專利名稱：一種建筑石膏的快速相組成分析方法
技術領域：
本發明屬于建筑材料分析技術，具體地說是一種建筑石膏的快速相組成分析方法。
背景技術：
建筑石膏由二水石膏經過高溫煅燒制得，以β半水石膏CaSO4 · 1/2Η20為主要成分。在煅燒過程中，往往會產生一定量的可溶性無水石膏III型CaSO4和未脫水的二水石膏 CaSO4 · 2Η20。現有技術表明，建筑石膏的性能與其含有的半水石膏、可溶性無水石膏和未脫水的二水石膏三相的比例有關，也與其含有的雜質有關。這就需要準確分析建筑石膏中的各個相的含量，才能控制建筑石膏的質量。國內外關于測定建筑石膏相組成的分析方法有很多，如水化法、激發水化法、酒精溶液水化法、真空干燥或常壓干燥法、脫水-還原法等。現有技術的缺點是分析儀器要求高；對分析條件要求高；分析時間長；操作步驟繁瑣；這些因素中如果有一個不能滿足，就會大大影響分析結果的準確性和穩定性。做為制備各種石膏基膠凝材料的原材料，對建筑石膏相組成的分析檢測是必不可少的，它能在源頭控制膠凝材料的品質；對于大規模煅燒建筑石膏的生產廠家來說，分析速度及準確性尤為重要。因此發明一種分析速度快、分析結果準確的建筑石膏的快速相組成分析方法是十分必要的。

發明內容
本發明的目的是提供一種分析速度快、分析結果準確的建筑石膏的快速相組成分析方法。本發明的目的是這樣實現的1、一種建筑石膏的快速相組成分析方法，步驟如下(1)附著水與無水石膏含量的測定；用水份測定儀準確稱取5克試樣重量，記為&，精確至0. OOlg;加入5ml 95%乙醇溶液，試樣濕潤均勻后，將水份測定儀調至50°C，烘干至恒重；記錄恒重后的試樣重量g2 ；
附著水含量及無水石膏含量按下式計算當& > 由時W = (gl-g2) /gl X 100% ；X = 0 ；當& < g2 時ff = 0 ;χ = 15. 11 (g2-gl) /gl X 100 %。式中W——附著水含量，％ ；X——III型無水石膏含量，gl——加入95%乙醇溶液前試樣質量，單位克；g2——加入95%乙醇溶液烘干恒重后試樣質量，單位克；(2)半水石膏含量及純度含量的測定；
用水份測定儀準確稱取試樣5g，精確至0. OOlg，記為Hi1 ；在足量蒸餾水中浸泡證以上，然后將水份測定儀調至50°C，烘干該試樣至恒重，記為m2 ；最后將水份測定儀調至 2000C，加熱該試樣至恒重，記為m3 ；半水石膏含量按下式計算當 & > g2 時Y = 5. 37 (c+ff) X 100 %當 & < g2 時γ = 5· 37 (c_XX0. 265) X 100%其中，c= Hi2Ai1-I ；純度按下式計算S= e/0. 2093X100%其中 e = l-m3/m2式中Y-半水石膏含量，％ ；W-附著水含量，％ ；C-試樣浸水增量；S-純度，e_ 二水石膏結晶水含量；Hi1-浸水前試樣質量，單位克；m2-浸水烘干恒重后試樣質量，單位克；m3-失水后試樣樣重，單位克；gl-加入95%乙醇溶液前試樣質量，單位克；g2-加入95%乙醇溶液烘干恒重后試樣質量，單位克；(3) 二水石膏含量的測定；用水份測定儀準確稱取5g試樣，精確至0. OOlg,記為P1 ；將水份測定儀調至 200°C，記錄失水恒重后試樣重量，記為p2 ；二水石膏含量按下式計算當 & > g2 時Z = 4. 78 [ (d-ff) -YX0. 062] X 100%當 & < 由時Z = 4· 78 (d_YX0. 062) X 100%其中d= 1-ρ2/ρι式中Z-二水石膏含量，W-附著水含量，％ ；Y-半水石膏含量，％ ；d-半水石膏結晶水含量；pr失水前試樣重，單位克；P2-失水后試樣重，單位克。本發明實施的要點是1、在上述步驟(1)中，乙醇溶液濃度為95%，否則將影響試驗結果。2、在上述步驟O)中，試樣需在足量蒸餾水中浸泡證以上，對浸泡時間上限沒有要求，試樣浸泡水后可以過夜。3、為了使試驗結果更為準確，可適當調整鹵素水份測定儀的“停止模式”，即考慮極慢速干燥過程中的水份損失。本發明的特點是
1、運用建筑石膏相組成分析方法的基本原理，將繁瑣的試驗步驟全部通過一臺鹵素水份測定儀完成，簡化試驗操作流程。2、通過對建筑石膏相組成分析方法的改進并反復試驗，結合快速、可靠的鹵素水份測定儀，大大縮短了試驗時間，可達到當天試驗當天出結果，有利于廠家對產品品質的控制及改進。3、借助鹵素水份測定儀加熱均勻穩定的特性，最大限度地避免了人為因素的干擾，使試驗結果更具有穩定性和重復性。有利于該種方法的廣泛推廣。4、推動建筑石膏相組成與性能之間的關聯性研究，推動該領域理論研究的發展， 指導石膏基建材的應用。本發明與國內外現有技術的不同點在于1、繁瑣的試驗步驟全部通過一臺鹵素水份測定儀完成，與傳統的分析方法相比， 大幅簡化了試驗操作流程。2、結合快速、可靠的鹵素水份測定儀，大大縮短了試驗時間。3、由于借助鹵素水份測定儀加熱均勻穩定的特點，最大限度地避免了人為因素的干擾，使試驗結果更具有穩定性和重復性。