專利名稱：一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法，屬于新材料領域和農(nóng)業(yè)食品領域。
背景技術：
目前我國測定粗纖維含量廣泛應用于飼料、糧食、油料、食品等領域，到目前為止國家分別頒布了國家標準飼料中粗纖維的含量測定(過濾法GB/T6434-2006/IS06865 2000)；國家標準糧油檢驗糧食中粗纖維素含量介質(zhì)過濾法(GB/T5515-2008/IS06865:2000)；國家標準植物類食品中粗纖維的測定(GB/T5009. 10-2003);國家標準食品中膳食纖維的測定(GB/ T5009. 88-2008)；國家標準飼料中中性洗滌纖維(NDF)的含量測定(GB/T20806-2006)等， 按照這些國家標準測定粗纖維含量或其他纖維物質(zhì)的方法，主要是用過濾法，經(jīng)過2次過濾或抽濾，操作過程緩慢，所用時間長，費時費力，粗纖維測定每個樣品需要8-10小時；酸、 堿、洗滌劑等煮沸過程中若火力控制不當，很易溢出或粘在燒杯壁上，造成殘渣損失或處理不完全；效率低，每個燒杯只做1個樣品，過濾或沖洗時一個人只能做一個，不適合大批量樣品的分析；成本高，需要用到大量的儀器和試劑，如價格昂貴的纖維測定儀、濾鍋及抽濾裝置等。為了克服上述弊端，本發(fā)明用特制纖維篩網(wǎng)袋快速測定粗纖維的方法測定飼料、 糧食、油料、食品的粗纖維的含量，不但具有較高的準確性和精密度；并可大大縮短檢測時間；節(jié)約成本；減輕勞動強度；大大提高工作效率；達到準確、快速、經(jīng)濟、方便的目的，特別適合科研院校、分析監(jiān)測機構、飼料糧食生產(chǎn)企業(yè)等進行科學研究和質(zhì)量控制中推廣應用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上方法的不足，本發(fā)明提供了一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法， 是用孔徑25. Oum的特制纖維制成篩網(wǎng)袋，將待測樣品放入篩網(wǎng)袋中，用硫酸、堿分別煮沸后烘干稱重，再減去灰分即為粗纖維含量。該纖維篩網(wǎng)袋可用于飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等的批量快速測定。一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋，是用聚酯纖維(PET，聚對苯二甲酸乙二醇酯) 或者是錦綸(聚己內(nèi)酰胺)的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口。用聚酯纖維制成的纖維篩網(wǎng)袋可用于粗纖維、中性洗滌纖維(NDF)、酸性洗滌纖維(ADF)、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和不溶性膳食纖維等的測定；用錦綸制成的纖維篩網(wǎng)袋，僅適合用于粗纖維的測定。一種快速測定粗纖維的的方法，包括如下步驟
(1)纖維篩網(wǎng)袋的準備用聚酯纖維(PET，聚對苯二甲酸乙二醇酯)或者是錦綸(聚己內(nèi)酰胺)的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成 4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口。(2)篩網(wǎng)袋用記號筆編號稱重后，稱量樣品約Ig (準確至0. lmg)，放入已知質(zhì)量的篩網(wǎng)袋中，用塑封機封口 ；如果試樣脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin預先脫脂；如果試樣碳酸鹽含量大于5%，需用0. 5mol/L的鹽酸溶液浸泡lOmin，預先除去碳酸鹽；
(3)酸處理。將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，按照每個篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0. 13mol/L的硫酸溶液，煮沸處理40min (注意煮沸過程中硫酸濃度保持不變)，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋并擠干。(4)堿處理。再將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯，按照每個篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液，煮沸處理40min(注意煮沸過程中氫氧化鉀溶液濃度保持不變)，用自來水沖洗凈篩網(wǎng)袋，將篩網(wǎng)袋水擠干。(5)丙酮處理。將篩網(wǎng)袋放入燒杯中用純丙酮浸泡5min。(6)烘干。篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后迅速稱重(即篩網(wǎng)袋及殘渣質(zhì)量)。若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘渣灰分含量。(7)灰化。篩網(wǎng)袋放入坩堝中，500°C高溫爐灼燒30min，冷卻稱重，測定樣品殘渣灰分質(zhì)量(篩網(wǎng)袋灼燒后無灰分)。(8)測定結果的計算
