一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置及其萃取方法
【專利摘要】本發明提供一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置，包括超聲波清洗機本體，所述超聲波清洗機本體上端設有上蓋板，所述上蓋板的頂端中間固設有立柱，所述立柱上水平套設有連桿，所述連桿的兩端分別設有用于夾持萃取手柄的固定環；位于固定環正下方的上蓋板上開設有萃取孔，所述萃取孔下方設有用于裝載頂空瓶的托盤，所述托盤固定在上蓋板的下端面。本發明還提供了采用該平衡裝置進行固相微萃取的方法。本發明具有萃取效率高、可操作性強、試驗可重復性好等特點。
【專利說明】—種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置及其萃取方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及固相微萃取【技術領域】，具體涉及一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置及萃取方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]香氣作為果實品質的一個重要指標，不僅影響著市場對果品的認可度，也直接影響著其加工品的品質，近年來受到人們越來越多的關注。隨著氣相色譜、氣質聯用儀等現代分析儀器的應用，果實香氣也逐漸成為果實品質生物學研究的新熱點。
[0005]果實香氣物質是一類揮發或半揮發性的有機小分子物質，科學的萃取方法是果實香氣物質準確分析的前提。目前果實香氣物質常用的萃取方法是頂空固相微萃取，它是集采樣、萃取、濃縮、進樣為一體，并可與氣相色譜-質譜聯用的一種果實香氣分析方法，是將纖維頭頭置于密閉頂空瓶的頂空部分來吸附果實組織中揮發性或半揮發性的香氣物質，萃取過程中常通過加熱、攪拌等方法來加速香氣物質在萃取頭與樣品間的平衡，待平衡后將纖維頭頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取物在汽化室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。
[0006]固相微萃取裝置包括萃取頭、手柄，其中萃取頭是一根外套不銹鋼細管的Icm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭頭，萃取頭在不銹鋼管內可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。
`[0007]在進行果實香氣固相微萃取時常要借助于磁力加熱攪拌器的攪動和加熱來促進香氣物質在樣品與萃取頭間的平衡。在實際操作中非常繁瑣，每次萃取前都要將磁力轉子放入頂空瓶內，用完再清洗以備下次使用；而且對需要加熱萃取的果實樣品來說，常在磁力攪拌器上方放置水浴裝置，通過控制水浴溫度來控制樣品溫度。為了避免磁力攪拌器上萃取時萃取頭因頂空瓶的晃動而晃動，進而導致發生折斷等損壞，通常需要一定的裝置來固定頂空瓶，每次萃取都需要固定，操作非常費事。另外，轉子在頂空瓶內轉動時，常常是在瓶子的基部、靠近磁力攪拌器加熱盤的一面轉動，而果實樣品較多時常常出現攪動慢或不均勻的情況，從而延遲香氣物質在萃取頭和樣品間的平衡。不同的磁力加熱攪拌器和轉子，也常導致萃取平衡時間的差異，且整個操作過程易受人為因素的影響而使實驗的可重復性降低。
[0008]因此發明一種操作簡單、方便、實用、高效的果實香氣物質固相微萃取方法具有十分重要的意義。
[0009]超聲波清洗機是利用超聲波發生器發出的高頻振蕩信號，通過換能器轉換成高頻機械振蕩而傳播到介質(水浴)中。本發明旨在利用超聲波代替傳統的萃取方法，增加萃取的可操作性和簡便性，在此基礎上，發明一種簡單高效的果實香氣物質的固相微萃取方法，具有簡單、聞效、穩定等特點。
[0010]

【發明內容】

[0011]為了解決上述問題，本發明提供一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置及萃取方法，達到萃取操作簡單、效率高與重復性好的目的。
