專利名稱：一種納米金剛石拋光液的制備方法
技術領域：
本發明涉及新材料技術領域中的非稀土拋光材料制備技術領域，應用于精密研磨和拋光技術領域，特別是一種納米金剛石拋光液的制備方法。
背景技術：
納米金剛石兼具納米材料和超硬材料的雙重特性，其優異的機械、化學、光、電、熱性能在磨合油、復合鍍層、超精密拋光、化學/醫學等領域有著廣闊的應用前景。納米金剛石顆粒單顆最粗粒徑僅60nm，平均粒徑為8 12nm，然而一般商業納米金剛石平均粒徑達到2μπι以上，最粗達10 μ m，團聚度高達200 1000。團聚體的存在可能是由于爆轟的超高溫高壓形成的碳液滴在冷卻過程中相互黏結在一起結晶而形成的硬團聚體，也可能由于爆轟產物的后處理干燥脫水過程中顆粒間形成氧橋鍵等形成的次硬團聚體。納米金剛石的硬團聚體占據相當大的比例，且具有一定的織構傾向，因此相當難以解聚。硬團聚體制約著納米金剛石的應用發展，使納米金剛石的優異性能幾乎喪失，因此硬團聚體的解聚是納米金剛石應用需要解決的首要問題，也是納米金剛石拋光液制備需要解決的重要問題。現有技術中，對納米金剛石的硬團聚體的解聚，通常采用化學機械處理對納米金剛石進行表面改性，在物理與化學試劑的協同作用下，通過調節顆粒表面的親水疏水性能，實現在水中穩定分散的目的。中國專利(申請號20041002^36.0) “一種水基納米金剛石拋光液及其制造方法”，其主要成分包括納米金剛石、改性劑、分散劑與/或超分散劑、PH值調節劑、潤濕調節劑、具有化學作用的添加劑及去離子水；其其制造方法主要包括1.通過機械化學改性，將納米金剛石的團聚體分散成平均粒度為20 IOOnm的小聚集體，2.除去懸浮液中的粗顆粒和其它雜質；3.添加調節工件與拋光液潤濕特性的調節劑(潤濕劑)、分散穩定劑、 PH值調節劑、具有化學作用的添加劑及去離子水，超聲或/和攪拌分散。又如中國專利(申請號2005100300M. 2) “水基金剛石拋光液及其制備方法”，該發明公開了一種水基金剛石拋光液，由下列重量份數的組分組成特制的金剛石微粉0. 001-10、分散劑0. 02-4份、懸浮劑0. 01-5份、懸浮助劑0. 01-1份、PH調節劑0. 1-1. 5份、防腐劑0. 1-0. 5份、去離子水60-99份；該發明制備的水基金剛石拋光液產品質量一致，穩定性好。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種既能夠解決納米金剛石的團聚問題、又能使其在水基中穩定懸浮、且工藝比較簡單的納米金剛石拋光液的制備方法。本發明所采取的技術方案是發明一種納米金剛石拋光液的制備方法，其工藝過程如下A、按重量份額取粒徑為0. 1-1 μ m的金剛石微粉5_20份、助磨劑2_8份、分散劑 2-8份、去離子水100份，置入球磨機內，以水為介質，進行濕法球磨，球磨時間為1 10小時，球磨機轉速為200 500r/min，成為初始漿料；B、再取600份重量份額的去離子水，加入到球磨機內的初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料，備用；C、對備用的金剛石分散漿料進行強力攪拌，且邊攪拌邊向金剛石分散漿料中加入 0. 5-200份重量份額的濃酸液，進行酸處理，時間為30-60分鐘，溫度為20 100°C ；D、將經過酸處理后的金剛石分散漿料采用離心沉降法清洗干凈，再加入1-10份重量份額的分散劑，用0. Imo 1/L的NaOH溶液調節pH值到9_10，然后進行分級，即可得到在水中具有高度懸浮穩定性的納米金剛石拋光液，其中金剛石的重量百分含量為0. 1 10、金剛石的粒徑為10 IOOnm ；所述的助磨劑可以是油酸、三聚磷酸鈉、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉中的一種或二種或幾種或全部的組合；當是其中的二種或幾種或全部的組合時，各組份的用量為等份；所述的分散劑可以是六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、0P-10、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、TW-80中的一種或二種或幾種或全部的組合；當是其中的二種或幾種或全部的組合時，各組份的用量為等份；所述的濃酸液可以是濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸的一種或二種或三種的組合；當是其中的二種或三種的組合時，各組份的用量為等份。