本實用新型涉及實驗室廢氣回收處理技術領域，具體涉及結構簡單、組裝及拆卸方便、易清洗的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置。

背景技術：

多晶硅是制造半導體器件、集成電路、太陽能電池的基礎材料。近年來，計算機技術、互聯網產業的不斷發展，同時人們對環境保護、節能減排和利用清潔能源呼聲的日益提高，使得多晶硅產業蓬勃發展。隨著多晶硅及相關行業的興起發展，對于作為生產多晶硅主要原料的三氯氫硅和多晶硅副產物四氯化硅等氯硅烷的產量、質量日益重視，對其的研究、分析持續深入進行。

多晶硅是一種超高純材料，因此對其原料三氯氫硅的雜質要求非常高，對磷、硼、金屬等雜質的含量要求都在10ppb以下，對碳雜質含量要求在10ppm以下。光纖級四氯化硅是制作光纖光纜預制棒所需要的主要原料，占到光纖成分含量的85%-95%，高純四氯化硅產品的純度直接影響光纖的損耗特性。因此對光纖級四氯化硅的雜質含量要求非常高，如造成光纖吸收損耗的雜質主要有鐵、鈷、鎳、銅、錳、鉻、釩、鉑等無機雜質要控制在1ppb以下，脂肪族、芳香族等有機雜質和氫氧根、三氯氫硅等含氫雜質控制在1ppm以下，在某種程度上比半導體材料更嚴格。

三氯氫硅、四氯化硅等氯硅烷的雜質含量檢測屬于痕量分析，須在ICP-MS千級實驗室內進行，由于分析檢測過程的要求及實際情況，每次檢測樣品前處理需排放出氯硅烷達400-600mL。氯硅烷是一種易燃、易爆、易水解并產生腐蝕性強且具有刺激性氣體的危險化學物，很容易污染環境并且有損工作人員的健康。因此，對排放的氯硅烷及混合氣體必須進行正確、有效的無害化處理。

文獻《化學實驗室廢氣治理現狀與方法》中說明了目前大部分實驗室廢氣直排的現狀，介紹了三種實驗室廢氣處理方法，其中重點針對無機類化學物產生的廢氣靠水霧來捕捉含HCl、NHO、HF等微粒，使有害物溶于水，經水幕凈化，氣液分離后所排放的氣體中有害物的含量降到國家環保允許排放標準，也可以根據實際情況采用堿液來代替水對廢氣進行處理。其缺點是不適用于多種極易揮發、水解并產生腐蝕性強氣體、易燃氣體和粘性輕質固體粉末的液態氯硅烷直接揮發時產生的廢氣的處理。CN 105771580A公布了一種改進的化驗室廢氣回收處理裝置，針對氯硅烷易揮發、易水解產生可燃、腐蝕性氣體和粘性二氧化硅固體，采用有泵水霧二次吸收，并設置了過濾網和拆卸清洗口，保證回收處理的效果，但缺點是每次分析產生300g左右二氧化硅，如果樣品分析頻繁，經常需要拆卸裝置進行清洗過濾網和水箱，而且對于舊實驗室來說，新設回收裝置投入以及與實驗室原有通風櫥的配合聯接、占地較大的問題都是大難題。

技術實現要素：

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本實用新型設計了一種小型、每個實驗室都可以輕易組裝、拆卸、易清洗的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，具體為多晶硅生產中涉及的原料三氯氫硅及產生的副產物光纖用高純四氯化硅等氯硅烷分析產生廢氣的回收處理裝置。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，與氯硅烷加熱蒸發裝置連接，其特征在于包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應吸收裝置和堿液吸收裝置，冷凝回收裝置進口端連接氯硅烷加熱蒸發裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應吸收裝置進口端，醇解反應吸收裝置出口端連接堿液吸收裝置進口端，每個進口端連接管插入對應裝置底部，每個出口端連接管位于裝置頂部，所述冷凝回收裝置用于對氯硅烷分析廢氣進行物理冷凝，回收大部分的氯硅烷氣體；醇解反應吸收裝置用于通過醇與氯硅烷的反應吸收剩余的氯硅烷氣體；堿液吸收裝置用于將醇解反應產生的氯化氫氣體和極微量未反應的氯硅烷氣體通過堿液吸收。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于冷凝回收裝置包括廢液回收容器和置于廢液回收容器外部的冷凝液槽。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于冷凝回收裝置與氯硅烷分析廢氣裝置之間設置一套冷凝管或連接軟管。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于醇解反應吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于堿液吸收裝置包括裝有堿液的堿液吸收容器。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于氯硅烷加熱蒸發裝置包括氯硅烷樣品瓶和用于加熱氯硅烷樣品瓶的加熱器，氯硅烷樣品瓶上設有惰性氣體接入口，惰性氣體通過惰性氣體接入口進入氯硅烷樣品瓶底部。

