專利名稱：一種氧化錫銻納米粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種氧化錫銻納米粉體的制備方法。
背景技術：
納米材料是指構成材料的晶粒尺寸在I IOOnm范圍內的新型材料。納米材料的尺寸范圍介于宏觀與微觀之間，使其在催化、光電、磁性、力學等方面表現出許多特別的物理和化學性能，具有許多重要的應用價值，能廣泛應用于電子和通訊、生物、能源、制造工業、汽車工業、航空和航天、化工、新型材料、環保等領域。納米粉體是納米材料的核心，目前制備納米粉體的方法主要有物理法和化學法，采用物理法制備納米粉體，粒徑分布寬，粒徑大小不可控，粒子形狀變化大，純度低，不適合大規模生產高性能納米粉體材料。化學法主要有氣相沉積法、沉淀法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法等。其中，氣相沉積法對設備的要求高，成本大；溶膠凝膠法和微乳液法污染嚴重，得到的產物純度低，粒徑不可控；沉淀法雖然生產過程簡單，對設備要求低，但得到的產品純度不高，粒徑難以得到有效控制；水熱法能夠得到純度高、粒徑分布窄、粒徑可控的產物，但是反應過程需要在高溫高壓的環境下進行，對設備要求更較高，生產過程存在一定的危險性。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足提供一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，既能降低生產過程中對設備的要求，又能得到高性能、高純度的納米粉體材料，而且整個生產過程安全環保。為了實現以上目的，本發明采用以下技術方案。—種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將錫無機鹽、銻無機鹽溶解于稀鹽酸中，在攪拌的過程中逐步加入堿溶液直至PH值達到6 10，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物；
其中，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或者氨水溶液，優選的，所述堿溶液為氨水溶液。第(2)步過濾離分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，將可溶性物質除去；
第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入水及分散劑，攪拌均勻后轉移至水熱反應
釜；
第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為150 250°C，在攪拌的條件下連續反應I 6h，制得氧化錫銻納米漿料；
第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在550 800°C的條件下煅燒O. 5 4h，再進行氣流粉碎后制得氧化錫銻納米粉體。
其中，所述第(I)步中錫無機鹽為可溶性錫無機鹽。優選的，所述可溶性錫無機鹽為硝酸錫、四氯化錫中的任意一種或兩種的混合物。其中，所述第(I)步中銻無機鹽為可溶性銻無機鹽。優選的，所述可溶性銻無機鹽為硝酸銻、三氯化銻中的任意一種或兩種的混合物。其中，所述第(I)步中稀鹽酸的濃度為3 36%。其中，所述第(3)步中水的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的2 5倍。其中，所述第(3)步中分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、酒石酸中的任意一種或兩種以上的混合物。其中，所述第(3)步中分散劑的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的O.1 5%。一種氧化錫銻納米粉體。與現有技術相比，本發明具有以下優點
(1)本發明的氧化錫銻納米粉體的制備方法，工藝簡單，首先使用沉淀法生產前驅物，再進行水熱處理，降低了整個生產過程中對設備的要求；
(2)可以通過對反應時間、溫度的控制，實現對納米材料粒徑的控制，以滿足生產不同粒徑產品的需求，實用性強；`
(3)所得納米材料的粒徑分布窄、純度高、品質優良；
(4)整個生產過程安全環保，對環境無污染。


圖1為本發明的氧化錫銻納米粉體的SEM圖。圖2為本發明的制備方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式以下結合具體實施方式
對本發明進行詳細的描述。實施例1。一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將硝酸錫、硝酸銻分別溶解于濃度為3%和濃度為36%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氫氧化鈉直至PH值達到10，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入2倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入十二烷基磺酸鈉，所述十二烷基磺酸鈉的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的5%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為250°C，在攪拌狀態下連續反應lh，制得納米衆料。第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在800°C的條件下煅燒2h，利用氣流粉碎后制得氧化錫鋪納米粉體。
應用本實施例的制備方法制得的氧化錫銻納米粉體。實施例2。一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將四氯化錫、三氯化銻分別溶解于濃度為10%和濃度為32%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氨水直至PH值達到9，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入3倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入十二烷基苯磺酸鈉，所述十二烷基苯磺酸鈉的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的3%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為220°C，在攪拌狀態下連續反應2h，制得納米衆料。第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在750°C的條件下煅燒lh，然后進行氣流粉碎，制得氧化錫銻納米粉體。應用本實施例的制備方法制得的氧化錫 銻納米粉體。實施例3。—種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將硝酸錫、三氯化銻分別溶解于濃度為15%和濃度為30%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氫氧化鉀直至PH值達到8，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入4倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的O. 5%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為200°C，在攪拌狀態下連續反應3h，制得納米衆料。第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在700°C的條件下煅燒O. 5h，然后進行氣流粉碎，制得氧化錫銻納米粉體。應用本實施例的制備方法制得的氧化錫銻納米粉體。