本發明涉及一種用廢舊石膏制備鐵酸鈣錠的方法，屬廢舊石膏制品回收、燒結、再利用的技術領域。

背景技術：

石膏泛稱生石膏和硬石膏，生石膏又稱水石膏或軟石膏，即CaSO₄·2H₂O,屬單斜晶系，晶體為板狀，呈致密狀或纖維狀，為白色或灰色、紅色、褐色，密度為2.3g/cm³；硬石膏為硫酸鈣CaSO₄，氧化鈣為41.2％，氧化硫為58.8％，屬單斜晶系，晶體為板狀，通常呈致密塊狀或顆粒狀，為白色或灰白色，表面呈玻璃光澤，密度為2.8-3g/cm³；兩種石膏常伴生產出，在地質作用下可互相轉化。

天然石膏是石膏石，主要是水石膏和硬石膏，應用最廣泛的是二水石膏，常用于食品工業、醫藥工業、藝術品、工業模型、化工原料、建筑建材等，隨著石膏應用的增加，石膏制品也在工業及日用品領域大量涌現，隨著時間的推移，石膏制品的廢舊物質也大量增加，其石膏廢舊物的處理也成了一大難題，堆積易風化，污染空氣，填海造地會產生化學反應，污染海水，如何處理廢舊石膏已成為科技領域的重要課題。

技術實現要素：

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，將廢舊石膏進行回收，經洗滌、破碎、配料混合、熱壓成型、高溫燒結，制成鐵酸鈣錠，使廢舊石膏得到回收再利用。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：廢舊石膏、氧化鐵粉、碳粉、鹽酸、去離子水、氬氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

廢舊石膏：CaSO₄ 1000g±0.1g

氧化鐵粉：Fe₂O₃ 500g±0.1g

碳粉：C 500g±0.1g

鹽酸：HCl 濃度37％ 500mL±10mL

去離子水：H₂O 2000mL±10mL

氬氣：Ar 8000000cm³±100cm³

制備方法如下：

(1)配制鹽酸水溶液，

量取鹽酸166.6mL±1mL、去離子水833.4mL±1mL，加入洗滌槽內，攪拌10min，成2mol/L的鹽酸水溶液；

(2)酸洗廢舊石膏

將廢舊石膏1000g±0.1g加入鹽酸水溶液洗滌槽內，并密閉；開啟攪拌器，攪拌洗滌10min；酸洗后晾干；

(3)水洗廢舊石膏

將酸洗后的廢舊石膏加入水洗槽內，開啟攪拌器，攪拌洗滌30min，水洗后晾干；

(4)粉碎、研磨、過篩廢舊石膏

將廢舊石膏加入粉碎機內粉碎，粉碎后的廢舊石膏置于研磨機內，進行研磨，然后用200目、230目篩網分別過篩；

粉碎、研磨、過篩反復進行；

粉碎、研磨、過篩后廢舊石膏呈粉體顆粒狀，選用顆粒直徑為61-74μm；

(5)混料

稱取粉碎、研磨后的廢舊石膏顆粒360g±0.1g、氧化鐵粉90g±0.1g、碳粉50g±0.1g；

加入混料槽內，攪拌混合30min，成混合料粉；

(6)壓制成型

①制備開合式模具

開合式模具用不銹鋼材料制作,模具型腔呈矩形,型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；

②裝料

將混合料粉均勻裝入開合式模具內，并密閉；

③熱壓成型

將裝有混合料粉的開合式模具置于壓力機上，進行壓制；

壓制溫度25℃，壓力4MPa；

壓制成型時間3min；

壓制成型后，停止施壓，使開合式模具及其內的混合料粉靜置20min；

④脫模

開啟開合式模具，混合料粉成石膏錠；

(7)真空燒結

石膏錠的燒結是在真空燒結爐內進行的，是在抽真空、輸氬氣、電阻加熱狀態下完成的；

①清潔真空燒結爐，并用氬氣驅除爐內有害氣體，使爐內潔凈；

②置放石膏錠

將石膏錠置于真空燒結爐內的鋼制坩堝內，并密閉；

③開啟真空泵，抽取真空燒結爐內的空氣，使爐內氣壓達10^-1Pa；

④開啟氬氣管，向真空燒結爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm³/min，使爐內氣壓強達10⁵Pa，并恒定；