[0012]本發明的技術方案如下:
一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置，包括超聲波清洗機本體，所述超聲波清洗機本體上端設有上蓋板，所述上蓋板的頂端中間固設有立柱，所述立柱上水平套設有連桿，所述連桿的兩端分別設有用于夾持萃取手柄的固定環；位于固定環正下方的上蓋板上開設有萃取孔，所述萃取孔下方設有用于裝載頂空瓶的托盤，所述托盤固定在上蓋板的下端面。
[0013]進一步，所述連桿中間設有套圈，所述套圈套在所述立柱上通過旋緊件進行固定。
[0014]進一步，所述固定環上設有旋緊件。
[0015]本發明的另一個目的是提供一種固相微萃取方法，該方法采用了上述平衡裝置進行萃取，包括以下步驟:
(1)根據萃取物設置超聲波清洗機的水浴溫度到30-45°C，打開電源將其加熱到設定的溫度值；
(2)將預處理好的待測樣品裝入頂空瓶內，用聚四氟乙烯蓋密封后放入上蓋板中的托盤內；然后將安裝有萃取頭的萃取手柄固定在固定環中，并調節固定環的位置使萃取頭插入頂空瓶內；
(3)將萃取頭端部的纖維頭伸出萃取頭保護管，設置超聲波清洗機的超聲時間后開始萃取；
(4)萃取結束后，將纖維頭縮回萃取頭保護管內，并將其從平衡裝置取下后插入氣相色譜儀進樣口進行解析。
[0016]所述步驟(3)中超聲波清洗機的功率為800w，其超聲時間為20-30min。
[0017]本發明的有益效果有:
1、萃取效率高:本發明采用平衡裝置對果實香氣來萃取，極大地提高了萃取效率、節約了萃取時間。以梨果實香氣的固相微萃取為例，在20ml頂空瓶內放IOg果肉進行香氣物質的萃取與分析，用常規方法萃取時，香氣在萃取頭與樣品間達到平衡需要30min左右的時間；而采用本發明方法萃取時，其平衡時間為23-25min。因此本發明的使用比傳統萃取方法每次可節省5-7min時間。
[0018]2、可操作性強:本發明是將裝有待測樣品的頂空瓶直接放入超聲波清洗機內，利用超聲波的振動來促進香氣物質在樣品與萃取纖維頭頭之間的平衡，比傳統方法中用磁力轉子在頂空瓶進行振動的方法，使用方便、快捷、可操作性強。
[0019]3、操作簡便性好:本發明直接用超聲波清洗機內的水浴溫度來控制萃取溫度，比傳統方法比，少了專門的水浴裝置；另外萃取時間和溫度均可通過超聲波清洗機的微電腦程序進行，比傳統方法中的人工控制方法操作簡便了許多。
[0020]4、可重復性好:本發明中萃取溫度和時間用微電腦程序控制，穩定性好；用超聲波取代了磁力攪拌器來促進果實樣品中香氣物質的運動，果實組織受力均勻，減少了人為因素的干擾，增加了試驗的可重復性。
[0021]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是本發明結構示意圖；
圖2是本發明中上蓋板的側視圖；
圖3是本發明中上蓋板的俯視圖；
圖中:1-超聲波清洗機本體，2-上蓋板,3-連桿,4-立柱,5-萃取手柄,6-萃取頭,7-套圈，8_固定環，9-1小托盤，9-2大托盤，10-旋緊件，11-萃取孔。
[0023]
【具體實施方式】
[0024]實施例一:
如圖1、2、3所示，一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置，包括超聲波清洗機本體1，所述超聲波清洗機本體I上端設有上蓋板2，所述上蓋板2的頂端中間固設有立柱4，所述立柱4上水平套設有連桿3，所述連桿3的兩端分別設有用于夾持萃取手柄5的固定環8 ;位于固定環8正下方的上蓋板2上開設有萃取孔11，萃取孔11下方設有用于裝載頂空瓶的小托盤9-1與大托盤9-2，小托盤9-1與大托盤9-2均固定在上蓋板的下端面上。
[0025]進一步,所述連桿3中間設有套圈7,所述套圈7套在立柱4上通過旋緊件10將連桿3固定在立柱4上。固定環8上也設有旋緊件，將安裝有萃取頭6的手柄套入固定環8內，然后通過旋緊件將其固定住。
[0026]實施例二:
采用上述平衡裝置，一種梨果實香氣固相微萃取的方法，具體包括以下步驟:
(1)設置超聲波清洗機的水浴溫度為35°C，打開電源將其加熱到35°C；
