專利名稱：一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及ー種光亮劑的制備方法。
背景技術：
電鍍鋅是目前國內外廣泛采用的鋼鐵防護手段，它以較好的抗蝕性和低廉的價格已被廣泛地應用于造船エ業、機械エ業、航空、建筑、家用電器等許多領域中，電鍍鋅的實際應用體系分為氰化物鍍鋅和無氰鍍鋅，隨著國家對環保要求的不斷增強，傳統的氰化物鍍鋅逐漸被淘汰，由于環保鋅酸鹽鍍鋅液具有鍍液成分簡單、運行成本低，設備壽命長等明顯優勢，所以目前鍍鋅體系主要以堿性鋅酸鹽鍍鋅體系占主導地位，鍍鋅添加劑的選擇是決定光亮鍍鋅效果的主要因素，然而傳統鋅酸鹽鍍鋅添加劑具有光亮電流密度范圍窄(2 ΙΟΑ/dm2)，鍍液分散能力差、鍍層發暗、表面粗糙等缺點。

發明內容
本發明的目的是為了解決現有鋅酸鹽鍍鋅添加劑光亮電流密度范圍窄，鍍層發暗和表面粗糙的問題，而提供了ー種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法。本發明的ー種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法是按照以下步驟進行的取12 15g的質量百分含量為33%的ニ甲胺加入到四ロ瓶內，然后加熱至23°C，采用滴液漏斗以3 4s/滴的速度將12 15g的環氧氯丙烷全部滴加至四ロ瓶內，滴加完畢后再升溫至25°C 30°C，反應I. 5 2. 5h后，以7 8s/滴的速度將O. I Ig的四こ烯五胺全部滴加至四ロ瓶內，滴加完畢后再升溫至65°C 75°C，反應4 5h后，即得堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。本發明包含以下有益效果本發明制備的堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑具有電流密度范圍寬，在鍍液中添加載體光亮劑可以與主光亮劑配合良好，提高陰極極化作用，從而提高光亮電流密度范圍。電流密度范圍寬一方面可以增長鍍液使用壽命，降低電鍍成本，另ー方面可以改善鍍層外觀，保障鍍層色澤均一，表面平整，光亮電流密度為O. 5 10. 73A/dm2，采用本發明堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的所得鍍鋅層鏡亮，耐腐蝕時間為20 30h，分散能力為58. I %，從圖2的鍍鋅層宏觀形貌和圖3的原子力顯微鏡(AFM)中均可看出，鍍層均勻、致密，且有良好的基體覆蓋性能。


圖I為電鍍鋅前的鐵基體照片；圖2為電鍍鋅后的鍍層宏觀照片；圖3為電鍍鋅后的鍍層AFM圖。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的ー種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法是按照以下步驟進行的取12 15g的質量百分含量為33%的ニ甲胺加入到四ロ瓶內，然后加熱至23°C，采用滴液漏斗以3 4s/滴的速度將12 15g的環氧氯丙烷全部滴加至四ロ瓶內，滴加完畢后再升溫至25°C 30°C，反應I. 5 2. 5h后，以7 8s/滴的速度將O. I Ig的四こ烯五胺全部滴加至四ロ瓶內，滴加完畢后再升溫至65°C 75°C，反應4 5h后，即得堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。本實施方式制備的堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑具有電流密度范圍寬，在鍍液中添加載體光売劑可以與主光売劑配合良好，提聞陰極極化作用，從而提聞光売電流密度范圍。電流密度范圍寬一方面可以增長鍍液使用壽命，降低電鍍成本，另ー方面可以改善鍍層外觀，保障鍍層色澤均一，表面平整，光亮電流密度為O. 5 10. 73A/dm2，采用本實施方式堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的所得鍍鋅層鏡亮，耐腐蝕時間為20 30h，分散能力為58. I %，從圖2的鍍鋅層宏觀形貌和圖3的原子力顯微鏡(AFM)中均可看出，鍍層均勻、致密，且有良好的基體覆蓋性能。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述的取13g的質量百分含量為33%的ニ甲胺加入到四ロ瓶內。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一至ニ不同的是所述的將13g的環氧氯丙烷全部滴加至四ロ瓶內。其它與具體實施方式
一至二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是所述的將O. 5g的四こ烯五胺全部滴加至四ロ瓶內。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是所述的滴加完畢后再升溫至28°C，反應I. 5 2. 5h。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是所述的滴加完畢后再升溫至70°C，反應4 5h。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是所述的滴加完畢后再升溫至25°C 30°C，反應2h。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是所述的滴加完畢后再升溫至65°C 75°C，反應5h。其它與具體實施方式
