專利名稱：：一種用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及用于有機碳測定的柏催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，采用高溫燃燒方法測定總有機碳的催化劑一般為鉑催化劑，其制備方法主要有以下幾種①采用氯鉑酸鹽作為鉑催化劑的供體，活性三氧化二鋁作為載體，制備過程中直接將氯鉑酸鹽溶于水中。由于氯鉑酸鹽難溶或微溶于水，不但造成浸漬不均勻，負載強度低，還會造成貴重金屬氯鉑酸鹽的大量浪費，若回收不當，還將會造成環(huán)境污染。②為使氯鉑酸鹽能夠完全溶解，于氯鉑酸鹽水溶液中加入一定量的鹽酸，以促進氯鉑酸鹽的溶解。為了使整個浸泡過程中無氯柏酸鹽析出，需要加入大量的鹽酸，這樣經(jīng)過強酸浸泡的載體三氧化二鋁在高溫焙燒時出現(xiàn)脆性、斷裂，在使用過程中，短時間內(nèi)均勻球狀的催化劑大部分就會變成塊狀甚至粉末，不但使催化性能大大降低，還嚴重影響了氣體的流動，從而使測定結(jié)果嚴重偏離真值。③還有一些總有機碳分析儀采用市場上鉑催化劑成品，這些催化劑一般是用于石油工業(yè)，主要用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化等方面，由于反應溫度高會導致催化劑的反應活性下降，從而降低催化效率，因而其使用環(huán)境溫度一般不超過50(TC，而總有機碳自動分析儀的樣品催化燃燒的溫度最低也要660。C,因此這對催化劑的催化效率將會造成不可忽祝的影響。綜上所述，現(xiàn)有有機碳測定的鉑催化劑普遍存在著鉑分布不均勻、催化活性低、負載強度低、穩(wěn)定性不高及空白值高等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在提供一種用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法其特征是包括下列步驟a.載體活化將大小均勻的y-ALA在45(TC55(TC下焙燒，焙燒3h8h后冷卻備用；b.浸漬將a步驟活化好的y-AL203載體在氯鉑酸水溶液中浸潰10h48h后備用；c.烘干將上述浸漬后的Y-AL203載體于100115。C下烘干水爿份；d.焙燒將烘干水份后的Y-AL203載體在68(TC75(TC下焙燒，焙燒5h1Oh后冷卻到室溫制得成品。所述Y-AW)3與氯鉑酸的重量份數(shù)比為1013:0.91.1，氯鉑酸水溶液的重量百分比濃度為5%7%。所述浸漬過程中每隔2h~3h進行一次攪拌。本發(fā)明工藝產(chǎn)品與國內(nèi)外現(xiàn)有催化劑比較數(shù)據(jù)如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明取得的技術(shù)進步由于采取本發(fā)明制備工藝，使得鉑催化劑鉑分布均勻，與現(xiàn)有用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化的成品鉑催化劑比較催化活性高，壽命長，與采用氯鉑酸鹽的稀鹽酸溶液浸泡制得的催化劑相比較負載強度高，穩(wěn)定性高，本發(fā)明催化劑空白值試驗表明將本發(fā)明催化劑放入總有機碳自動監(jiān)測儀中測定無有機碳水，測定結(jié)果為0.35mg/l,而王江濤等在《高溫燃燒法測定海水中的溶解有機碳》論文中提到，試驗中所使用的柏催化劑導致儀器空白值很高，甚至達到lmg/l;本發(fā)明催化劑壽命試驗中經(jīng)實際運行表明，總有機碳自動監(jiān)測儀催化劑其使用壽命在1年以上；本發(fā)明成本低廉，與現(xiàn)有產(chǎn)品比較其制作成本僅為現(xiàn)有產(chǎn)品的1/101/5，可廣泛用于水體中總有機碳的監(jiān)測，具有很高的社會經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。具體實施例方式實施例1:稱取10g大小均勻的y-AU)3并放于乾坩堝內(nèi)，在470。C的高溫下焙燒5h后冷卻至室溫制成活化的y-AL203載體，然后將其放入lg氯鉑酸與20ml蒸餾水配制的水溶液中進行浸漬，可適當添加蒸餾水，最好使活化的y-人1203載體在氯鉑酸水溶液液面以下3mm,并輕輕不斷攪拌，使氯柏酸水溶液均勻以達到使y-AW)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬15h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水分被烘干，最后將烘干水份后的y-AU)3載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至700匸的馬弗爐中高溫焙燒7h,焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆谩嵤├?:稱取10g大小均勻的y-AW)3并放于資坩竭內(nèi)，在500。