專利名稱：一種可更換視窗玻璃的激光樣品觀察窗的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于(X)2激光的超高真空激光樣品觀察窗，更具體地涉及一種可更換視窗玻璃的激光樣品觀察窗。
背景技術：
在使用激光進行熔樣的質譜分析系統中，經常需要配備超高真空激光樣品窗，經常需要配備超高真空樣品窗，以便在保持系統超高靜態真空的狀態下使激光透過樣品窗聚焦到樣品表面，將樣品熔融后利用質譜儀進行分析釋放出的氣體。超高真空激光樣品窗一般由不銹鋼法蘭和透光晶體組成，透光晶體一般是焊接在金屬法蘭上。其性能指標主要有三個透光率、本底水平及穩定性，分別代表樣品窗透過特定波段激光的能力、樣品窗的密封性能及使用壽命。透光率是越高越好，可以根據激光波長選擇合適的晶體材料以獲得更高的透光率；本底水平越低越好，這取決于晶體與金屬的密封性能及是否可以高溫烘烤去氣；穩定性是指使用壽命，這取決于樣品窗對高溫烘烤的反應及法蘭應力變化對其與透光晶體密封性能的影響。由于不同類別激光波段不同，為達到較高的透光率，樣品窗所使用的晶體材料也不同。部分透光晶體由于材質、膨脹系數等原因很難與金屬法蘭很好的焊接在一起，造成微漏，系統本底水平很高，不能用于高精度分析中。利用耐高溫的真空樹脂固接晶體和不銹鋼會出現樹脂經過高溫烘烤老化微裂現象，造成微漏導致本底上升，使用壽命較短。例如用于CO2激光的超高真空樣品窗必須使用硫化鋅 (ZnS)或硒化鋅(ZnSe)晶體作為透光晶體，而這兩種晶體都不能與金屬法蘭嚴密的焊接在一起。

發明內容
本發明的目的在于提供一種可更換視窗玻璃的激光樣品觀察窗，以克服現有技術中的缺陷。為實現上述目的，本發明提供的激光樣品觀察窗，由法蘭、透光晶體圓片組成，其中，透光晶體與法蘭之間是采用I^b-Ag-Sn合金作為密封圈進行密封。所述的激光樣品觀察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金的重量比為97. 5% PbU. 5% Ag和 1% Sn。所述的激光樣品觀察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金為環狀，且直徑略小于透光晶體的直徑。所述的激光樣品觀察窗，其中，法蘭包括激光樣品觀察窗內的短管CF法蘭和上蓋法蘭，透光晶體設置在該短管CF法蘭與上蓋法蘭之間。所述的激光樣品觀察窗，其中，短管CF法蘭與上蓋法蘭為不銹鋼材質。所述的激光樣品觀察窗，其中，短管CF法蘭和上蓋法蘭與透光晶體之間采用螺栓連接。所述的激光樣品觀察窗，其中，螺栓頭部設有墊片，該墊片為貝式(Belleville)錐形彈簧墊片。所述的激光樣品觀察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金和透光晶體圓片之間涂有EP0TECNY E505真空樹脂。本發明采用此-Ag-Sn合金進行密封，克服了微漏，具有極低的真空漏率，能長時間保持靜態超高真空狀態，耐高溫烘烤，本底水平低，且透光率好，加工簡單，使用壽命長， 拆裝樣品觀察窗法蘭的應力變化對透光晶體與不銹鋼密封影響小，更換透光晶體后可重復使用。


圖1為本發明一種可更換視窗玻璃的超高真空激光樣品觀察窗的俯視圖。圖2A為圖1中沿A-A剖面視圖。圖2B為圖1中沿B-B剖面視圖。
具體實施例方式本發明的可更換視窗玻璃的超高真空激光樣品觀察窗，由兩個法蘭(短管CF法蘭和上蓋法蘭)、透光晶體圓片、Pb-Ag-Sn合金密封圈、內六角螺栓、彈簧墊片等組成。激光樣品觀察窗中的法蘭為316L不銹鋼材質，內焊接短管CF法蘭設計有效降低法蘭應力變化對晶體與不銹鋼之間密封性能的影響，延長了重復使用的壽命。透光晶體圓片由硫化鋅或硒化鋅晶體制作，適合10. 6微米波長激光穿透。無鍍膜或邊部無鍍膜，防止邊部鍍膜不均勻影響晶體與墊片的密封性能。Pb-Ag-Sn合金為97% Pb，1.5% Ag，2. 5% Sn (重量比)組成，該鉛合金硬度適中， 不易氧化，放氣率低，熔點相對較高，適用于超高真空密封。鉛合金密封圈與晶體之間可涂少量EPOTECNY E505真空樹脂，真空樹脂可以彌補密封面上的細微缺陷，該樹脂具有低放氣率，可烘烤至250°C。本發明的結果，可以有效抵消樣品觀察窗受熱及法蘭密封時由于膨脹系數差異或應力不均勻造成的微漏，達到與Ceramtec公司和MPF公司差異真空抽氣專利技術同樣的本底水平，滿足了高精度分析的需要，無須額外安裝機械泵和分子泵，降低了設備開支及維護成本。