⑤開啟電阻加熱器，加熱燒結溫度1100℃±2℃，燒結時間240min；

⑥燒結后停止加熱，繼續輸氬氣，使石膏錠隨爐冷卻至25℃；

石膏錠在電阻加熱、燒結過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：2CaO·Fe₂O₃：鐵酸鈣

CO₂：二氧化碳

SO₂：二氧化硫

⑦停止輸氬氣，開爐取出鐵酸鈣錠；

(8)清理、清洗

將鐵酸鈣錠置于鋼制平板上，用砂紙打磨鐵酸鈣錠周邊及正反表面，然后用去離子水清洗；清洗后晾干；

(9)檢測、分析、表征

對回收燒結制備的鐵酸鈣錠的形貌、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征；

用掃描電鏡分析儀進行鐵酸鈣形貌分析；

用X射線衍射儀進行鐵酸鈣錠成分分析；

結論：鐵酸鈣錠為深灰色錠狀，產物純度達97％。

有益效果

本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，是針對廢舊石膏制品數量多、存放難、處理難、污染嚴重的情況，以廢舊石膏制品為原料，經酸洗、水洗、干燥、破碎、配料混合、熱壓成型、真空高溫燒結，制成鐵酸鈣錠，使廢舊石膏得以回收再利用，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，產物純度達97％，可在煉鋼中作為脫磷劑使用，是先進的廢舊石膏回收再利用的方法。

附圖說明

圖1、鐵酸鈣錠真空燒結狀態圖

圖2、鐵酸鈣錠掃描電鏡形貌圖

圖3、鐵酸鈣錠燒結過程中的脫硫率和硫含量圖

圖4、鐵酸鈣錠燒結后X射線衍射圖譜

圖中所示，附圖標記清單如下：

1、真空燒結爐，2、爐座，3、爐蓋，4、電阻加熱器，5、出氣管閥，6、外水循環冷卻管，7、進水閥，8、出水閥，9、工作臺，10、鋼制坩堝，11、鐵酸鈣錠，12、爐腔，13、真空泵，14、真空閥，15、真空管，16、氬氣瓶，17、氬氣閥，18、氬氣管，19、氬氣，20、顯示屏，21、指示燈，22、電源開關，23、加熱溫度控制器，24、真空泵控制器。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明做進一步說明：

圖1所示，為鐵酸鈣錠燒結狀態圖，各部位置、連接關系要正確，按序燒結。

制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米³為計量單位。

鐵酸鈣錠的燒結是在真空燒結爐內進行的，是在抽真空、輸氬氣、電阻加熱狀態下完成的；

真空燒結爐為立式，真空燒結爐1的下部為爐座2、上部為爐蓋3、內部為爐腔12；真空燒結爐1的外部由外水循環冷卻管6環繞，并由進水閥7、出水閥8連接外部水源；真空燒結爐1內底部設有工作臺9，在工作臺9上部為鋼制坩堝10，鋼制坩堝10上部置放鐵酸鈣錠11，在真空燒結爐1的內壁上設有電阻加熱器4，爐腔12內由氬氣19充填；在電阻加熱爐1的右上部設有出氣管閥5；在真空燒結爐1的右部設有真空泵13，真空泵13上部設有真空閥14、真空管15，并連通爐腔12；在真空燒結爐1的左部設有氬氣瓶16、氬氣瓶16上部設有氬氣閥17、氬氣管18，并向爐腔12內輸入氬氣19；在爐座2上設有顯示屏20、指示燈21、電源開關22、加熱溫度控制器23、真空泵控制器24。

圖2所示，為鐵酸鈣錠掃描電鏡形貌圖，圖中所示，未見CaSO₄相，生成鐵酸鈣為2CaO·Fe₂O₃。

圖3所示，為鐵酸鈣錠燒結過程中的脫硫率和硫含量圖，圖中所示，隨著燒結時間的延長，鐵酸鈣錠中的硫含量逐漸減少，脫硫率逐漸提高，脫硫率達98％。

圖4所示，為燒結后鐵酸鈣錠的X射線衍射圖譜，圖中所示，燒結后產物主要為鐵酸鈣，有少量的未反應的氧化鐵。