實施例4。一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將四氯化錫、硝酸銻分別溶解于濃度為20%和濃度為28%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氨水直至PH值達到8，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入5倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入聚乙二醇，所述聚乙二醇的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的1%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為180°C，在攪拌狀態下連續反應5h，制得納米衆料。第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在650°C的條件下煅燒4h，然后進行氣流粉碎，制得氧化錫銻納米粉體。應用本實施例的制備方法制得的氧化錫銻納米粉體。實施例5。一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將硝酸錫、四氯化錫溶解于濃度為25%的稀鹽酸中，將硝酸銻、三氯化銻溶解于濃度為24%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氫氧化鈉直至PH值達到7，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入3倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入酒石酸，所述酒石酸的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的O. 2%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為150°C，在攪拌狀態下連續反應4h，制得納米衆料。 第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在60(TC的條件下煅燒3h，然后進行氣流粉碎，制得氧化錫銻納米粉體。應用本實施例的制備方法制得的氧化錫銻納米粉體。實施例6。一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，它由以下工藝步驟組成
第(I)步將硝酸錫、四氯化錫溶解于濃度為36%的稀鹽酸中，將硝酸銻、三氯化銻溶解于濃度為20%的稀鹽酸中，完全溶解后轉移至搪瓷反應釜中，在機械攪拌的條件下緩慢加入氫氧化鉀直至PH值達到6，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物。第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，直至將可溶性物質完全除去。第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入4倍于所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的水，再加入十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、酒石酸的混合物，所述十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、酒石酸的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的O. 1%，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為200°C，在攪拌狀態下連續反應6h，制得納米衆料。第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在550°C的條件下煅燒3h，然后進行氣流粉碎，制得氧化錫銻納米粉體。應用本實施例的制備方法制得的氧化錫銻納米粉體。實施例1-6制備的氧化錫銻納米粉體的粒徑以及純度如表I所示。表I。
權利要求
1.一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，它由以下工藝步驟組成 第(I)步將錫無機鹽、銻無機鹽溶解于稀鹽酸中，在攪拌的過程中逐步加入堿溶液直至PH值達到6 10，繼續攪拌，直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物； 第(2)步過濾分離并利用去離子水洗滌氫氧化錫與氫氧化銻前驅物，將可溶性物質除去； 第(3)步向第(2)步洗滌后的前驅物中加入水及分散劑，攪拌均勻后轉移至水熱反應釜； 第(4)步控制水熱反應釜中的溫度為150 250°C，在攪拌的條件下連續反應I 6h，制得納米衆料； 第(5)步分離干燥后，制得氧化錫銻粉料混合物，在550 800°C的條件下煅燒O. 5 4h，再進行氣流粉碎后制得氧化錫銻納米粉體。
2.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(I)步中錫無機鹽為可溶性錫無機鹽。
3.根據權利要求2所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性錫無機鹽為硝酸錫、四氯化錫中的任意一種或兩種的混合物。
4.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(I)步中銻無機鹽為可溶性銻無機鹽。
5.根據權利要求4所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性銻無機鹽為硝酸銻、三氯化銻中的任意一種或兩種的混合物。
6.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(I)步中稀鹽酸的濃度為3 36%。
7.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(3)步中水的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物重量的2 5倍。
8.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(3)步中分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、酒石酸中的任意一種或兩種以上的混合物。
9.根據權利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于，所述第(3)步中分散劑的加入量為所述氫氧化錫與氫氧化銻前驅物與水的總重量的O.1 5%。
10.一種應用權利要求1 9任意一項所述的方法制備的氧化錫銻納米粉體。
全文摘要
本發明公開了一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，由以下工藝步驟組成(1)將錫無機鹽、銻無機鹽溶解于稀鹽酸中，在攪拌的過程中逐步加入堿溶液直至錫離子和銻離子沉淀完全，得到氫氧化錫與氫氧化銻前驅物；(2)過濾分離并對氫氧化錫與氫氧化銻前驅物進行洗滌；(3)向氫氧化錫與氫氧化銻前驅物中加入水及分散劑，攪拌均勻后在溫度為150～250℃的條件下于水熱反應釜中連續攪拌反應1～6h，制得納米漿料；(4)對納米漿料分離干燥后進行煅燒，再進行氣流粉碎后制得氧化錫銻納米粉體；本發明的方法有效降低生產過程對設備的要求，得到高性能高純度的納米材料。
文檔編號B82Y30/00GK103058278SQ20121058844
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者孫仲毅, 吳荻 申請人:宜昌三峽中潤納米材料有限公司