觀察窗金屬部分可重復使用，透光晶體損壞后單獨可更換。以下結合附圖對本發明作進一步的說明。請參閱圖1、圖2A和圖2B所示，本發明激光樣品觀察窗，由上蓋法蘭1、內焊接短管CF法蘭2、透光晶體3、鉛合金密封圈4、M4內六角螺栓5、無氧銅墊圈6、M6內六角螺栓 7和錐形彈簧墊片8等組成。內焊接短管CF法蘭2可選標準含短管CF35、CF50或CF63法蘭，其法蘭外徑在 70 114mm之間，短頸管截短。上蓋法蘭1可根據具體尺寸加工。不銹鋼材質選用316L可有效降低本底，為達到IO-ltlTorr超高真空，觀察窗組裝前進行嚴格的清洗，烘干之后鋁箔包裹備用。帶焊接短管CF法蘭2可有效降低法蘭應力變化對其與透光晶體密封性能的影響， 短管截面光滑。透光晶體圓片3可以是硫化鋅( 、硒化鋅(ZnSe)或其他晶體材料，晶體無鍍膜。可以適用不同波段的激光。硫化鋅晶體無色透明，硒化鋅晶體為略帶淺黃色，但硒化鋅對長波長紅外激光有更高的穿透率，可以根據需要選擇需要的晶體材料。鉛合金密封圈4由0. 75mm或Imm直徑鉛合金細絲焊接而成，接口用銼及剖光布打磨光滑，確保圓環粗細均勻。鉛合金可從hdalloy公司或Vaculoy公司購買，也可按照公知技術進行加工。鉛合金密封圈4和透光晶體圓片3之間可涂少量EPOTECNY E505真空樹脂。透光晶體3與不銹鋼法蘭(上蓋法蘭1和短管CF法蘭2、間的密封通過鉛合金密封圈4壓實實現，擰緊內六角螺栓5要借助扭力扳手，力矩不能大于2. 3Nm。觀察窗初次烘烤后，鉛合金密封性能略微下降，在保持樣品盤70°C時增加力矩至2. 5Nm進一步擰緊螺栓。 重復烘烤時，密封性能不下降。錐形彈簧墊片8選用貝式(Belleville)錐形彈簧墊片，有利于應力均勻及抵消應力變化。M6內六角螺栓7用于固定觀察窗于超高真空樣品倉或腔體上，固定方式為雙刀口法蘭壓實無氧銅墊圈，實現超高真空密封。對樣品窗加熱利用熱電偶及溫度控制器嚴格控制升溫及降溫速率，以每分鐘升降 l°c為宜。可選用帶程序控制烘箱。系統烘烤48小時后冷卻至室溫，即可初步實現超高真空低本底的要求。
權利要求
1.一種可更換視窗玻璃的激光樣品觀察窗，由法蘭、透光晶體圓片組成，其特征在于， 透光晶體與法蘭之間是采用I^b-Ag-Sn合金作為密封圈進行密封。
2.根據權利要求1所述的激光樣品觀察窗，其中，I^b-Ag-Sn合金的重量比為97.5% PbU. 5% Ag 和 Sn。
3.根據權利要求1或2所述的激光樣品觀察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金為環狀，且直徑略小于透光晶體的直徑。
4.根據權利要求1所述的激光樣品觀察窗，其中，法蘭包括激光樣品觀察窗內的短管 CF法蘭和上蓋法蘭，透光晶體設置在該短管CF法蘭與上蓋法蘭之間。
5.根據權利要求1或4所述的激光樣品觀察窗，其中，短管CF法蘭與上蓋法蘭為不銹鋼材質。
6.根據權利要求1或4所述的激光樣品觀察窗，其中，短管CF法蘭和上蓋法蘭與透光晶體之間采用螺栓連接。
7.根據權利要求6所述的激光樣品觀察窗，其中，螺栓頭部設有墊片。
8.根據權利要求7所述的激光樣品觀察窗，其中，螺栓頭部的墊片為貝式錐形彈簧墊片。
9.根據權利要求1所述的激光樣品觀察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金和透光晶體圓片之間涂有EPOTECNY E505真空樹脂。
全文摘要
一種可更換視窗玻璃的激光樣品觀察窗，由法蘭、透光晶體圓片組成，其中透光晶體與法蘭之間是采用Pb-Ag-Sn合金作為密封圈進行密封。本發明利用鉛合金密封和內焊接短管法蘭有效降低了晶體與不銹鋼膨脹系數差別及應力不均勻帶來的影響，克服了微漏，有極好的密封性，能長時間保持超高真空狀態，具有很好的系統本底，耐高溫烘烤至250℃，且透光率好，適用波長范圍寬，使用壽命長，加工簡單，成本低廉，為在超高真空條件下利用紅外激光加熱樣品提供了可靠設備。
文檔編號G01N1/44GK102507300SQ201110361748
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者楊列坤 申請人:中國科學院地質與地球物理研究所