技術領域
本發明涉及一種高耐磨地坪涂料的制備方法，用于地坪涂料，屬于地坪涂料技術領域。
背景技術：
隨著我國科技和經濟的高速發展，人民生活水平不斷提高，對涂料的質量需求也越來越嚴苛。地坪涂料是一種用于地面的涂料，其具有優秀的性能和裝飾效果，現在已廣泛用于工廠、醫院、學校、辦公室及大型公共場所等領域。
目前，現有技術中，地坪涂料主要有溶劑型、無溶劑型和水性涂料三種，其中由于溶劑型地坪涂料發展較早，技術比較成熟，性能優良，目前還占有主要地位，而且還將保持較長的市場壽命。
一般而言，地坪涂料要求漆膜硬度高，耐磨性和耐沖擊性能優良，而且需要耐粘污。因此，地坪涂料一般使用反應性的樹脂作為成膜物質，如環氧樹脂、聚氨酯樹脂、丙烯酸酯和不飽和聚酯樹脂等，各種涂料的性能如下：
環氧地坪涂料：優點是對極性底材有優良的附著力，且漆膜的韌性高，耐化學品性優良；缺點是耐候性差，低溫固化性能較差。
聚氨酯地坪涂料：優點是具有優良的機械耐磨性和韌性，可通過調節其成分、配比來控制漆膜的彈性，而且固化溫度范圍寬；缺點是反應不完全時會含有有毒的游離異氰酯，而且價格較貴。
丙烯酸地坪涂料：優點是具有優異的耐光性和戶外耐老化性，耐紫外光照射、耐化學品性和耐水性好；缺點是但耐磨性、耐沖擊性能不及環氧和聚氨酯涂料。
不飽和聚酯樹脂涂料：優點是耐強化學腐蝕、耐熱；缺點是低溫固化性能差，收縮較大，韌性較差。
CN 104263188A 公開了一種高耐磨性環氧地坪涂料及其制備方法，是環氧地坪涂料，該高耐磨性環氧地坪涂料包括以下重量份的原料：E-51環氧樹脂400-500、6101環氧樹脂200-300、二乙烯三胺25-35、2-甲基咪唑20-30、N,N-二(縮水甘油基)鄰甲苯胺15-25、N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷5-10、乙酰丙酮鋁3-6、四異丙基二(亞磷酸二辛酯)鈦酸酯2-3、納米復合粉40-80、丁基錫三(2-乙基己酸)1-2、二硫化鎢50-100、二甲苯40-60、醋酸丁酯140-180、剛玉粉100-150、金剛砂80-120、分散劑HT-A203-5、流平劑BYK-3881.5-2.5、消泡劑T-2022-4、觸變劑BYK-4101-2。
本發明環氧地坪涂料與基體粘結強度高，附著力好，硬化時收縮率極低，外觀平滑整潔，整體無縫，涂層具有優異的耐磨、抗碾壓、防滲透、耐候、防腐蝕性能，能夠保證涂層不龜裂、不脫落，經久耐用。
這是目前現有技術中，使用廣泛的環氧地坪涂料，以環氧樹脂為主體交聯樹脂，整個地坪涂料對于基材的附著力較高，耐化學和耐腐蝕性能較好，但是耐磨性能和耐候性能仍然是端板，因此，仍然有待提高。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于：現有地坪涂料耐磨和耐候性能不佳，涂層性能不持久的問題，為改善該缺陷，克服其不足，本發明提供一種高耐磨地坪涂料的制備方法。
技術方案：
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：按重量份計，將苯基三氯硅烷25.0～40.0份、甲基苯基二氯硅烷10.0～20.0份、3-甲氧基苯鄰二酚8.0～12.0份、3-羥基戊二酸3.0～6.0份、甲基丙烯酸異丁酯2.0～5.0份、聚碳酸酯1.0～2.0份、氯化聚乙烯2.0～4.5份和三氯化鑭0.05～0.15份，放入反應器中，加入去離子水22.0～35.0份，然后加入有機過氧化物引發劑1.5～3.0份，水浴加熱進行反應，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、按重量份計，將白炭黑5.0～12.0份、煅燒高嶺土3.0～6.0份、氧化鋁0.5～1.5份、氮化硅0.05～0.12份、石墨粉1.0～2.0份和石英粉5.0～10.0份放入模具中，置于高溫爐中進行高溫高壓煅燒，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、按重量份計，取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠8.0～16.0份、甲基硅油2.0～5.0份、聚偏氟乙烯2.0～5.0份、偶聯劑8.0～12.0份、超細硅酸鋁1.0～2.5份、異丙醇10.0～15.0份和二甲苯22.0～35.0份，混合均勻，即可。
作為優選，所述的第1步中，聚合反應的溫度是75～85℃，聚合反應時間是2～5小時。
作為優選，所述的第1步中，有機過氧化物引發劑為異丙苯過氧化氫、過氧化苯甲酰或過氧化二異丙苯。
作為優選，所述的第2步中，煅燒溫度為1250～1420℃。
作為優選，所述的第2步中，煅燒壓力為600～900MPa。
作為優選，所述的第2步中，煅燒時間為3～6h。
作為優選，所述的第3步中，偶聯劑為KH540硅烷偶聯劑、KH550硅烷偶聯劑、KH560硅烷偶聯劑、KH570硅烷偶聯劑或KH792硅烷偶聯劑。
有益效果：
本發明提供的高耐磨地坪涂料的制備方法，是對硅樹脂進行改性，進一步提高其耐候性能，同時加入剛性填料、橡膠和聚偏氟乙烯，進一步提升涂料的機械性能，使涂料具備更為優異的耐磨性能，同時進一步加強其耐候性，使用壽命大大延長，更加利于地面的裝飾和保護作用。
具體實施方式
為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。
實施例1
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷40.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷20.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚12.0 Kg、3-羥基戊二酸6.0 Kg、甲基丙烯酸異丁酯5.0 Kg、聚碳酸酯2.0 Kg、氯化聚乙烯4.5 Kg和三氯化鑭0.15 Kg，放入反應器中，加入去離子水35.0 Kg，然后加入異丙苯過氧化氫2.8 Kg，水浴加熱進行反應，溫度77℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1350℃，壓力810MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH792硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
實施例2