基于所述裝置的氯硅烷分析廢氣回收處理方法，其特征在于包括以下步驟：

1）啟動加熱器，對氯硅烷樣品瓶內的氯硅烷樣品進行加熱，同時從惰性氣體接入口將惰性氣體通入氯硅烷樣品瓶底部并帶出氯硅烷廢氣，經過冷凝液槽冷凝，或冷凝液槽與冷凝管兩次連續冷凝，大部分氯硅烷廢氣冷凝為液體存于廢液回收容器，剩余的氯硅烷廢氣與惰性氣體從廢液回收容器頂部出口端排出；

2）步驟1）的從廢液回收容器頂部出口端排出的剩余的氯硅烷廢氣與惰性氣體進入裝有醇類液體的醇類吸收容器底部，氯硅烷廢氣與醇類液體進行醇解反應，由醇類液體吸收剩余的少量氯硅烷廢氣，反應產生HCl氣體，其反應方程式如下：

HSiCl₃+3EtOH → HSi(OEt)₃+3HCl

SiCl₄+3EtOH → Si(OEt)₄+4HCl；

3）經過步驟2）醇解反應吸收裝置后，氯硅烷廢氣基本被吸收，反應產生的HCl氣體和極微量未反應的氯硅烷廢氣通入堿液吸收容器中的堿液吸收，惰性氣體從堿液吸收容器出口端排空。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理方法，其特征在于氯硅烷分析廢氣包括三氯氫硅、四氯化硅。

所述廢液回收容器、醇類吸收容器、堿液吸收容器以及連接管路都確保密封，防止氯硅烷、氯化氫等有害氣體漏出。

進一步地，所述惰性氣體可以是氮氣或氬氣，但不限于此；

進一步地，上述冷凝管冷凝液可以選擇自來水、乙醇，但不限于此；

進一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點<20℃的穩定液體，優選為沸點≤0℃的液體，可以列舉冰水浴、低溫無水乙醇、液氮，但不限于此；

進一步地，上述醇類液體，可以列舉甲醇、乙醇，但不限于此；

進一步地，所述堿液，可以列舉氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣溶液或碳酸鈉溶液，但不限于此,堿液用于吸收醇解反應產生的氯化氫，主要是提高吸收效率和酸堿中和，確保吸收廢液的環保安全。

通過采用上述技術，與現有技術相比，本實用新型具有以下優點：

1）本實用新型通過在冷凝回收裝置和堿液吸收裝置之間設置醇解反應吸收裝置，通過過量的醇與三氯氫硅、四氯化硅等氯硅烷氣體進行醇解反應，實現對氯硅烷廢氣的吸收，有效避免了冷凝后剩余的氯硅烷氣體直接進入堿液吸收裝置，因水解反應產生較多的二氧化硅固體堵住連接管路，導致冷凝回收裝置中的冷凝液回流，影響分析準確度，甚至造成分析實驗的失敗，堿液吸收裝置中的堿液用于吸收醇解反應產生的氯化氫，主要是提高吸收效率和酸堿中和，確保吸收廢液的環保安全；

2）本實用新型涉及的裝置設備簡單、安裝方便，在任何化學實驗室都可以輕易準備，具有可復制、易操作的特點，其適應范圍廣；

3）本實用新型對于氯硅烷廢氣可以達到高效回收，回收率>99%，具有安全、環保和清潔的特點；且對于氯硅烷廢氣的痕量雜質能準確分析，可以保證較好的分析重復性和平行性。

附圖說明

圖1 為本實用新型裝置的實施例結構示意圖；

圖2 為本實用新型裝置的另一實施例示意圖。

圖中：1-惰性氣體接入口，2-氯硅烷樣品瓶，3-加熱器，4-冷凝管，5-廢液回收容器，6-冷凝液槽，7-醇類吸收容器，8-堿液吸收容器，9-連接軟管。

具體實施方式

下面結合說明書附圖及實施例對本實用新型的技術方案進行清楚、詳細的描述，顯而易見地，下面描述中僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖及實施例。

