本發明涉及一種溶劑綠3的合成方法，屬于化工染料合成技術領域。
背景技術：
溶劑綠3，別名透明綠5B，化學名為1,4-二(4-甲基苯基)氨基蒽醌，為藍黑色粉末。于濃硫酸中呈藍色，用水稀釋后產生藍綠色沉淀。不溶于水，可溶于三氯甲烷、苯、氯苯、二甲苯、DMF等有機溶劑。溶劑綠3主要用于塑料樹脂和滌綸纖維原漿的著色，也可應用于日用塑料、有機玻璃、PVC包裝材料、工業油脂、油墨墨水、有色母粒、石油產品、涂料等的著色。
其分子式為C28H22N2O2，分子量為418.49，，結構式為：
溶劑綠3的主要合成路線為：以1，4-二羥基蒽醌和對甲苯胺為原料，先將1，4-二羥基蒽醌還原為其隱色體，再與對甲苯胺縮合，然后氧化得產物，經過濾、干燥得成品。
反應方程式如下：
溶劑綠3的制備屬于1,4-二羥基蒽醌雙芳胺基化反應，選擇合適的溶劑是1,4-二羥基蒽醌雙芳胺基化反應的關鍵。目前工業上制備溶劑綠3采用硝基苯等高沸點芳香烴類為溶劑，高溫下脫水反應。該反應溫度高，有樹脂化副產物生成，產物在溶劑中有一定溶解度，收率不高。
技術實現要素：
針對現有技術中存在的不足，本發明提供了一種溶劑綠3的合成方法。
實現本發明目的的技術方案為：一種溶劑綠3的合成方法，以1,4-二羥基蒽醌和對甲苯胺為原料，以乙醇為溶劑，硼酸為催化劑，1,4-二羥基蒽醌隱色體為引發劑，亞硫酸氫鈉為抗氧化劑，以苯作為體系的共沸劑，經縮合反應得到所述的目標產物。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與乙醇的質量比為1:(3-5)。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與苯的質量比為1:(1.5-2.5)。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與硼酸的質量比為1:(0.05-0.15)。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與亞硫酸氫鈉的質量比為1:(0.05-0.15)。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與1,4-二羥基蒽醌隱色體的質量比為1:(0.2-0.25)。
進一步的，1,4-二羥基蒽醌與對甲苯胺的質量比為1:(0.55-0.6)。
進一步的，脫水反應溫度為64±2℃，保溫反應時間為12h以上。
與現有技術相比，本發明具有以下顯著優點：(1)目前工業上常采用硝基苯等高沸點芳香烴類反應溶劑，后加入甲醇離析得到產品。本發明采用低沸點乙醇為溶劑，溶劑綠3在乙醇里幾乎不溶，不僅提高了產品的收率，也降低了溶劑回收能耗。(2)現有技術需高溫下脫水反應，本發明反應條件溫和，無樹脂化副產物生成，產物質量指標色光、過濾性得到明顯提升。(3)采用1,4-二羥基蒽醌隱色體作為引發劑，其不僅具有反應引發劑的作用，在反應進程也起到催化作用，在抗氧化劑亞硫酸氫鈉存在下，可保證1,4-二羥基蒽醌隱色體的活性，引發和催化作用得到提高。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步描述，但不局限于此。
申請人對溶劑綠3合成工藝進行深入探索和研究，采用乙醇為溶劑，硼酸為催化劑，還原型1,4-二羥基蒽醌為引發劑，引入共沸劑苯和抗氧化劑亞硫酸氫鈉，1,4-二羥基蒽醌與對甲苯胺發生縮合反應得到溶劑綠3，其具體過程如下：首先將乙醇、苯、硼酸、1,4-二羥基蒽醌、亞硫酸氫鈉、1,4-二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中，攪拌均勻后加入對甲苯胺升溫至64±2℃脫水反應12小時以上，反應結束后，降溫至20℃，過濾、洗滌、干燥出料。
