作原料，在60±5℃溫度條件下進行打漿分散，且保證打漿后的溶液中TiO2濃度為15±5％，然后在75±5℃的溫度條件下加入以Fe2O3量計相當于二氧化鈦33±2％的三氯化鐵或硫酸亞鐵攪拌；(2)對攪拌后的溶液用工業一級NaOH或KOH中和，且中和時控制PH為6.5～7.5；(3)將上步中和后的漿液在95±20℃溫度條件下，展色定位30min-3h；(4)將步驟3所得物沉析、水洗再脫水，且保證水洗電阻率≥80Ωm；(5)將上步所得物質在500±200℃溫度下高溫煅燒、并在0.7±0.1Mpa氣流粉碎壓力下破粉碎分級而得成品。以上比例均為重量比。
實施本發明的具體步驟控制指標如下1、二氧化鈦打漿濃度15±2％2、溫度控制60±5℃3、鐵鹽加量(以Fe2O3計占二氧化鈦)％33±24、NaOH濃度20±2％5、包膜溫度75±5℃6、中和PH6.5～7.57、展色定位溫度95±10℃8、水洗電阻率≥80Ωm9、煅燒溫度500±200℃10、氣流粉碎壓力0.7±0.1Mpa本工藝生產的彩色鈦白具有色澤鮮艷、明度高、著色力強等特點，與國外樣比相當，目前以替代進口樣。成功用于示波管表面的著色。
實施例11、二氧化鈦打漿濃度15.5％2、溫度控制62℃3、鐵鹽加量(以Fe2O3計占二氧化鈦)％33.54、NaOH濃度19％5、包膜溫度78℃6、中和PH7.37、展色定位溫度99℃8、水洗電阻率85Ωm9、煅燒溫度650℃10、氣流粉碎壓力6.8Mpa附產品檢驗報告單實施例21、二氧化鈦打漿濃度16％2、溫度控制60℃3、鐵鹽加量(以Fe2O3計占二氧化鈦)％324、NaOH濃度21％5、包膜溫度75.5℃6、中和PH6.97、展色定位溫度102℃8、水洗電阻率82Ωm9、煅燒溫度480℃10、氣流粉碎壓力7.8Mpa
權利要求
1.氧化物包覆二氧化鈦結構材料，其特征為二氧化鈦顆粒表面形成氧化物或氧化物的水合物的包覆層。
2.根據權利要求1所述的氧化物包覆二氧化鈦結構材料，其特征為三氧化二鐵包裹二氧化鈦顆粒。
3.根據權利要求2所述的氧化物包覆二氧化鈦結構材料，其特征為二氧化鈦的粒徑是0.5-3微米，三氧化二鐵的厚度是0.1-2微米。
4.氧化物包覆二氧化鈦結構材料的制備方法，其特征是包括下述工藝步驟(1)采用銳鈦型鈦白粉成品作原料在60±10℃溫度條件下進行打漿分散，且保證打漿后的溶液中TiO2濃度為15±5％，然后在75±15℃的溫度條件下加入以Fe2O量計相當于二氧化鈦33±2％的三氯化鐵或硫酸亞鐵攪拌；(2)對攪拌后的溶液用堿中和，控制PH值為6.5～7.5；(3)將上步中和后的漿液在95±20℃溫度條件下，展色定位30min-3h；(4)將步驟3所得物沉析、水洗再脫水，且保證水洗電阻率≥80Ωm；(5)將上步所得物質在500±200℃溫度下高溫煅燒、并經粉碎而得成品。
5.根據權利要求4所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為步驟1中加入的三氯化鐵為工業級六水三氯化鐵。
6.根據權利要求4所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為步驟1中加入的硫酸亞鐵為工業級的七水硫酸亞鐵或工業級一水硫酸亞鐵。
7.根據權利要求4所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為步驟2中加入的堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸鈉。
8.據權利要求7所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為氫氧化鈉為工業一級氫氧化鈉。
9.根據權利要求3所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為步驟1中TiO2濃度為15±2％。
10.根據權利要求3所述的一種彩色鈦白粉的制備方法，其特征為步驟3中的展色定位溫度為95±20℃，并在0.7±0.1Mpa氣流粉碎壓力下破粉碎分級而得成品。
全文摘要
氧化物包覆二氧化鈦結構材料，二氧化鈦顆粒表面三氧化二鐵包裹層。制備方法包括下述步驟(1)銳鈦型鈦白粉為原料在60±10℃溫度條件下進行打漿分散，漿后的溶液中TiO
文檔編號C09C3/06GK1844264SQ200610040289
公開日2006年10月11日 申請日期2006年5月12日 優先權日2006年5月12日
發明者彭安錚, 殷紅忠, 張四清, 高嶺 申請人:南京鈦白化工有限責任公司