優選的金剛石微粉的粒徑為0. 3-0. 5 μ m。優選的球磨時間為3 6小時。最佳的球磨時間為5小時。最佳的酸處理時的溫度為70°C。最佳的球磨機轉速為300r/min。上述所用的重量份額單位，可以是克或千克或噸，也可以是其它的重量單位。本發明的納米金剛石拋光液的制備方法，應用化學機械處理的方法，采用了球磨解團、酸洗除雜和分散分級三個主要步驟，工藝比較簡單，既解決了納米金剛石的團聚問題，又獲得了納米金剛石在水基中穩定懸浮的納米金剛石拋光液。
具體實施例方式以下結合實施例，對本發明作進一步的說明。下面的說明是采用例舉的方式，但本發明的保護范圍不應局限于此。實施例一本實施例的制備工藝過程如下A、按重量份額取粒徑為0. 5μ m的市售金剛石微粉10克、聚乙二醇(助磨劑可采用油酸、三聚磷酸鈉、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉中的一種或二種或幾種或全部的組合， 本例采用聚乙二醇作助磨劑)5克、0P-10 (分散劑可采用六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、0P-10、 十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、TW-80中的一種或二種或幾種或全部的組合，本例采用0P-10作分散劑)5克、去離子水100克(即100ml)，置入高能球磨機的球磨罐中， 以水為介質，進行濕法球磨，球磨時間為5小時，球磨機轉速為300r/min，成為初始漿料；B、再取600克(即600ml)去離子水，加入到球磨罐內的初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料，備用；C、對備用的金剛石分散漿料進行強力攪拌，且邊攪拌邊向金剛石分散漿料中加入 10克濃鹽酸，進行酸處理，時間為30分鐘，溫度為70°C ；
D、將經過酸處理后的金剛石分散漿料采用離心沉降法清洗干凈，再加入15克的三聚磷酸鈉(分散劑可采用六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、0P-10、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、TW-80中的一種或二種或幾種或全部的組合，本例采用三聚磷酸鈉作分散劑)，用0. lmol/L的NaOH溶液調節漿料的pH值到9，分級后得到金剛石的粒徑為10 IOOnm的納米金剛石拋光液。實施例二 本實施例的制備工藝過程如下A、按重量份額取粒徑為0. 5 μ m的市售金剛石微粉10克、聚乙二醇5克、0P-10 5 克、去離子水100克(即100ml)，置入高能球磨機的球磨罐中，以水為介質，進行濕法球磨， 球磨時間為5小時，球磨機轉速為300r/min，成為初始漿料；B、再取600克(即600ml)去離子水，加入到球磨罐內的初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料，備用；C、對備用的金剛石分散漿料進行強力攪拌，且邊攪拌邊向金剛石分散漿料中加入 10克濃硫酸，進行酸處理，時間為30分鐘，溫度為70°C ；D、將經過酸處理后的金剛石分散漿料清洗干凈(離心沉降法清洗)，加入15克的三聚磷酸鈉，用0. lmol/L的NaOH溶液調節漿料的pH值到9，分級后得到金剛石的粒徑為 10 IOOnm的納米金剛石拋光液。實施例三本實施例的制備工藝過程如下A、按重量份額取粒徑為0. 5 μ m的市售金剛石微粉10克、聚乙二醇5克、0P-10 5 克、去離子水100克(即100ml)，置入高能球磨機的球磨罐中，以水為介質，進行濕法球磨， 球磨時間為5小時，球磨機轉速為300r/min，成為初始漿料；B、再取600克(即600ml)去離子水，加入到球磨罐內的初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料，備用；C、對備用的金剛石分散漿料進行強力攪拌，且邊攪拌邊向金剛石分散漿料中加入 10克濃硝酸，進行酸處理，時間為30分鐘，溫度為70°C ；D、將經過酸處理后的金剛石分散漿料清洗干凈(離心沉降法清洗)，加入15克的三聚磷酸鈉，用0. lmol/L的NaOH溶液調節漿料的pH值到9，分級后得到金剛石的粒徑為 10 IOOnm的納米金剛石拋光液。應用本發明的納米金剛石拋光液的制備方法，制備的納米金剛石拋光液，適用于液晶導電玻璃、平面光學玻璃、光學球面、光學鏡頭玻璃、濾光片、濾波窗以及玻璃盤基片的精密研磨拋光，特別適用于軟材質的球面玻璃的研磨拋光。