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷25.0、甲基苯基二氯硅烷10.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚8.0 Kg、3-羥基戊二酸3.0Kg、甲基丙烯酸異丁酯2.0Kg、聚碳酸酯1.0 Kg、氯化聚乙烯2.0Kg和三氯化鑭0.05 Kg，放入反應器中，加入去離子水22.0 Kg，然后加入異丙苯過氧化氫1.7 Kg，水浴加熱進行反應，溫度78℃，時間3.5小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1350℃，壓力810MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH792硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
實施例3
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.5 Kg、3-羥基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化鑭0.12 Kg，放入反應器中，加入去離子水29.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.3 Kg，水浴加熱進行反應，溫度79℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑12.0 Kg、煅燒高嶺土6.0 Kg、氧化鋁1.5 Kg、氮化硅0.12Kg、石墨粉2.0 Kg和石英粉10.0 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1410℃，壓力880MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠8.0Kg、甲基硅油2.0Kg、聚偏氟乙烯2.2Kg、KH560硅烷偶聯劑10.0 Kg、超細硅酸鋁1.0 Kg、異丙醇10.0Kg和二甲苯25.0 Kg，混合均勻，即可。
實施例4
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.5 Kg、3-羥基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化鑭0.12 Kg，放入反應器中，加入去離子水29.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.3 Kg，水浴加熱進行反應，溫度79℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑5.0 Kg、煅燒高嶺土3.0Kg、氧化鋁0.5 Kg、氮化硅0.05Kg、石墨粉1.0 Kg和石英粉5.0Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1310℃，壓力770MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠16.0 Kg、甲基硅油4.5 Kg、聚偏氟乙烯5.0 Kg、KH560硅烷偶聯劑12.0 Kg、超細硅酸鋁2.5 Kg、異丙醇15.0 Kg和二甲苯33.0 Kg，混合均勻，即可。
實施例5
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進行反應，溫度79℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對照例1
與實施例5的區別在于：第1步中不對硅樹脂進行改性。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第2步、取苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、剛性填料、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對照例2
與實施例5的區別在于：第2步中的填料未經處理直接加入第3步中。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進行反應，溫度79℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、取改性硅樹脂、白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg、石英粉8.5 Kg、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對照例3
與實施例5的區別在于：第3步中未加入順丁橡膠和聚偏氟乙烯。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進行反應，溫度79℃，時間4小時，反應結束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時間5h，冷卻后破碎，放入研磨機中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、甲基硅油4.5Kg、KH570硅烷偶聯劑10.5 Kg、超細硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
取上述實施例和對照例制備得到的地坪涂料制作樣板，進行耐磨相關性能測試，結果如表1所示：
表1 實施例1～5和對照例1～3 地坪涂料基本性能數據
由上表可知，實施例1～5的諸項性能皆較為優良，對照例1在硬度、附著力、耐沖擊和耐磨性能上與實施例5差異十分顯著，這說明硅樹脂的改性之后對整個地坪涂料的涂層的影響非常之大，硅樹脂改性之后交聯成膜性能更為優異，因此涂層耐磨性能更為突出；對照例2，未對填料進行處理，導致其附著力、硬度和耐磨性能稍許下降，主要是多種填料在涂層中的存在的狀態并不十分穩固，因此，對填料處理具有一定的提升涂層性能的作用；對照例3的性能與實施例1～5差異更小，但是仍然有些許差異，這表明加入順丁橡膠和聚偏氟乙烯，對于涂層的性能有一定的提高。
對實施例1～5和對照例1～3得到的涂層樣板進行耐候型測試，結果如表2所示：
表2 實施例1～5和對照例1～3 涂層耐候性能測試數據
由上表可知，實施例1～5的耐候性能十分優良，對照例1未進行硅樹脂的改性，因此涂層的性能并不穩定，耐候性能受到影響；反觀改性之后，性能十分優異；對照例2～3的性能與實施例無差異，這表明，對硅樹脂改性之后，涂層耐候性能提到顯著提高。