本發明涉及污泥處理技術領域，具體涉及一種利用水熱反應和氧化反應處理城市污泥生產乙酸的方法。

背景技術：

隨著我國社會經濟和城市化的快速發展，我國城市污水的排放量與日俱增。城市污泥作為污水處理過程中的二次產物也隨之迅速增長。

有數據分析表明，我國每年的脫水污泥量已經超過3200萬噸，且目前仍以每年5％～10％的速度增長。由此可見我國城市污泥處理形勢十分嚴峻。當前城市污泥處理的傳統方法主要有填埋、焚燒和資源化利用等。填埋和焚燒都存在一定的缺陷，處理不當極有可能給環境帶來二次污染。資源化利用中，堆肥對處理后的城市污泥養分要求比較高，通過一般方法處理后的城市污泥中養分含量還有待提高。因此，如何科學合理處理污泥已成為我們一個十分緊迫的問題。

由于城市污泥中含有豐富的且有價值的有機化合物和營養素，因此，若能提供將城市污泥進行無害化和穩定化處理后使得城市污泥達到資源化和能源化利用的處理方法是很有必要的。

城市污泥的資源化和能源化利用符合可持續發展戰略，將是國內污泥處理行業未來重要的發展方向。

技術實現要素：

本發明是為了解決上述問題而進行的，目的在于提供一種城市污泥兩步法生產乙酸的方法，利用水熱反應和氧化反應處理城市污泥獲得乙酸。

本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法，具有這樣的特征，包括以下步驟：步驟一，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理；步驟二，將預處理后的城市污泥在-30～0℃下冷凍儲存48h；步驟三，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度0～10℃；步驟四，將步驟三得到的城市污泥加入反應器中，接著向反應器中加入去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力5～10MPa；步驟五，將鹽浴爐加熱到250～400℃，將反應器放入鹽浴爐中；步驟六，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留0～60s；步驟七，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅；步驟八，將質量分數為20％～40％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到15～20MPa；步驟九，再次將反應器放入250～400℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留0～120s；步驟十，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，獲得乙酸。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟二中的冷凍溫度為-20℃。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟三中的指定溫度為4℃。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：在步驟四中的指定壓力為8MPa。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟五和步驟九中的鹽浴爐的加熱溫度為300℃。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟六中的停留時間為15s。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟八中的過氧化氫水溶液的質量分數為30％，加壓壓力為17MPa。

在本發明提供的城市污泥兩步法生產乙酸的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，在步驟九中的停留時間為60s。

發明的作用與效果

本發明所涉及的城市污泥兩步法生產乙酸的方法，經過水熱反應和氧化反應便可生產大量的乙酸。本發明的城市污泥兩步法制取乙酸的方法，工藝流程簡單，處理周期短，回收利用污泥中有價值的有機物產量高，可較好地解決傳統處理方式污染環境、有價值物質回收量少等問題，且適合工業使用。本發明的城市污泥兩步法制取乙酸的方法，提高了城市污泥的循環利用率，創造了更大的經濟價值，對可持續發展具有重大的現實意義。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，以下實施例對本發明城市污泥兩步法生產乙酸的方法作具體闡述。

本實施例中城市污泥取自上海市閔行區污水處理廠，為生活污水污泥。

<實施例一>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到300℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入300℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留60s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

<實施例二>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到280℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入280℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留60s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

<實施例三>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到320℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入320℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留60s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

<實施例四>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到300℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入300℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留30s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

<實施例五>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到300℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入300℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留120s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

<實施例六>

步驟1，取城市污泥，進行厭氧發酵預處理。

步驟2，將預處理后的城市污泥在-20℃下冷凍儲存48h。

步驟3，將步驟二得到的城市污泥升溫至指定溫度4℃。

步驟4，取步驟三得到的城市污泥6ml，并測量其中的乙酸含量，接著將6ml城市污泥加入反應器中，再向反應器中加入脫氣的去離子水2ml，然后通入氮氣使反應器加壓到指定壓力9MPa。

步驟5，將鹽浴爐加熱到300℃，將反應器放入鹽浴爐中。

步驟6，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留15s。

步驟7，將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅。

在本實施例中，至此，城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的水熱反應已完成，以下步驟8-10為城市污泥兩步法生產乙酸的方法中的氧化反應。

步驟8，將質量分數為30％過氧化氫水溶液加入冷卻后的反應器中，再次通入氮氣使反應器加壓到17MPa。

步驟9，再次將反應器放入300℃的鹽浴爐中，將反應器不斷搖動，使其在鹽浴爐中停留60s。

步驟10，再次將反應器取出，并立即放入0℃的水中淬滅，再次測量乙酸含量。

對實施例一至實施例六中，將反應前和反應后樣品中測得的乙酸含量進行統計，得到反應前后樣品中的乙酸含量變化表。

表1反應前后樣品中的乙酸含量變化表

如表1所示，通過實施例的城市污泥兩步法生產乙酸的方法處理城市污泥，其中乙酸含量明顯增加，實驗結果表明本實施例的方法可有效的生產乙酸。

實施例的作用與效果

本實施例所涉及的城市污泥兩步法生產乙酸的方法，經過水熱反應和氧化反應便可生產大量的乙酸。本實施例的城市污泥兩步法制取乙酸的方法，工藝流程簡單，處理周期短，回收利用污泥中有價值的有機物產量高，可較好地解決傳統處理方式污染環境、有價值物質回收量少等問題，且適合工業使用。本實施例的城市污泥兩步法制取乙酸的方法，提高了城市污泥的循環利用率，創造了更大的經濟價值，對可持續發展具有重大的現實意義。

上述實施方式為本發明的優選案例，并不用來限制本發明的保護范圍。