一至七之一相同。通過以下試驗驗證本發明的有益效果本試驗的ー種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑是按照以下步驟進行的向四ロ瓶中加入13. 64g質量百分含量為33 %的ニ甲胺，將瓶內的溫度加熱至23°C，開動攪拌器(攪拌速度為50r/min)，然后用滴液漏斗以3 4s/滴的速度向四ロ瓶內加入13. 87g的環氧氯丙烷，滴完后將溫度升至28°C，繼續反應2h，然后再用滴液漏斗以7 8s/滴的速度向四ロ瓶內滴加O. 55g四こ烯五胺，再升溫至70°C，恒溫反應5h，即得堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。將本試驗得到的堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑進行電鍍鋅試驗，具體操作如下一、依次將濃度為9g/L的氧化鋅溶液、濃度為120g/L的氫氧化鈉溶液、濃度為O. 18g/L主光亮劑(茴香醛)和本試驗得到的濃度為I. 6g/L的堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑加入電解槽中混合均勻，得電解液，進行活化，活化條件為陰陽極均為低碳鋼，電流密度為2A/dm2,電壓為IV，活化時間為12h，活化后取出陽極，以純鋅板作為陽極，在電解液溫度為15°C 30°C，電流密度為O. 5 10. 73A/dm2的條件下電鍍時間20min，即完成電鍍鋅試驗。通過電鍍鋅試驗，測得該配方鍍液的光亮電流密度為O. 5 10. 73A/dm2 ;在質量百分含量為3. 5%的NaCl鹽水浸泡實驗中得到鍍層的耐腐蝕時間為21h ;從圖I和圖2的對比，可以看出鍍層宏觀相片中可以看出鍍層鏡亮；由圖3的AFM圖可以看出，鍍層 均勻、致密，且有良好的基體覆蓋性能。
權利要求
1.一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法是按照以下步驟進行的取12 15g的質量百分含量為33%的二甲胺加入到四口瓶內，然后加熱至23°C，采用滴液漏斗以3 4s/滴的速度將12 15g的環氧氯丙烷全部滴加至四口瓶內，滴加完畢后再升溫至25V 30°C，反應I. 5 2. 5h后，再以7 8s/滴的速度將O. I Ig的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶內，滴加完畢后再升溫至65°C 75°C，反應4 5h后，即得堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。
2.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的取13g的質量百分含量為33%的二甲胺加入到四口瓶內。
3.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的將13g的環氧氯丙烷全部滴加至四口瓶內。
4.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的將O. 5g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶內。
5.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢后再升溫至28°C，反應I. 5 2. 5h。
6.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢后再升溫至70°C，反應4 5h。
7.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢后再升溫至25°C 30°C，反應2h。
8.根據權利要求I所述的一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢后再升溫至65°C 75°C，反應5h。
全文摘要
一種堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法，它涉及一種光亮劑的制備方法。本發明要解決現有鋅酸鹽鍍鋅添加劑光亮電流密度范圍窄，鍍層發暗和表面粗糙的問題。本發明的制備方法如下取12～15g的質量百分含量為33％的二甲胺加入到四口瓶內，然后加熱至23℃，以3～4s/滴的速度將12～15g的環氧氯丙烷全部滴加至四口瓶內，滴加完畢后再升溫至25℃～30℃，反應1.5～2.5h，以7～8s/滴的速度將0.1～1g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶內，滴加完畢后再升溫至65℃～75℃，反應4～5h，即得堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。本發明的堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑電流密度為0.5～10.73A/dm2。本發明應用于電鍍鋅領域。
文檔編號C25D3/22GK102828209SQ20121036187
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者李麗波, 王佳佳, 國紹文 申請人:哈爾濱理工大學