本發明涉及堿法生產金屬鎵尾液凈化技術領域,尤其涉及一種堿法生產金屬鎵苛性堿凈化回收的方法。
背景技術:
現有技術堿法生產金屬鎵的過程中,需要使用大量苛性堿即液堿,年消耗可以達到12000噸,為了節約成本,這些苛性堿通過電解尾液的形式大部分回收循環使用。在堿法生產工藝中,系統會不斷產生硫酸根和新增一定數量金屬釩,隨著電解尾液不斷循環使用,電解尾液中硫酸根和金屬釩不斷積累,從而對系統產生重大影響。其影響包括:結晶精化,無法過濾;電解效率大幅度下降,電耗增高;金屬鎵回收率降低,產量下降。故現有技術中當電解尾液中硫酸根含量為30-60g/L,金屬釩的含量為15-60mg/L時,就要將尾液排掉一部分,降低系統中硫酸根和金屬釩的濃度,補充部分苛性堿來維持正常的生產需要。每年要補充到系統中1800-2000噸苛性堿,價值450萬左右,是金屬鎵的生產成本主要構成。
故現有技術有待改進和發展。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是提供一種既能將硫酸根除去也能將金屬釩除去以凈化電解尾液,盡可能的多回收苛性堿,從而降低生產成本的堿法生產金屬鎵苛性堿凈化回收的方法。
本發明的技術解決方案是:堿法生產金屬鎵苛性堿凈化回收的方法,將含鋇離子鹽或者堿的沉淀劑加入到新電解液中,所述新電解尾液中的硫酸根與該鋇離子的摩爾質量比為1:(0.8-1.4)。
所述沉淀劑采用三段逆流沉淀處理法加入到所述新電解尾液;
其中第一段沉淀處理利用第二段沉淀處理得到的二段沉淀劑對新電解尾液進行沉淀,以便獲得一段尾液;
第二段沉淀處理利用一段沉淀劑對一段尾液進行沉淀;以便獲得二段尾液和二段沉淀劑;
第三段沉淀處理利用新沉淀劑對二段尾液進行沉淀;以便獲得合格尾液和第二段沉淀處理所需的一段沉淀劑。
第一段沉淀處理,第二段沉淀處理以及第三段沉淀處理均是在溫度為30-50℃的條件下進行的。
第一段沉淀處理,第二段沉淀處理以及第三段沉淀處理的反應時間均為0.5-4小時。
第一段沉淀處理,第二段沉淀處理以及第三段沉淀處理的沉淀攪拌時間均為1-3小時。
本發明的有益效果:
在強堿的溶液體系下,采用一種可溶于強堿溶液的鋇鹽或堿,對硫酸根就行沉淀法應,通過三段逆流沉淀處理,以實現堿法生產金屬鎵電解尾液中的硫酸根大部分除去的同時,也產生了意想不到的技術效果即在沉淀硫酸根的同時也能將金屬釩共沉淀。
具體實施方式
實施例:
本發明在強堿的溶液體系下,采用一種可溶于強堿溶液的鋇鹽,對硫酸根就行沉淀法應,反應條件:溫度控制在30-50℃,反應時間為0.5-4小時,攪拌時間1-3小時;硫酸根和鋇鹽摩爾質量比例為1:(0.8-1.4),硫酸根和金屬釩可以共沉淀。為了使硫酸根沉淀較為完全,鋇鹽能夠充分的利用,沉淀操作采用多段逆流沉淀,本實施例選用三段逆流沉淀為例即第一段沉淀處理利用第二段沉淀處理得到的二段沉淀劑對新電解尾液進行沉淀,以便獲得一段尾液;
第二段沉淀處理利用一段沉淀劑對一段尾液進行沉淀;以便獲得二段尾液和二段沉淀劑;
第三段沉淀處理利用新沉淀劑對二段尾液進行沉淀;以便獲得合格尾液和第二段沉淀處理所需的一段沉淀劑。上述的新電解尾液為堿性生產金屬鎵完成后的初始尾液,上述的新沉淀劑為初始未與電解尾液的沉淀劑。
采用多段逆流沉淀法,鋇鹽或堿利用率可以達到80-90%,硫酸根可以去除90%,反應沉淀降低硫酸根的同時,將金屬釩也共沉淀。金屬釩可以去除90%。試驗數據如下:
在本說明書的描述中,術語“一個實施例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中,對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或實例。而且,描述的具體特征、結構、材料或特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,對于本領域的技術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。