如圖所示，本實用新型的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，與氯硅烷加熱蒸發裝置連接，包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應吸收裝置和堿液吸收裝置，冷凝回收裝置進口端連接氯硅烷加熱蒸發裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應吸收裝置進口端，醇解反應吸收裝置出口端連接堿液吸收裝置進口端，每個進口端連接管插入對應裝置底部，每個出口端連接管位于裝置頂部，所述冷凝回收裝置用于對氯硅烷分析廢氣進行物理冷凝，回收大部分的氯硅烷氣體；醇解反應吸收裝置用于通過醇與氯硅烷的反應吸收剩余的氯硅烷氣體；堿液吸收裝置用于將醇解反應產生的氯化氫氣體和極微量未反應的氯硅烷氣體通過堿液吸收。

所述的冷凝回收裝置包括廢液回收容器5和置于廢液回收容器5外部的用于冷卻廢液回收容器5內廢氣冷凝液槽6；醇解反應吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器7；堿液吸收裝置包括裝有堿液的堿液吸收容器9；氯硅烷加熱蒸發裝置包括氯硅烷樣品瓶2和用于加熱氯硅烷樣品瓶2的加熱器3，氯硅烷樣品瓶2上設有惰性氣體接入口1，惰性氣體通過惰性氣體接入口1進入氯硅烷樣品瓶2底部。

所述廢液回收容器5、醇類吸收容器7、堿液吸收容器8以及連接管路都確保密封，防止氯硅烷、氯化氫等有害氣體漏出。

本實用新型所用的惰性氣體可以是氮氣或氬氣，但不限于此；冷凝管4中的冷凝液可以選擇自來水、乙醇，但不限于此；

進一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點<20℃的穩定液體，優選為沸點≤0℃的液體，可以列舉冰水浴、低溫無水乙醇、液氮，但不限于此；醇類吸收容器7中的醇類液體可以列舉甲醇、乙醇，但不限于此；

堿液吸收容器8中的堿液可以為氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液，但不限于此。

為了提高冷卻效果，本實用新型在冷凝回收裝置與氯硅烷分析廢氣裝置之間設置一套冷凝管4或連接軟管9，其結構示意圖分別如圖1和圖2所示。

實施例1：氯硅烷分析廢氣回收處理方法，氯硅烷分析廢氣包括三氯氫硅、四氯化硅，采用圖1所示的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其包括以下步驟：

1）啟動加熱器，對氯硅烷樣品瓶2內的氯硅烷樣品進行加熱，同時從惰性氣體接入口1將氮氣通入氯硅烷樣品瓶2底部并帶出氯硅烷廢氣，通過控制加熱溫度和氮氣流速，使氯硅烷緩慢蒸發，然后經過冷凝液槽6與冷凝管4兩次連續冷凝，大部分氯硅烷廢氣冷凝為液體存于廢液回收容器5，剩余的氯硅烷廢氣與氮氣從廢液回收容器5頂部出口端排出；

2）步驟1）的從廢液回收容器5頂部出口端排出的剩余的氯硅烷廢氣與氮氣進入裝有乙醇的醇類吸收容器7底部，氯硅烷廢氣與乙醇進行醇解反應，由乙醇吸收剩余的少量氯硅烷廢氣，反應產生HCl氣體，其反應過程如下：HSiCl₃+3EtOH → HSi(OEt)₃+3HCl

SiCl₄+3EtOH → Si(OEt)₄+4HCl；

3）經過步驟2）醇解反應吸收裝置后，氯硅烷廢氣基本被吸收，反應產生的HCl氣體和極微量未反應的氯硅烷廢氣通入堿液吸收容器8中的濃度20%的氫氧化鈉溶液吸收，氮氣從堿液吸收容器8出口端排空。

冷凝管4中的冷凝水流向與氣體流向相反，按圖1箭頭所示方向，冷凝液采用下進上出的常規方式；按圖1所示，管路連接、廢液回收容器5、醇類吸收容器7和堿液吸收容器8都保持密封狀態。

實施例2：在一種更簡易的實施方式中，冷凝管4改成連接軟管9，通過自然冷卻后進入置于冷凝液槽4中的廢液回收容器5，如圖2所示。

根據本實用新型的另一個方面，提供了一種廢液回收處理方法，該方法利用本實用新型提供的回收處理裝置對氯硅烷分析廢氣進行回收處理，具體實施步驟：

從以上實施例可以看出，本實用新型上述的實例實現了如下技術效果：本實用新型通過氯硅烷廢氣回收裝置將氯硅烷分析過程產生的大量廢氣進行高效安全的回收，做到了無害化處理。

以上僅為本實用新型的實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種變化和改進。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。