(2)稱取IOg切碎的南果梨果實組織裝入20ml的頂空瓶內，加入3.6g NaCl (促進揮發性芳香物質的揮發)和50 Ul的內標物3-壬酮(0.04 g mr1)攪勻，用聚四氟乙烯瓶蓋密封，然后將頂空瓶放入上蓋板中的托盤內，再將安裝有萃取頭的萃取手柄固定在固定環中，并調節固定環的位置使萃取頭插入頂空瓶內；
(3)將萃取頭端部的纖維頭伸出萃取頭保護管，將功率為SOOw的超聲波清洗機的超聲時間開關打到25min，開始萃取；
(5)25min后，將纖維頭縮回萃取頭保護管內，并將其從平衡裝置取下后插入氣相色譜儀進樣口，在250°C下進行解析5min，用GC-MS進行梨果實香氣的分析。
[0027]實施例三:
采用上述平衡裝置，一種桃汁香氣的固相微萃取方法，包括以下步驟:
(1)設置超聲波清洗機的水浴溫度為35°C，打開電源將其加熱到35°C；
(2)量取IOml桃汁裝入20ml的頂空瓶內，加入3.6g NaCl (促進揮發性芳香物質的揮發)和50iU的內標物3-壬酮(0.04 g mr1)攪勻，用聚四氟乙烯瓶蓋密封，然后將頂空瓶放入上蓋板中的托盤內，再將安裝有萃取頭的萃取手柄固定在固定環中，并調節固定環的位置使萃取頭插入頂空瓶內； (3)將萃取頭端部的纖維頭伸出萃取頭保護管，將功率為SOOw的超聲波清洗機的超聲時間開關打到20min,開始萃取；
(5 ) 20min后，將纖維頭縮回萃取頭保護管內，并將其從平衡裝置取下后插入氣相色譜儀進樣口，在250°C下進行解析5min，用GC-MS進行梨果實香氣的分析。
[0028]實施例四:
采用上述平衡裝置，一種石榴果汁香氣的固相微萃取方法，包括以下步驟:
(1)設置超聲波清洗機的水浴溫度為45°C，打開電源將其加熱到45°C；
(2)量取10ml果汁裝入20ml的頂空瓶內，加入3.6 g NaCl (促進揮發性芳香物質的揮發)和25 Ul的內標物3-壬酮(0.04 g mr1)攪勻，用聚四氟乙烯瓶蓋密封，然后將頂空瓶放入上蓋板中的托盤內，再將安裝有萃取頭的萃取手柄固定在固定環中，并調節固定環的位置使萃取頭插入頂空瓶內；
(3)將萃取頭端部的纖維頭伸出萃取頭保護管，將功率為SOOw的超聲波清洗機的超聲時間開關打到30min,開始萃取；
(5 ) 30min后，將纖維頭縮回萃取頭保護管內，并將其從平衡裝置取下后插入氣相色譜儀進樣口，在250°C下進行解析5min，用GC-MS進行梨果實香氣的分析。
[0029]以上實施例并非僅限于本發明的保護范圍，所有基于本發明的基本思想而進行修改或變動的都屬于本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種用于果實香氣固相微萃取的平衡裝置，包括超聲波清洗機本體，其特征在于:所述超聲波清洗機本體上端設有上蓋板，所述上蓋板的頂端中間固設有立柱，所述立柱上水平套設有連桿，所述連桿的兩端分別設有用于夾持萃取手柄的固定環；位于固定環正下方的上蓋板上開設有萃取孔，所述萃取孔下方設有用于裝載頂空瓶的托盤，所述托盤固定在上蓋板的下端面。
2.根據權利要求1所述的平衡裝置，其特征在于:所述連桿中間設有套圈，所述套圈套在所述立柱上通過旋緊件進行固定。
3.根據權利要求1所述的平衡裝置，其特征在于:所述固定環上設有旋緊件。
4.一種固相微萃取方法，采用如權利要求1-3任一項所述的平衡裝置，其特征在于:包括以下步驟: (1)根據萃取物設置超聲波清洗機的水浴溫度到30-45°C，打開電源將其加熱到設定的溫度值； (2)將預處理好的待測樣品裝入頂空瓶內，用聚四氟乙烯蓋密封后放入上蓋板中的托盤內；然后將安裝有萃取頭的萃取手柄固定在固定環中，并調節固定環的位置使萃取頭插入頂空瓶內； (3)將萃取頭端部的纖維頭伸出萃取頭保護管，設置超聲波清洗機的超聲時間后開始萃取； (4)萃取結束后，將纖維頭縮回萃取頭保護管內，并將其從平衡裝置取下后插入氣相色譜儀進樣口進行解析。
5.根據權利要求4所述的一種固相微萃取方法，其特征在于:所述步驟(3)中超聲波清洗機的功率為800w，其超聲時間為20-30min。
【文檔編號】B01D15/10GK103768828SQ201410040512
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月28日 優先權日:2014年1月28日
【發明者】秦改花, 徐義流, 張金云 申請人:安徽省農業科學院園藝研究所