專利名稱：一種氧化鋁納米棒的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁納米棒的制備方法，屬于新材料合成領域。
背景技術：
氧化鋁一維納米材料具有高彈性模量、高熱傳導性和獨特的光學性能等特點，廣泛應用于催化劑或催化劑載體、陶瓷材料、復合材料增強物、生物醫(yī)學材料和光學材料等領域，其包括Y、θ或α相。α-Al2O3—維納米材料常常作為增強相用來調控陶瓷、復合材料的微觀結構從而提高材料力學性能。研究表明添加納米棒α-Al2O3增強相可以產生橋聯(lián)增韌效應，能有效提高韌性、抗彎強度等力學性能。α-Al2O3通常由其低溫相Y或θ發(fā)生高溫相變形成，該相變屬于重建式相變，其形成過程是由成核和晶粒生長兩個階段組成。 α -Al2O3納米棒材料制備難度在于要同時對相變過程中的成核、生長兩個過程進行控制。 在α相的形核過程中，中間相(Y或θ )細晶粒會相互聚集，并逐漸粗化到臨界尺寸( 30nm)，形成α相形核粒子；生長過程是已經(jīng)形成的α相形核粒子繼續(xù)相互聚集并粗化，形成α-Al2O3粒子。成核與生長過程常常導致晶粒長大，同時高溫煅燒也會促使相互接觸的納米顆粒形成燒結頸，出現(xiàn)團聚體；通常狀態(tài)下α -Al2O3理想結晶形貌為六方板狀或片狀， 一維納米材料需要促進一維方向生長，同時又要抑制其在二維片狀方向的生長，因此獲得一維納米材料相對困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁納米棒的制備方法，該方法較以往之方法快速簡便，成本低廉，用于克服其他工藝條件苛刻，工藝復雜，產量低，不易于產業(yè)化等缺點。本發(fā)明的是通過以下技術實現(xiàn)的，包括以下步驟
1)稱取一定質量比的硝酸鋁、尿素、生物多糖和添加劑并混合，加適量去離子水攪拌研磨成膠態(tài)物質Α，其中硝酸鋁、尿素、多糖質量占膠體物質A總質量的90% 95%，去離子水占A總重量的2 5% ；添加劑質量占A總重量3 5%，硝酸鋁、尿素摩爾比為1 1 2，生物多糖添加質量占膠態(tài)物質A總質量的8 12%。2)將步驟1)、所得的膠態(tài)物質A利用超聲波處理器進行超聲分散，分散時間為 30 60min ；
3)將步驟2)、所得分散體在400 450°C點燃，燃燒得到灰黑色前驅體；
4)將研磨后的前驅體在1050 1080°C環(huán)境下退火0.5 1小時，洗滌干燥，獲得疏松的白色粉末狀產物，即得最到氧化鋁納米棒。所得氧化鋁納米棒為α相單晶，直徑為 15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。所述干燥，其溫度為100 200°C。干燥時間為2 4h。本發(fā)明采用生物多糖輔助低溫燃燒合成法并通過加入部分添加劑，實現(xiàn)了對氧化鋁形貌調控，降低了相變轉變溫度、避免高溫團聚，同時又有效調控了晶面生長方向，為 α -Al2O3 一維納米材料制備提供了一種新方法。可溶性惰性鹽作為阻聚劑引入溶液燃燒合
3成中，降低相變轉變溫度并解決高溫條件下氧化鋁粉體團聚問題，生物多糖作為模板劑誘導、調控晶面生長方向。該方法較以往方法快速簡便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、 原材料昂貴，不易于產業(yè)化等缺點，可得到分散性較好、形貌可控的氧化鋁納米棒材料。本發(fā)明制備的氧化鋁納米棒可廣泛應用于納米陶瓷、復合材料增強物、生物醫(yī)學材料等領域。


圖1為α -Al2O3樣品的Χ-ray衍射(XRD )譜圖。圖2為本發(fā)明實施例所得氧化鋁納米棒形貌圖。
具體實施例方式為了進一步清楚本發(fā)明，下面結合附圖對本發(fā)明的實施作詳細說明。本實施例在本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1
稱取20g (0. Imol)九水硝酸鋁、4. 8g (0. 15mol)尿素和2. 6g淀粉，Ig氯化鈉，加Iml 去離子水研磨成膠體；將所得膠體于450°C點燃，得灰黑色前驅體，然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080°C條件下退火0. 5小時，洗滌，150°C溫度干燥池獲得氧化鋁納米棒。制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。實施例2
稱取20g (0. lmol)九水硝酸鋁、6. 4g (0. 2mol)尿素、3g淀粉、1. 5g氯化鈉和硝酸鈉 (質量比1:1)，加1. 5ml去離子水研磨成膠體；將所得膠體于400°C點燃，得灰黑色前驅體， 然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080°C條件下退火0. 5小時，洗滌，100°C溫度干燥池獲得氧化鋁納米棒。如圖2所示，制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。實施例3