C的高溫下焙燒3h后冷卻至室溫制成活化的y-AW)3載體，然后將其放入0.9g氯鉑酸與20ml蒸鎦水配制的水溶液中進行浸漬，可適當添加蒸餾水，最好使活化的y-AL203載體在氯鉑酸水溶液液面以下3tmn，并輕輕不斷攪拌，使氯柏酸水溶液均勻以達到使y-AU)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬15h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水5分被烘干，最后將烘干水份后的y-AL203載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至68(TC的馬弗爐中高溫焙燒5h,焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆谩嵤├?:稱取10g大小均勻的y-AL203并放于瓷坩堝內(nèi)，在550。C的高溫下焙燒8h后冷卻至室溫制成活化的y-AL203載體，然后將其放入1.lg氯鉑酸與20ml蒸餾水配制的水溶液中進行浸漬，可適當添加蒸餾水，最好使活化的y-人1^03載體在氯鉑酸水溶液液面以下3mm,并輕輕不斷攪拌，使氯鉑酸水溶液均勻以達到使y-AW)3載體浸漬均勻，上述浸漬過程最好每隔2h攪拌一次，浸漬48h后，將其連同容器一同置于已升溫至100115。C的烘箱內(nèi)，直至容器內(nèi)水分被烘干，最后將烘干水份后的y-AU)3載體完全轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并于已升溫至75CTC的馬弗爐中高溫焙燒10h，焙燒過程完成后，將其轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻到室溫制得成品，然后密封保存?zhèn)溆谩Ｔ诒O(jiān)測時，將制^^好的催化劑^L入TOC自動監(jiān)測儀中，測定TOC值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測定結(jié)果為498mg/l,催化效率為99.6%。將制備好的催化劑放入TOC自動監(jiān)測儀中，測定TOC值為700mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測定結(jié)果為695mg/l，將此臺TOC自動監(jiān)測儀安裝于某制藥廠污水排污口，廢水的TOC值為55mg/l左右，經(jīng)過6個月的長期運行后，測定TOC值為700mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀溶液，測定結(jié)果為693mg/l,催化劑的顏色為黑色；經(jīng)過12個月的長期運行后，測定TOC值為700mg/l的鄰苯二曱酸氬鐘溶液，測定結(jié)果為690mg/l，催化劑的顏色為黑灰色；說明催化劑的使用壽命至少為1年。權(quán)利要求1.一種用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法，其特征在于它包括下列步驟a.載體活化將γ-AL2O3在450℃～550℃下焙燒，焙燒3h～8h后冷卻備用；b.浸漬將a步驟活化好的γ-AL2O3載體在氯鉑酸水溶液中浸漬10h～48h后備用；c.烘干將上述浸漬后的γ-AL2O3載體于100～115℃下烘干水份；d.焙燒將烘干水份后的γ-AL2O3載體在680℃～750℃下焙燒，焙燒5h～10h后冷卻到室溫制得成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法，其特征是所述y-AU)3與氯鉑酸的重量份數(shù)比為1013:0.91.l，氯鉑酸水溶液的重量百分比濃度為5%7%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法，其特征是所述浸漬過程中每隔2h3h進行一次攪拌。全文摘要本發(fā)明公開了一種用于水中總有機碳測定的鉑催化劑的制備方法，它包括載體活化、浸漬、烘干、焙燒后冷卻到室溫制得成品。本發(fā)明制備工藝使鉑催化劑鉑分布均勻，與現(xiàn)有用于烴類重整、脫氫、氣體催化凈化的成品鉑催化劑比較催化活性高，壽命長，與采用氯鉑酸鹽的稀鹽酸溶液浸泡制得的催化劑相比負載強度高，穩(wěn)定性高，本發(fā)明催化劑放入總有機碳自動監(jiān)測儀中測定無有機碳水，測定結(jié)果為0.35mg/l，試驗中所使用的鉑催化劑導致儀器空白值很高，甚至達到1mg/l；本發(fā)明催化劑壽命試驗中經(jīng)實際運行表明，總有機碳自動監(jiān)測儀催化劑其使用壽命在1年以上，其制作成本僅為現(xiàn)有產(chǎn)品的1/10～1/5，本發(fā)明催化劑可廣泛用于水體中總有機碳的監(jiān)測，具有很高的社會經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。文檔編號B01J23/42GK101444729SQ20081008025公開日2009年6月3日申請日期2008年12月29日優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日發(fā)明者盧艷青,崔延青,馬培玲申請人:河北先河科技發(fā)展有限公司