專利名稱：一種光學膜用聚酯切片及光學膜制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光學膜用聚酯切片及光學膜制備方法，屬于光學材料領域。
背景技術：
聚酯薄膜是一種在多種不同行業廣泛應用的光學材料，具有優異的機械性能、良好的尺寸穩定性、高透明以及耐化學性。但已有的聚酯薄膜的光學性能，如透明度、光澤度和霧度等性能方面存在不足，主要原因一是聚酯的結晶速率較高，成膜時會產生一定的結晶度，造成膜的透明度降低，霧度值增加，使之不能滿足對光學性能要求較高的平板顯示屏中的保護膜、反射膜、擴散膜等光學膜的要求。二是在生產過程中，為改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜生產過程中，通常加入含有添加劑粒子的聚酯母料切片作為滑爽劑，以增加薄膜的表面粗糙程度，使薄膜達到良好的運行性能。但是添加劑的加入，使得薄膜的透明度在一定程度上遭到破壞，增加了薄膜的發霧程度，這嚴重影響了薄膜的光線透過率，影響聚酯薄膜光學性能，這在許多應用領域不希望的，尤其是在光學應用領域是致命的。

發明內容
針對現有技術存在的缺陷，本發明提供了一種光學膜用聚酯切片及光學膜的制備方法，通過采用納米分散技術，在聚酯原料中加入納米級的無機添加劑，克服了普通聚酯切片制備出的聚酯薄膜存在沙粒狀發霧現象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率和光澤度，同時解決了薄膜收卷時出現的發澀、易劃傷，保證了薄膜的收卷性能、表觀光
滑平整。為實現上述發明目的，本發明是通過下述技術方案實現的一種光學膜用聚酯切片的制備方法，包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；(2)將漿液、催化劑液和添加劑液投入酯化釜，加熱進行酯交換反應，得到酯化物；(3)將酯化物壓入預縮聚釜，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預縮聚的產物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學膜用聚酯切片。在本發明中所述的納米級添加劑為無機添加劑，選自但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種或一種以上的混合物，優選的是二氧化硅作為添加劑。 當所用的添加劑是納米級添加劑時，其粒徑在10 300nm之間，優選50 200nm，所述的納米級添加劑的含量占所述的原料總質量的50 3000ppm之間；進一步的制備添加劑液過程中還可以加入微米級添加劑，所述的微米級添加劑為無機添加劑，選自但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種或一種以上的混合物，優選的是二氧化硅作為添加劑。當所用的添加劑為微米級添加劑時，粒徑在 0. 5 2um之間，所述的微米級添加劑的含量占所述的原料總質量的0 500ppm之間。如申請人所用的表述，微米級添加劑的含量可以是0，意味著在本發明的制備方法中微米級添CN 102516509 A
說明書
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加劑是可選的，而非必須要加入的組分。在本發明中，步驟(1)制備漿液時，乙二醇和對苯二甲酸二甲酯的用量可以根據實際需要進行調整，優選的是對苯二甲酸二甲酯的用量與乙二醇的用量摩爾比為1 2 2. 5。在制備時，將乙二醇投入打漿釜，然后加入對苯二甲酸二甲酯，制成漿液。在本發明中，步驟(1)制備催化劑液時，所用催化劑可以根據本領域技術人員的需要進行選擇，任何在本領域有應用的催化劑均可用于本發明，例如二氧化鈦、三氧化二銻、醋酸銻等，優選的為乙二醇銻，乙二醇銻的用量為原料總質量的0. 03 0. 04%，在制備時先將乙二醇投入催化劑配制釜，然后加入催化劑乙二醇銻，攪拌均勻制成催化劑液。在本發明中，步驟(1)制備添加劑液時，先將乙二醇投入添加劑配制釜，然后加入添力卩劑，添加劑的用量為原料總質量的0. 005 0. 30%，攪拌均勻制成添加劑液；具體的做法是首先對添加劑的表面進行處理，將處理后的添加劑和乙二醇按1 8 24的質量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液；最優選的，在砂磨機中至少球磨分散 4小時。在本發明中，步驟(1)完成后，將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進行酯交換反應，得到酯化物；加熱的溫度和時間可以根據需要進行調整，優選的是酯化反應溫度為 190 210°C，在反應的過程中進行攪拌，反應3. 0 4. 5h得到酯化物。在本發明中，步驟(2)完成后，將所得酯化物、添加劑液壓入預縮聚釜，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；反應溫度和時間可以根據需要進行適當調整，優選的是預縮聚反應溫度為255 260°C，反應0. 8 1. 2h。最后，將預縮聚的產物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學膜用聚酯切片。反應的溫度和條件可以根需要進行調整，優選的終縮聚反應溫度為280 285°C，進一步進行反應至特性黏度在0. 62 0. 68，聚合結束，造粒得到母切片。進一步的，在上述基礎上，本領域技術人員可以根據需要在預縮聚反應過程中，根據產品特性的需要，可以加入現有技術中已知的若干化學物質，包括但不限于穩定劑、靜電吸附劑、調色劑、耐老化劑等，加入的量可以根據需要按比例添加。所述的穩定劑、靜電吸附劑、調色劑、耐老化劑為本領域廣泛使用，如穩定劑可以是磷化合物、靜電吸附劑可以是醋酸鎂或醋酸鉀、調色劑可以是醋酸鈷等常用色澤調節劑、耐老化劑可以是抗氧化劑、抗紫外光劑等。進一步的，在上述基礎上，本發明還公開了將所得光學膜用聚酯切片制備成光學級聚酯薄膜的方法，包括將所得光學膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數在3. 0 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學級聚酯薄膜。本發明的方法制備的聚酯切片及其制備的聚酯薄膜的透明度、光澤度和霧度等性能優越，由于選擇了折光指數與聚酯相近的添加劑做薄膜的抗粘連劑，從而既解決了薄膜防粘連問題，又不影響薄膜透光率；由于添加劑采用納米分散技術，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，利用納米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透明度和光澤度，降低霧度等性能。
具體實施例方式
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結合具體實施例可以更好的理解本發明的實質，然而本發明并非僅限于下述實施例。本領域技術人員根據需要在理解本發明發明實質基礎上所進行的替換或改進，例如改變各成分用量、反應溫度等依舊屬于本發明的保護范圍。本發明的保護范圍涵蓋于其權利要求及權利要求的等同變換。實施例1首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2 2. 5的配比，在190 210°C進行酯交換反應，反應時間約3. 5h后，將所述的平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4小時，攪拌均勻制成二氧化硅添加劑液，將添加劑液加入到預縮聚反應釜中，再加入縮聚催化劑乙二醇銻，穩定劑磷化合物等，預縮聚反應結束，將預縮聚的產物壓入終縮聚釜，進一步進行反應至特性黏度在 0. 62 0. 68，聚合結束，造粒得到母切片。將母切片與大有光切片按照一定的配比在260 290°C的溫度下三層共擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下同時進行縱向和橫向的拉伸，縱拉3. 3倍，橫拉3. 