稱取20g (0. lmol)九水硝酸鋁、6. 4g (0. 2mol)尿素和3. 5g纖維素，Ig硝酸鈉，加Iml 去離子水研磨成膠體；將所得膠體于400°C點燃，得灰黑色前驅體，然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080°C條件下退火0.5小時，洗滌，200°C溫度干燥池獲得氧化鋁納米棒。制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。實施例4
稱取20g (0. lmol)九水硝酸鋁、6. 4g (0. 2mol)尿素和3g纖維素，1. 5g氯化鈉和氯化鉀(質量比1:1)，加1. 5ml去離子水研磨成膠體；將所得膠體于450°C點燃，得灰黑色前驅體，然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080°C條件下退火0. 5小時，洗滌，150°C 溫度干燥池獲得氧化鋁納米棒。制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。實施例5稱取20g (0. Imol)九水硝酸鋁、6. 4g (0. 2mol)尿素、2. 5g淀粉和0. 5g纖維素，1. 5g 氯化鉀和硝酸鈉(質量比1 1 )，加1. 5ml去離子水研磨成膠體；將所得膠體于450°C點燃，得灰黑色前驅體，然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080°C條件下退火0. 5小時， 洗滌，150°C溫度干燥2h獲得氧化鋁納米棒。制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm 25nm，長度為80nm 140nm，長徑比為5 8。圖1是通過上述方法制備的α -Al2O3樣品的X_ray衍射譜圖。根據(jù)衍射標準卡片(JCPDS)數(shù)據(jù)，本發(fā)明獲得的樣品特征衍射峰和卡片號為10-0173的數(shù)據(jù)一致，說明本方法獲得的產品為純α相的Α1203。圖2為本發(fā)明實施例所得氧化鋁納米棒透射電鏡照片。照片顯示樣品形貌呈棒狀，尺寸均勻。
權利要求
1.一種氧化鋁納米棒的制備方法，包括如下步驟1)稱取硝酸鋁、尿素、生物多糖和添加劑并混合，加去離子水攪拌研磨成膠態(tài)物質A，其中硝酸鋁、尿素、生物多糖質量占膠體物質A總重量的90% 95%，去離子水占A總重量的 2 5%，添加劑質量占A總重量的3 5%，硝酸鋁、尿素摩爾比為1 1 2，生物多糖添加質量占膠態(tài)物質A總質量的8 12% ；2)將步驟1)所得的膠態(tài)物質A利用超聲波處理器進行超聲分散，分散時間為30 60min ；3)將步驟2)所得分散體在400 450°C點燃，燃燒得到前驅體；4)將步驟3)中所得前驅體研磨后放置于高溫爐中熱處理，洗滌，干燥獲得疏松的白色粉末狀產物，即得到氧化鋁納米棒。
2.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁納米棒的制備方法，其特征在于，步驟1)中所用的生物多糖原料為淀粉和纖維素中的一種或兩者的混合，添加劑為NaN03、KCl、NaCl中的一種或兩種任意組合。
3.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁納米棒的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的熱處理溫度為1050 1080°C，保溫時間為0. 5 1小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁納米棒的制備方法，其特征在于步驟4)中干燥溫度為 100 200°C，干燥時間為2 4h。
5.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁納米棒的制備方法，其特征在于所述氧化鋁納米棒為α相單晶，直徑為15 25nm，長度為80 140nm，長徑比為5 8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋁納米棒的制備方法。該方法采用生物多糖輔助低溫燃燒方法制備氧化鋁納米棒。其步驟是首先按比例稱量硝酸鋁鹽、有機燃料尿素、生物多糖及微量添加劑，添加劑包括NaNO3、NaCl和KCl中的一種或兩種組合，加適量去離子水研磨至膠體，將所得膠體于400～450℃點燃后于1050～1080℃溫度條件熱處理0.5～1小時得到α-Al2O3納米棒直徑為15nm～25nm，長度為80nm～140nm，長徑比為5～8。本發(fā)明工藝簡便、快速，成本低廉，制備的氧化鋁納米棒可廣泛應用于納米陶瓷、復合材料增強物、生物醫(yī)學材料等領域中。
文檔編號B82Y40/00GK102531012SQ201210002338
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權日2012年1月6日
發(fā)明者劉丞, 孟范成, 楊惠, 楊有利, 田中青, 黃偉九 申請人:重慶理工大學