本發明與國內外現有同類產品的相比，其創造性在于以下幾點1、首次將鹵素水份測定儀用于建筑石膏相組成的分析中。2、將繁瑣的試驗步驟全部通過一臺鹵素水份測定儀完成，簡化了試驗操作流程。3、對建筑石膏相組成分析方法進行改進，縮短了試驗時間。4、最大限度地避免了人為因素的干擾，使試驗結果具有更好的穩定性和重復性。本發明的優點是1、分析設備簡單，只需一臺鹵素水份測定儀即可完成繁瑣的全部試驗步驟，簡化分析操作。2、大大縮短了試驗時間，可達到當天試驗當天出結果，有利于廠家對產品品質的控制及改進。3、最大限度地避免了人為因素的干擾，使試驗結果更具有穩定性和重復性。4、準確的試驗結果有利于建筑石膏相組成與性能之間的關聯性研究，推動該領域理論研究的發展，指導石膏基建材的應用。
具體實施例方式
下面通過具體實施方式
對本發明做進一步說明。為了說明建筑石膏相組成的分析方法的準確性及良好的重復性，將四個樣品分別交給上海建筑科學研究院實驗室、華能石洞口第一電廠實驗室及上海外高橋電廠實驗室進行試驗，三個試驗室均采用梅特勒公司生產的HS-43鹵素水份測定儀。A、B、C、D采用本專利一種建筑石膏的快速相組成分析方法，a、b、c、d采用酒精溶液水化法(常壓干燥)。A 與a相對應，以此類推。將兩組結果數據列于下表，并進行方差統計對比。由下表看出，三個實驗室采用本專利一種建筑石膏的快速相組成分析方法所測得的實驗結果比較一致， 方差數值均比采用酒精溶液水化法常壓干燥的小，能夠更準確地反應建筑石膏的相組成。建筑石膏快速相組成分析與酒精溶液水化法分析結果對比表
權利要求
1. 一種建筑石膏的快速相組成分析方法，步驟如下(1)附著水與無水石膏含量的測定；用水份測定儀準確稱取5克試樣重量，記為&，精確至0. OOlg ；加入5ml 95%乙醇溶液，試樣濕潤均勻后，將水份測定儀調至50°C，烘干至恒重；記錄恒重后的試樣重量& ； 附著水含量及無水石膏含量按下式計算 當& 時W= (gl-g2)/glX100% ；X = O; 當 & < & 時W = 0 ;X = 15. 11 (g2-gl) /gl X 100 %。 式中W——附著水含量，％ ； X——III型無水石膏含量，％ ； gl——加入95%乙醇溶液前試樣質量，單位克； g2——加入95%乙醇溶液烘干恒重后試樣質量，單位克；(2)半水石膏含量及純度含量的測定；用水份測定儀準確稱取試樣5g，精確至0. OOlgdSSm1 ；在足量蒸餾水中浸泡證以上， 然后將水份測定儀調至50°C，烘干該試樣至恒重，記為m2 ；最后將水份測定儀調至200°C， 加熱該試樣至恒重，記為m3; 半水石膏含量按下式計算 當 & > & 時Y = 5. 37 (c+ff) X 100% 當 & < g2 時Y = 5. 37(c-XX0. 265) X 100% 其中，c = In2Ai1-I ；純度按下式計算S = e/0. 2093X100%其中 e = l-m3/m2式中Y-半水石膏含量，W-附著水含量，％ ；C-試樣浸水增量；S-純度，％ ；e-二水石膏結晶水含量；Hi1-浸水前試樣質量，單位克；m2-浸水烘干恒重后試樣質量，單位克；Hi3-失水后試樣樣重，單位克；gl-加入95%乙醇溶液前試樣質量，單位克；g2-加入95%乙醇溶液烘干恒重后試樣質量，單位克；(3)二水石膏含量的測定；用水份測定儀準確稱取5g試樣，精確至0. OOlg，記為P1 ；將水份測定儀調至200°C，記錄失水恒重后試樣重量，記為P2 ； 二水石膏含量按下式計算 當 & > g2 時Z = 4. 78[(d-ff)-YX0. 062] X 100% 當 & < & 時Z = 4. 78(d-YX0. 062) X 100% 其中d = I-P2ZP1 式中Z-二水石膏含量，％ ；W-附著水含量，％ ； Y"半水石膏含量，％ ； d-半水石膏結晶水含量； P1-失水前試樣重，單位克； P2-失水后試樣重，單位克。
全文摘要
本發明屬于建筑材料分析技術，一種建筑石膏的快速相組成分析方法。現有技術的缺點是對分析儀器要求高；對試驗條件要求高；分析時間長；操作步驟繁瑣。本發明步驟簡述如下利用建筑石膏在50±5℃時失去附著水、在180℃以上時能失去全部結晶水、遇水能發生水化反應、在95％的乙醇溶液中建筑石膏中的無水石膏會與水結合生成半水石膏而半水石膏不會與水結合生成二水石膏的原理，分以下三個步驟快速完成建筑石膏的相組成分析，即附著水與無水石膏含量的測定、半水石膏含量及純度的測定、二水石膏含量的測定。本發明優點是分析設備簡單，只需一臺鹵素水份測定儀；試驗時間短；分析結果具有穩定性和重復性。
文檔編號G01N5/04GK102175555SQ20111003360
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月31日 優先權日2011年1月31日
發明者談曉青, 陳寧 申請人:上海市建筑科學研究院(集團)有限公司