2倍，在 190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松馳率在4% 6%之間，獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含SOOppm 二氧化硅粒子。薄膜透光率達到92%，靜摩擦為0. 35，動摩擦為0. 38，薄膜霧度為0.7%。實施例2合成過程同實施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.5的配比，在 210°C進行酯交換反應，反應時間約3h后，將所述的平均粒徑為200nm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將添加劑液加入到預縮聚反應釜中，再加入縮聚催化劑乙二醇銻， 預縮聚反應結束，將預縮聚的產物壓入終縮聚釜，進一步進行反應至特性黏度在0. 62 0. 68，聚合結束，造粒得到母切片。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含500ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到91 %，靜摩擦為0. 37，動摩擦為0. 41，薄膜霧度為1.2%。實施例3合成過程同實施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.2的配比，在 200°C進行酯交換反應，反應時間約4h后，將平均粒徑為IOOnm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為2um的二氧化硅，微米級的二氧化硅的含量占納米級的二氧化硅的質量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含300ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到90%，靜摩擦為0. 41，動摩擦為0. 46，薄膜霧度為2. 4%。實施例4合成過程同實施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.5的配比，在 210°C進行酯交換反應，反應時間約3h后，將平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為 0. 5um的二氧化硅，所述的微米級的二氧化硅的含量占所述的納米級的二氧化硅的質量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。
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將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到91 %，靜摩擦為0. 38，動摩擦為0. 43，薄膜霧度為1.8%。
權利要求
1.一種光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液； (2)將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進行酯交換反應，得到酯化物；(3)將酯化物、添加劑液壓入預縮聚釜，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預縮聚的產物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學膜用聚酯切片。
2.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，所述納米級添加劑的含量占原料總質量的50 3000ppm之間。
3.根據權利要求2所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑的粒徑在50 200nm之間。
4.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于步驟(1)添加劑液制備過程中還包括加入微米級添加劑的步驟，所述微米級添加劑的粒徑在0. 5 2um之間，所述微米級添加劑的含量占所述的原料總質量的0 500ppm之間。
5.根據權利要求2或4所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑、微米級添加劑選自二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣。
6.根據權利要求5所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑、微米級添加劑為二氧化硅。
7.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述添加劑液的制備，首先用硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑和硬脂酸對添加劑的表面進行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按1 8 24的質量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。
8.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于制備漿液的對苯二甲酸二甲酯的用量與乙二醇的用量摩爾比為1 2 2. 5。
9.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述催化劑為乙二醇銻，用量為原料總質量的0. 03 0. 04%。
10.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于酯交換反應溫度為190 210°C ；預縮聚反應溫度為255 260°C ；終縮聚反應溫度為280 285°C。
11.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于在預縮聚反應中包括加入穩定劑、靜電吸附劑、調色劑或耐老化劑的步驟。
12.根據權利要求1所述的光學膜用聚酯切片的制備方法，還包括將所得光學膜用聚酯切片制備成光學級聚酯薄膜的步驟，包括將所得光學膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數在3. 0 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學級聚酯薄膜。
全文摘要
本發明公開了光學膜用聚酯切片制備方法，包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜混合制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜混合制成添加劑液；(2)將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進行酯交換反應，得到酯化物；(3)將酯化物、添加劑液壓入預縮聚釜，預縮聚反應過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預縮聚的產物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學膜用聚酯切片。本發明公開的光學膜用聚酯切片制備方法不僅解決了納米添加劑分散性難題，同時克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發霧現象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率。
文檔編號B29L7/00GK102516509SQ201110363978
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者徐成呈, 沈安樂, 金懷龍 申請人:南京蘭埔成實業有限公司