專利名稱：2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種2，9_ 二甲基喹吖啶酮的制備方法。
背景技術：
2，9_ 二甲基喹吖啶酮(商業名顏料紅122)顏料是本公司生產、銷售的主導產品，由于其出色的品紅色以及突出的堅牢度而廣為人知，其市場用量也逐年上升。顏料紅 122色澤鮮艷、耐有機溶劑和耐熱性好，耐曬性和耐氣侯性優良，在各種塑料中不遷移，主要用于塑料、涂料、樹酯、印花、油墨、紡織、橡膠的著色，也用于合成纖維的原漿著色還可以與其他顏料拼混使用等。鑒于顏料紅122有如此好的性能及廣闊的使用前途，它的工藝優化改進成了本公司的重要課題。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種2，9_ 二甲基喹吖啶酮的制備方法。本發明的2，9_ 二甲基喹吖啶酮是由2，9_甲基_6，13-二氫喹吖啶酮制備，具體是用2，9-甲基-6，13- 二氫喹吖啶酮和相應安全、環保型的氧化劑的漿料經過高剪切力混和制備。氧化劑的選擇I、芳香族硝基化合物一間硝基苯磺酸鈉作為氧化劑，在堿(氫氧化鈉)和少量水的乙醇介質中將2，9-甲基-6，13- 二氫喹吖啶酮氧化成2，9- 二甲基喹吖啶酮，但是由于被還原的芳香族副產品的生成，產生大量的有機廢物，該方法對環境污染，且其產品可能滲移或改變2，9- 二甲基喹吖啶酮的色彩。2、用過氧化氫作為氧化劑，在以淤漿形式存在的醌蒽催化劑下，在堿性液相中，在高溫下很徹底地將2，9-甲基-6，13- 二氫喹吖啶酮氧化成顏料紅122(2,9- 二甲基喹吖啶酮)。該方法的優點是獲得高收率的喹吖啶酮產品，且質量優良。此外，通過各種反應條件可以控制喹吖啶酮產品的結晶變型。根據本公司的生產情況，以及順應世界發展潮流，走高安全性、環保經濟之路，因此，采用過氧化氫作為氧化劑代替原生產工藝中的-間硝基苯磺酸鈉進行工藝優化。用過氧化氫作為氧化劑是特別有利的，因為它節省成本，并且在環境壓力下，具有高的氧化效率，它可以很容易地獲得并且不會生成還原的有機副產品，而這一點如用其他有機硝基化合物作為氧化劑卻是做不到的，此外，醌蒽二磺酸鈉僅僅以催化劑少量使用。因此，本發明采用一種優化改進的氧化法，通過一種經濟的和對環境都有利的路線，使用優化工藝的催化劑類型，高收率地制備高性能的喹吖啶酮顏料。本發明的反應原理是
權利要求
1.一種2，9_ 二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的反應器上， 裝上溫度計、恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向反應器中加入2，9_ 二甲基_6，3 二氫喹吖啶酮、95%乙醇、45%氫氧化鉀水溶液、作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，緩慢升溫至回流，攪拌I小時，生成2，9-甲基-6，13- 二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2， 7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑，然后在氮氣保護下，以O. 3ml/分鐘的速度滴加50%過氧化氫溶液，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水攪拌lOmin，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干。
2.—種2，9_ 二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的I升三口瓶上，裝上溫度計，恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向三口瓶中加入一定體積的95%乙醇，2， 9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮15-178/100!111 95%乙醇，45%氫氧化鉀水溶液48_50g/100ml 95%乙醇，作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮O. 2-0. 3g/100ml 95% 乙醇，緩慢升溫至回流，攪拌I小時，生成2，9-甲基-6，13- 二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入 2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑O. 4-0. 6g/100ml 95%乙醇，然后在氮氣保護下，以O. 3ml/分鐘的速度滴加50%過氧化氫溶液，總量23-25g/100ml 95%乙醇，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水30-40ml攪拌/IOOml 95%乙醇lOmin，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干。
全文摘要
2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的反應器上，裝上溫度計、恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向反應器中加入2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮、95％乙醇、45％氫氧化鉀水溶液、作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑，然后在氮氣保護下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水攪拌10min。本發明工藝較環保、原料易得，經濟收益高。
文檔編號C09B48/00GK102585541SQ20121000552
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者俞永泉, 范國慶, 范建云 申請人:浙江永泉化學有限公司