試樣中粗纖維含量按如下公式計算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘渣質(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘渣灰分質(zhì)量，go本發(fā)明所采用的特制纖維篩網(wǎng)袋快速測定粗纖維的方法，省去了抽濾，而且可批量進行測定，具有如下優(yōu)點
1、精密度和準確度高。當采用纖維篩網(wǎng)袋技術時，可消除很多影響纖維素分析結果的準確度和精確度的因素。操作人員間由于操作誤差對分析結果產(chǎn)生的影響大大降低，從而使分析結果重現(xiàn)性很好。同時也減少了因轉(zhuǎn)移而造成的損失誤差。2、分析成本降低。消煮試樣時可以進行批量操作，減少了試劑的浪費，省去了大部分操作步驟，解決了用古氏坩堝或濾器抽濾時間較長的問題，不需要昂貴的纖維測定儀，節(jié)約了時間，工作效率大大提高；每天每個工作人員可輕松做100個以上樣品。3、分析結果準確。纖維篩網(wǎng)袋法與國標法進行的大量的對比試驗，分析數(shù)據(jù)表明， 纖維篩網(wǎng)袋法分析結果可與國標法相一致，可用于飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等的批量快速測定，可應用于各種配合飼料、濃縮飼料、預混料和原料的粗纖維檢測。纖維篩網(wǎng)袋具有酸、堿、丙酮、中性和酸性洗滌劑等溶劑處理不溶解、無灰分等優(yōu)點。本法與國標傳統(tǒng)法相比，優(yōu)點是適合大批量樣品快速高效測定。4、特制纖維篩網(wǎng)袋符合本方法的各種實驗要求。符合孔徑要求，并且這種篩網(wǎng)袋可耐受各種強烈化學試劑。該纖維篩網(wǎng)袋燃燒后無灰分；同時不吸濕，不吸水，干燥失重為零；耐強酸、堿、中性洗滌劑、酸性洗滌劑、乙醇、丙酮、石油醚等加熱或浸泡處理，不溶解，不破袋，不皺縮，以及烘干后不失重。材料塑封效果好，且封口后不失重。該纖維篩網(wǎng)袋可以一次性使用，也重復利用5次以上。5、該纖維篩網(wǎng)袋為白色透明，在液體煮沸處理時基本不漂浮，不染色，不粘樣品。 在試劑處理時袋保持直立狀態(tài)，整個袋基本在液面以下，樣品全部在液面以下，保證液體試劑通過篩網(wǎng)孔自由進出，保證樣品顆粒和試劑的充分接觸、溶解與反應，可以觀察到透明袋中樣品的分布和顏色等。本發(fā)明的目的是解決國標傳統(tǒng)法中粗纖維含量測定中費時費力、時間較長和效率低的問題，用特制纖維篩網(wǎng)袋快速測定粗纖維的方法，解決了以上問題，適合大批量快速測定、效率高、時間短、精密度和準確性高、成本低。
具體實施例方式
以下實例用于對本發(fā)明作進一步的說明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例1
1、試劑、儀器設備
(1)硫酸溶液=C(H2SO4) =0. 13mol/L.每 IOOOml 中含硫酸 12. 5g (約 7. IOml)。(2)氫氧化鉀溶液c (KOH)=O. 23mol/L.每1000ml中含氫氧化鉀12. 5g。(3)丙酮。(4)特制纖維篩網(wǎng)袋(篩網(wǎng)孔徑為25um)。(5)粉碎設備能將樣品粉碎，使其能完全通過篩孔為Imm的篩。(6)分析天平感量0. Img。(7)燒杯容量2000ml或可帶有一個適當?shù)睦鋮s裝置，如冷凝器或一個盤。(8)干燥箱用電加熱，能通風，能保持溫度。(9)干燥器盛有藍色硅膠干燥劑，內(nèi)有厚度為2mm的多孔板，最好由鋁或不銹鋼制成。(10)馬福爐用電加熱，可以通風，溫度可調(diào)控。(11)加熱裝置電爐，或可帶有一個適當?shù)睦鋮s裝置，在沸騰時能保持體積恒定。2、試樣的采樣和制備
采樣按GB/T14699. 1進行，制樣按GB/T20159進行。取有代表性試樣用四分法縮減至 200g，粉碎至完全通過Imm孔徑篩，裝入密封容器中，防止試樣成分的變化或變質(zhì)。3、測定步驟
(1)稱樣品選6種樣品測定，每個樣品做3個平行樣。纖維篩網(wǎng)袋用記號筆編號稱重 (ml)，稱量樣品約Ig (準確至0. lmg)，放入已知質(zhì)量的纖維篩網(wǎng)袋中，用封口機封口。(2)酸處理將18個篩網(wǎng)袋放入2L燒杯中，加入0. 13mol/L的硫酸溶液1440ml， 煮沸處理40min (注意煮沸過程中硫酸濃度保持不變)，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋。(3)堿處理將篩網(wǎng)袋轉(zhuǎn)移至另一大燒杯中，加入0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液 1440ml，煮沸處理40min (注意煮沸過程中氫氧化鉀濃度保持不變)，用自來水沖洗凈每個篩網(wǎng)袋，將袋平放在干凈的干毛巾上把水擠壓干。(4)丙酮處理將篩網(wǎng)袋放入燒杯中用純丙酮浸泡5min。(5)烘干篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后， 迅速稱重(m2，即篩網(wǎng)袋和殘渣重)。若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘灰含量。(6)灰化每個篩網(wǎng)袋分別放入坩堝中，先在通風櫥電爐上炭化至無煙后，放高溫爐500°C灼燒30min，取出在干燥器中冷卻至室溫后稱重，測定坩堝中樣品殘灰重(m3)。4、測定結果的計算
