本發(fā)明涉及一種碳酸鈣填料,具體涉及一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
背景技術(shù):
碳酸鈣是一類重要的功能性無機填料,具有價格低廉、儲量豐富、性能穩(wěn)定、易加工、無毒等優(yōu)點,能夠顯著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生產(chǎn)成本等等,廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、造紙等領域,由于碳酸鈣為親水性化合物,導致在實際應用中存在與高聚物相容性不足,分散性差等缺陷,不能達到滿意的填充補強效果,因此需要對碳酸鈣進行改性處理,以提高其在各類材料中分散性和相容性,以達到改善產(chǎn)品性能的功效。
專利CN1400167A公開的一種表面改性納米碳酸鈣的制備方法,采用飽和脂肪酸鈉鹽作為表面處理劑;專利CN1654551A公開了一種納米碳酸鈣的改性方法,采用雙子星表面活性劑二磷酸酯鹽作為改性劑;都是在已碳酸化完成的碳酸鈣乳液中加入表面處理劑在一定溫度、濃度和比例下液相活化反應而得。此種方法得到的碳酸鈣填料雖然相容性得到了提高,但是應用性能任然沒得到改善。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于,提供一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,其特征在于,所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、苯扎氯銨4-5份、四氟化鋯2-3份、乳化石蠟2-3份、粉煤灰4-5份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯2-3份、過硫酸銨0.5-2份、雙氧水80-100份、過氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、二氧化鈦1-2份、甲基三氯硅烷2-3份、丙酮適量、去離子水適量。
所述的高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,其特征在于,所述的碳酸鈣由如下步驟制備而成:
(1)將苯扎氯銨加入水中,攪拌均勻后加入輕質(zhì)碳酸鈣、四氟化鋯、粉煤灰,在3000-4000轉(zhuǎn)/min下攪拌5-10min;加入甲基三氯硅烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和過硫酸銨,加熱至80-90℃,在9000-12000轉(zhuǎn)/min下攪拌30-40min,100-120℃烘干,研磨15-20min,過150-200目篩,得到混合料;
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(1)所得的混合料混合均勻,30-40℃恒溫攪拌30-40min,在其表面引入活性羥基,得到異化的活性羥基混合料;
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羥基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑,70-80℃攪拌反應8-10h,得到雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,超聲2-3h,過濾,分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次,50-60℃烘干,研磨20-30min,過150-200目篩,得到一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡合物,所述茂金屬包含至少兩個環(huán)戊二烯基型配體。
本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明在碳酸鈣表面接枝聚合雙馬來聚酰亞胺,并添加甲基三氯硅烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和乳化石蠟增加了碳酸鈣表面的有機性,與PVC結(jié)合力強,相容性好,提高韌性和強度。
具體實施例
本實施例的高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、苯扎氯銨5份、四氟化鋯3份、乳化石蠟3份、粉煤灰5份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯3份、過硫酸銨0.5份、雙氧水100份、過氧化物酶8份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羥基乙酰丙酸2份、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化劑0.5份、十六烷基三甲基溴化銨2份、二氧化鈦2份、甲基三氯硅烷3份、丙酮適量、去離子水適量。
一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料,由如下步驟制備而成:
(1)將苯扎氯銨加入水中,攪拌均勻后加入輕質(zhì)碳酸鈣、四氟化鋯、粉煤灰,在3500轉(zhuǎn)/min下攪拌10min;加入甲基三氯硅烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和過硫酸銨,加熱至80℃,在10000轉(zhuǎn)/min下攪拌30min,100℃烘干,研磨20min,過200目篩,得到混合料;
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(1)所得的混合料混合均勻,30-40℃恒溫攪拌30-40min,在其表面引入活性羥基,得到異化的活性羥基混合料;
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羥基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑,80℃攪拌反應10h,得到雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣;
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預聚物-碳酸鈣中,超聲3h,過濾,分別用去離子水、丙酮洗滌3次,60℃烘干,研磨30min,過200目篩,得到一種高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
本發(fā)明的高相容性的雙馬來聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料的真密度為1.0-1.4g/cm3,堆積密度為0.13-0.24g/cm3,平均粒徑小于等于6μm,比表面積80-170㎡/g,白度為90-95%。