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技術特征:

1.制備具有式Ⅰ結構的分散黃231的方法,

其特征在于,包括如下步驟:

(1)將對氨基苯甲酸芐酯Ⅰa在濃硫酸、亞硝酰硫酸和磷酸存在下發生重氮化反應制備重氮化合物Ⅰb的步驟,

以及

(2)將重氮化合物Ⅰb和N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮Ⅰc在氨基磺酸、液堿、冰醋酸和木質素的存在下發生偶合反應制備目標產物Ⅰ的步驟,

2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,亞硝酰硫酸的質量分數為40%,磷酸的質量分數為85%。

3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,濃硫酸與亞硝酰硫酸的體積比為1.5~2:1,磷酸與亞硝酰硫酸的體積比為0.75~1:1,對氨基苯甲酸芐酯與亞硝酰硫酸的質量比為0.5~0.6:1。

4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,保溫反應溫度為-5~0℃,保溫反應時間為3~5h。

5.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,氨基磺酸與N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮的質量比為0.04~0.1:1,冰醋酸與N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮的質量比為0.1:1,木質素與N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮的質量比為0.02:1,N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮與合成重氮化合物Ⅰb所需的對氨基苯甲酸芐酯的質量比為1.03:1。

6.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,液堿質量分數為30wt%,液堿與N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮的質量比為4~5:1。

7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,重氮化合物Ⅰb采用滴加方式加入,滴加溫度控制在0℃以下,滴加時間控制在2~3h。

8.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,反應體系溫度控制在70±10℃,保溫反應2h以上。

9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,反應體系pH控制在5±0.2。

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