權利要求
1.一種納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于工藝過程如下A、按重量份額取粒徑為0.1-1 μ m的金剛石微粉5-20份、助磨劑2_8份、分散劑2_8份、 去離子水100份，置入球磨機內，以水為介質，進行濕法球磨，球磨時間為1 10小時，球磨機轉速為200 500r/min，成為初始漿料；B、再取600份重量份額的去離子水，加入到球磨機內的初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料，備用；C、對備用的金剛石分散漿料進行強力攪拌，且邊攪拌邊向金剛石分散漿料中加入 0. 5-200份重量份額的濃酸液，進行酸處理，時間為30-60分鐘，溫度為20 100°C ；D、將經過酸處理后的金剛石分散漿料采用離心沉降法清洗干凈，再加入1-10份重量份額的分散劑，進行分級，即可得到在水中具有高度懸浮穩定性的納米金剛石拋光液，其中金剛石的重量百分含量為0. 1 10、金剛石的粒徑為10 IOOnm ；所述的助磨劑可以是油酸、三聚磷酸鈉、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉中的一種或二種或幾種或全部的組合；當是其中的二種或幾種或全部的組合時，各組份的用量為等份；所述的分散劑可以是六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、0P-10、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、TW-80中的一種或二種或幾種或全部的組合；當是其中的二種或幾種或全部的組合時，各組份的用量為等份；所述的濃酸液可以是濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸的一種或二種或三種的組合；當是其中的二種或三種的組合時，各組份的用量為等份。
2.根據權利要求1所述的納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于金剛石微粉的粒徑為 0. 3-0. 5 μ m。
3.根據權利要求1所述的納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于球磨時間為 3 6小時。
4.根據權利要求1或3所述的納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于球磨時間為5小時。
5.根據權利要求1所述的納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于酸處理時的溫度為700C 0
6.根據權利要求1所述的納米金剛石拋光液的制備方法，其特征在于球磨機轉速為 300r/mino
全文摘要
本發明公開的一種納米金剛石拋光液的制備方法，涉及非稀土拋光材料制備技術領域，其工藝過程為將金剛石微粉、助磨劑、分散劑、去離子水，置入球磨機內，進行濕法球磨，成為初始漿料；再將去離子水加入到初始漿料中，清洗出金剛石分散漿料；在金剛石分散漿料中加入濃酸液，進行酸處理；將經過酸處理后的金剛石分散漿料清洗干凈，再加入分散劑，進行分級，即成；具有既能夠解決納米金剛石的團聚問題、又能使其在水基中穩定懸浮、且工藝比較簡單等特點，應用本發明制備的納米金剛石拋光液，適用于液晶導電玻璃、平面光學玻璃、光學球面、光學鏡頭玻璃、濾光片、濾波窗以及玻璃盤基片的精密研磨拋光，特別適用于軟材質的球面玻璃的研磨拋光。
文檔編號C09G1/02GK102391789SQ20111024424
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者翟海軍 申請人:永州皓志稀土材料有限公司