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一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法與流程

文檔序號:11897011閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液,其特征在于,包含球形氟氧化鑭鈰拋光粉、分散劑、拋光助劑與pH調節劑,所述拋光液的固含量為10~20wt%,分散劑占拋光液總量的0.3%~1.5%wt%,拋光助劑占拋光液總量的0.2%~0.8%wt%;pH調節劑的用量以拋光液pH值達到8~11為準, 所述球形氟氧化鑭鈰拋光粉中氟的質量分數為球形氟氧化鑭鈰拋光粉總質量的2~8wt%,鈰的質量分數為球形氟氧化鑭鈰拋光粉總質量的63~67wt%。

2.一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

S1、沉淀:將鑭鹽和鈰鹽的混合溶液,加入堿沉淀劑后攪拌均勻,于50~80℃下沉化2~5h,得到碳酸鑭鈰混合漿料,所述碳酸鑭鈰混合漿料濃度為80~500g/L,碳酸鑭鈰混合漿料中CeO2的質量百分數含量為63~67%;La2O3的質量百分數含量為為33~37%;

S2、氟化:將步驟S1的碳酸鑭鈰混合漿料加熱到40~80℃,然后添加質量分數為40%的氫氟酸進行氟化反應,氫氟酸的加入量為碳酸鑭鈰總質量的3~10%,然后在內襯聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5~1.5h;再加入15~25%的碳酸氫銨水溶液,將球磨后的漿液pH值調至6.5~7.0,得到氟化的碳酸鑭鈰漿料;

S3、脫水與干燥:將氟化的碳酸鑭鈰漿料進行脫水,得到濾餅,在85~125℃下干燥15~28h;

S4、焙燒:將步驟S3干燥后的濾餅在氧化氣氛中于425~480℃溫度下焙燒1~3小時,然后在850~1030℃下保溫2~6小時,再在1~3小時內降溫至300℃,之后自然冷卻得到氟氧化鑭鈰拋光粉;

S5、粉碎:將得到的氟氧化鑭鈰拋光粉粉碎分級,使顆粒中位粒徑分布于0.7~0.9μm,D90分布于1.6~1.8μm,最大粒度不超過5.5μm;

S6、拋光液配制:向步驟S5得到的氟氧化鑭鈰拋光粉中加入去離子水、分散劑、黏土、拋光助劑和pH調節劑,配制得到權利要求1所述的固含量為10~20wt%的球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液。

3.根據權利要求2所述的一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法,其特征在于,所述步驟S6中的分散劑為聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙二醇4000或羧甲基纖維素中的一種或兩種以上,分散劑的含量為拋光液總質量的0.5%~2%。

4.根據權利要求2所述的一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法,其特征在于,所述步驟S6中的黏土為高嶺土和/或膨潤土,黏土含量為拋光液總質量的0.5~3%。

5.根據權利要求2所述的一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法,其特征在于,所述步驟S6中的拋光助劑為硝酸鋅、硝酸鎂、硫酸鋅、硫酸銅、氯化鋅或硝酸鈰銨中的一種或兩種以上,拋光助劑的含量為拋光液總質量的0.3%~0.8%。

6.根據權利要求2所述的一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法,其特征在于,所述步驟S6中的pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或三乙醇胺中的一種或兩種以上,pH調節劑的加入量以拋光液pH值達到8~11為準。

7.根據權利要求2所述的一種球形氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法,其特征在于,所述步驟S4的焙燒為五段焙燒方式,

第一段:在1~1.5小時內升溫至425~480℃;

第二段:在425~480℃下保溫焙燒1~3小時;

第三段:在2~3小時內升溫至850~1030℃;

第四段:在850~1030℃下保溫2~6小時;

第五段:在1~3小時降溫至300℃。

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