本發明涉及一種蠟混合物，具體涉及一種褐煤蠟酸鈣的制備方法。
背景技術：
褐煤蠟酸鈣性能獨特，應用廣泛。作為長鏈脂肪酸鈣，可以中和聚烯烴中催化劑殘余物釋放出來的礦物酸；褐煤蠟酸鈣是對酸敏感的聚合物如聚甲醛的高效穩定劑；與脂肪酸鈣如硬脂酸鈣相比，褐煤蠟酸鈣作為酸接受體的一個特別之處是其揮發性極低即使高溫下也如此；褐煤蠟酸鈣在聚酰胺中起成核作用，加快結晶速度，降低球晶尺寸，并且可以改善流動性和脫模性；用褐煤蠟酸鈣作成核劑時，在多數情況下不必要再添加其他潤滑劑和脫模劑；褐煤蠟酸鈣用在電器部件護套的環氧熱固性塑料上可以改善脫模并消除有機硅類脫模劑后處理可能出現的粘連問題。
工業褐煤蠟酸由85%的高碳蠟酸和15%未反應的蠟酯組成。高碳蠟酸由褐煤蠟水解分出的蠟酸，水解分出的蠟醇經氧化變成的一元羧酸和約20%含羥基的蠟酸氧化后變成的二元羧酸這三部分組成。由于原料中含有15%左右未反應的蠟酯，如果使用復分解方法制備褐煤蠟酸鈣，體系粘度很大，反應難于完成，除水也非常困難。由于褐煤蠟酸鈣不是一種經典的熔體，類似于玻璃，是一種存在單分子之間的無定形結構，具有短程有序，熔體的粘度非常的高，一般不采用熔融法制備。由于受到原材料和合成工藝的限制，目前褐煤蠟酸鈣全球市場由科萊恩化學品公司壟斷。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種褐煤蠟酸鈣的制備方法，該制備方法的步驟如下：
步驟一：費托蠟離聚物的制備
將費托蠟加入到反應器中，通氮氣保護，升溫到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基過氧化物，兩者的質量比為10:1，滴加時間為4小時，加料完成后持續反應1小時，隨后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08mpa，以除去未接枝上的單體。放空隨后此溫度下15分鐘內將氫氧化鈉粉末加入反應器，激烈攪拌以確保氫氧化鈉粉末不結團，升溫至165℃反應30分鐘后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08mpa，放料得到費托蠟離聚物。
步驟二：備料，原料按以下質量準備
褐煤蠟酸：100g；
氫氧化鈣：7.6g；
費托蠟離聚物：1﹣5g；
步驟三：將上述的原料在高速攪拌機中混合3﹣5分鐘后加入捏合機中反應60﹣90分鐘后，出料得到褐煤蠟酸鈣。
作為優選的，褐煤蠟酸的酸值大于130mgkoh/g。
作為優選的，所述褐煤蠟酸的酸值通過紅外測定。
作為優選的，氫氧化鈣純度大于95%。
作為優選的，費托蠟離聚物為費托蠟鈉鹽離聚物。
作為優選的，高速攪拌機工作溫度為室溫，捏合機工作溫度為130﹣140℃。
作為優選的，褐煤蠟酸鈣的酸值通過紅外測定。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：我們在實驗中發現在熔融法制備褐煤蠟酸鈣的過程中添加費托蠟離聚物既可以作為反應體系的催化劑，又可以大大降低反應體系的熔體粘度。通過將褐煤蠟酸、氫氧化鈣和費托蠟離聚物在高速攪拌器中混合，然后加入到捏合機中在130﹣140℃下反應60﹣90分鐘就能生產出合格的產品。本發明工藝簡單，克服了由于褐煤蠟酸原料中存在部分酯不能使用復分解工藝，熔融法體系粘度高，設備要求高，加工成本高的缺陷。
具體實施方案
為了更清楚的理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明進一步說明。
實施例1
步驟一：費托蠟離聚物的制備
將費托蠟加入到反應器中，通氮氣保護，升溫到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基過氧化物，兩者的質量比為10:1，滴加時間為4小時，加料完成后持續反應1小時，隨后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08mpa，以除去未接枝上的單體。放空隨后此溫度下15分鐘內將氫氧化鈉粉末加入反應器，激烈攪拌以確保氫氧化鈉粉末不結團，升溫至165℃反應30分鐘后抽真空30分鐘，真空度低于-0.08mpa，放料得到費托蠟離聚物。
步驟二：備料，由以下原料配方組成
褐煤蠟酸：100g；
氫氧化鈣：7.6g；
費托蠟離聚物：2.2g，
步驟三：將上述的原料在高速攪拌機中混合4分鐘后加入捏合機中，在135℃下反應75分鐘后，出料得到產品，酸值為8.5mgkoh/g。
實施例2
步驟一：費托蠟離聚物的制備
同實施例1步驟一
步驟二：備料，由以下原料配方組成
褐煤蠟酸：100g；
氫氧化鈣：7.6g；
費托蠟離聚物：3.0g，
步驟三：將上述的原料在高速攪拌機中混合3分鐘后加入捏合機中，在140℃下反應60分鐘后，出料得到產品，酸值為6.5mgkoh/g。
實施例3
步驟一：費托蠟離聚物的制備
同實施例1步驟一
步驟二：備料，由以下原料配方組成
褐煤蠟酸：100g；
氫氧化鈣：7.6g；
費托蠟離聚物：4.2g，
步驟三：將上述的原料在高速攪拌機中混合5分鐘后加入捏合機中，在130℃下反應85分鐘后，出料得到產品，酸值為5.9mgkoh/g。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：我們在實驗中發現在熔融法制備褐煤蠟酸鈣的過程中添加費托蠟離聚物既可以作為反應體系的催化劑，又可以大大降低反應體系的熔體粘度。通過將褐煤蠟酸、氫氧化鈣和費托蠟離聚物在高速攪拌器中混合，然后加入到捏合機中在130﹣140℃下反應60﹣90分鐘就能生產出合格的產品。本發明工藝簡單，克服了由于褐煤蠟酸原料中存在部分酯不能使用復分解工藝，熔融法體系粘度高，設備要求高，加工成本高的缺陷。
上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內，本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。