本發明利用苯、乙醇與反應生成的水形成三元恒沸物(64.86℃)，用三元共沸精餾法，不斷從反應體系中移去生成的水以使反應平衡向右移動，在抗氧化劑亞硫酸氫鈉存在下充分保持引發劑1,4-二羥基蒽醌隱色體的活性，在低溫下反應得到雙芳胺基化產物溶劑綠3。
實施例所用的原料，除另有說明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業品。
將乙醇、苯、硼酸、1,4-二羥基蒽醌、亞硫酸氫鈉、1,4-二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中，攪拌均勻后，加入對甲苯胺，升溫至64±2℃進行脫水反應，反應時間12小時以上，反應結束后，降溫至20℃，過濾、洗滌、干燥出料。
其中，1,4-二羥基蒽醌與乙醇的質量比為1:(3-5)，1,4-二羥基蒽醌與苯的質量比為1:(1.5-2.5)，1,4-二羥基蒽醌與硼酸的質量比為1:(0.05-0.15)，1,4-二羥基蒽醌與亞硫酸氫鈉的質量比為1:(0.05-0.15)，1,4-二羥基蒽醌與1,4-二羥基蒽醌隱色體的質量比為1:(0.2-0.25)，1,4-二羥基蒽醌與對甲苯胺的質量比為1:(0.55-0.6)。
實施例1
在帶有機械攪拌、溫度計的500mL四口燒瓶中，加入乙醇120g、苯60g、硼酸2g、1,4-二羥基蒽醌40g、亞硫酸氫鈉2g、1,4-二羥基蒽醌隱色體8g，攪拌均勻后，加入對甲苯胺24g，升溫至64±2℃進行脫水反應，反應時間12小時。反應結束后，降溫至20℃，過濾，洗滌，干燥得到目標產物82.32g溶劑綠3，純度為98.5％，收率為97％(以1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體合計)，色光(DC0.0、DH0.2，強度100.0)，過濾值0.02。
實施例2
在帶有機械攪拌、溫度計的500mL四口燒瓶中，加入乙醇160g、苯80g、硼酸4g、1,4-二羥基蒽醌40g、亞硫酸氫鈉4g、1,4-二羥基蒽醌隱色體9g，攪拌均勻后，加入對甲苯胺23g，升溫至64±2℃進行脫水反應，反應時間14小時。反應結束后，降溫至20℃，過濾，洗滌，干燥得到目標產物83.48g溶劑綠3，純度為98.9％(以1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體合計)，收率為96.8％，色光(DC0.3、DH0.2，強度100.0)，過濾值0.03。
實施例3
在帶有機械攪拌、溫度計的500mL四口燒瓶中，加入乙醇200g、苯100g、硼酸6g、1,4-二羥基蒽醌40g、亞硫酸氫鈉6g、1,4-二羥基蒽醌隱色體10g，攪拌均勻后，加入對甲苯胺22g，升溫至64±2℃進行脫水反應，反應時間16小時。反應結束后，降溫至20℃，過濾，洗滌，干燥得到目標產物84.20g溶劑綠3，純度為99.5％(以1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體合計)，收率為96.3％，色光(DC0.6、DH0.4，強度100.0)，過濾值0.01。
對比例1
在帶有機械攪拌、溫度計的500mL四口燒瓶中，加入硝基苯120g、硼酸15g、1,4-二羥基蒽醌40g、1,4-二羥基蒽醌隱色體15g，攪拌均勻后，加入對甲苯胺25g，升溫至145±5℃進行脫水反應，反應時間16小時。反應結束后，降溫至60℃，加入240g甲醇離析，過濾，洗滌，干燥得到目標產物88.42g溶劑綠3，純度為97.5％(以1,4-二羥基蒽醌和1,4-二羥基蒽醌隱色體合計)，收率為90.0％，色光(DC-0.6、DH-0.2，強度100.0)，過濾值0.08。