均苯三羧酸的衍生物及其制造方法
【專利摘要】本發明提供一種均苯三羧酸的衍生物及其制造方法。本發明的均苯三羧酸的衍生物可作為聚酯粉末涂料的固化劑，結構式如下：其中n為0、1或2，R1為H、CH3或C2H5，R2為H、CH3或C2H5。制備該衍生物的方法包括下列步驟：(1)使均苯三羧酸酯與結構式如下的乙醇胺于第一溶劑中混合反應，R1及R2定義同上，乙醇胺與均苯三羧酸酯的當量比約為2-5，反應溫度為120-200℃，得到白色固體產物B；(2)使產物B及氯化亞砜于第二溶劑中混合反應，氯化亞砜與產物B的當量比約為2-4，反應溫度為10-50℃，得到產物C；及(3)使產物C及氫氧化鈉于第三溶劑中混合反應，氫氧化鈉與產物C的當量比約為2.5-3.5，反應溫度為30-50℃，得到該均苯三羧酸的衍生物。
【專利說明】均苯三羧酸的衍生物及其制造方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種均苯三羧酸的衍生物及其制造方法，尤指一種用于聚酯粉末涂料 的固化劑的均苯三羧酸的衍生物及其制造方法。

【背景技術】
[0002] 粉末涂料為環保型涂料，近年來發展迅速。其中，聚酯粉末涂料用固化劑以異氰脲 酸三縮水甘油酯（1，3,5-Triglycidyl isocyanurate，簡稱TGIC)和輕燒基酰胺（N，N，N', Ν' -Tetrakis(2_hydroxyethyl)adipamide，簡稱 HAA)的用量最多。
[0003] TGIC發展較早，其功能性強，但其對皮膚及眼睛有刺激性，1991年又發現其可能 有致癌及至變異性質，歐洲早已禁用，但在其他地區其使用仍占不少份額。
[0004] 由于TGIC的毒性和對環境的污染，近數十年在世界許多地區都已抵制了對它的 應用。并且出現了眾多的替代品，其中羥烷基酰胺（HAA)脫穎而出，HAA無刺激性，也無致 癌性，從2003年開始取代TGIC成為世界第一大耐候粉末涂料固化劑，在世界各地數量增加 快速。但因其在某些應用范圍表現不如TGIC，其使用范圍受到局限，除了以環保著稱的歐洲 之外，在其他地區尚無法完全取代TGIC。
[0005] 多年來，一直有人研究，希望發展出功能性類似TGIC但卻無毒的固化劑以替代 TGIC。


【發明內容】

[0006] 本發明的目的在于提供一種均苯三羧酸的衍生物及其制造方法，該均苯三羧酸的 衍生物不具毒性，且可用作聚酯粉末涂料的固化劑。
[0007] 本發明均苯三羧酸的衍生物的結構式如下：
[0008]

【權利要求】
1. 一種均苯三羧酸的衍生物，其特征在于，其結構式如下：
其中，η 為 0、1 或 2,札為 H、CH3 或 C2H5, R2 為 H、CH3 或 C2H5。
2. 如權利要求1所述的均苯三羧酸的衍生物，其特征在于，η為0。
3. 如權利要求1所述的均苯三羧酸的衍生物，其特征在于，R1為H，R2為Η。
4. 一種粉末涂料的固化劑組合物，其特征在于，包含如權利要求1所述的均苯三羧酸 的衍生物。
5. -種制造均苯三羧酸的衍生物的方法，其特征在于，該均苯三羧酸的衍生物的結構 式如下：
其中η為0、1或2,札為H、CH3或C2H5, R2為H、CH3或C2H5，該方法包括下列步驟： (1) 使均苯三羧酸酯與結構式如下的乙醇胺于第一溶劑中混合反應，
札及馬定義同上，乙醇胺與均苯三羧酸酯的當量比約為2-5,反應溫度為 120-200°C，得到白色固體產物B ; (2) 使產物B及氯化亞砜于第二溶劑中混合反應，氯化亞砜與產物B的當量比約為 2-4,反應溫度為10-50°C，得到產物C ;及 (3) 使產物C及氫氧化鈉于第三溶劑中混合反應，氫氧化鈉與產物C的當量比約為 2. 5-3. 5,反應溫度為30-50°C，得到該均苯三羧酸的衍生物。
6. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)的均苯三羧酸酯為均苯三甲酸 甲酯、均苯三甲酸乙酯、均苯三甲酸異丙酯、均苯三乙酸甲酯、均苯三乙酸乙酯、均苯三乙酸 異丙酯、均苯三丙酸甲酯、均苯三丙酸乙酯或均苯三丙酸異丙酯。
7. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)的乙醇胺中，Ri為H，R2為H。
8. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)的反應溫度為160-180°C。
9. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)的乙醇胺與均苯三羧酸酯的當 量比約為3. 5-4. 5。
10. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)的第一溶劑為甲醇、乙醇或異 丙醇。
11. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)的氯化亞砜與產物B的當量 比約為3-4。
12. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟⑵的第二溶劑為N，N-二甲基 甲酰胺、二氯乙烷或氯坊。
13. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)的反應溫度為20-30°C。
14. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)的氫氧化鈉與產物C的當量 比約為3-3. 5。
15. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)的反應溫度為約35-45°C。
16. 如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)的第三溶劑為甲醇、乙醇或異 丙醇。
【文檔編號】C09D167/00GK104151257SQ201310175145
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年5月13日 優先權日:2013年5月13日
【發明者】洪順明 申請人:上海藥合生化科技有限公司