試樣中粗纖維含量按如下公式計算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘渣質(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘灰質(zhì)量，go
測定的6個樣品粗纖維含量(見表1)和國標傳統(tǒng)法相當一致。
表1篩網(wǎng)袋法與國標法測定粗纖維含量的比較單位％
權利要求
1.一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋，其特征在于是用聚酯纖維即PET聚對苯二甲酸乙二醇酯或者是錦綸即聚己內(nèi)酰胺的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)， 再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口 ；用聚酯纖維制成的纖維篩網(wǎng)袋可用于粗纖維、中性洗滌纖維NDF、酸性洗滌纖維ADF、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和不溶性膳食纖維等的測定；用錦綸制成的纖維篩網(wǎng)袋，僅適合用于粗纖維的測定。
2.一種快速測定粗纖維的方法，其特征在于包括如下步驟(1)纖維篩網(wǎng)袋的準備用聚酯纖維PET即聚對苯二甲酸乙二醇酯或者是錦綸即聚己內(nèi)酰胺的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成 4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口 ；(2)篩網(wǎng)袋用記號筆編號稱重后，稱量樣品約lg，準確至0.lmg，放入已知質(zhì)量的篩網(wǎng)袋中，用塑封機封口 ；如果試樣脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin預先脫脂；如果試樣碳酸鹽含量大于5%，需用0. 5mol/L的鹽酸溶液浸泡IOmin預先除去碳酸鹽；(3)將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，按照每個篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0.13mol/ L的硫酸溶液，煮沸處理40min，煮沸過程中硫酸濃度保持不變，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋并擠干；(4)再將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯，按照每個篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為 0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液，煮沸處理40min，煮沸過程中氫氧化鉀溶液濃度保持不變，用自來水沖洗凈篩網(wǎng)袋，將篩網(wǎng)袋水擠干；(5)將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯中用純丙酮浸泡5min；(6)篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后迅速稱重即為烘干后篩網(wǎng)袋及殘渣質(zhì)量；若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘渣灰分含量；(7)篩網(wǎng)袋放入坩堝中，500°C高溫爐灼燒30min，冷卻稱重，測定樣品殘渣灰分質(zhì)量； 篩網(wǎng)袋灼燒后無灰分；(8)測定結果的計算試樣中粗纖維含量按如下公式計算CF%= (m2-ml-m3)/mX100%式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘渣質(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘渣灰分質(zhì)量，go
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法，是用特制纖維制成孔徑25.0um的篩網(wǎng)后，將樣品放入一定大小篩網(wǎng)袋中，用酸、堿各煮沸40min后洗凈烘干稱重，再減去灰分即為粗纖維含量。該發(fā)明可用于科研院校、分析檢測和飼料廠等部門對飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素、膳食不溶性纖維和木質(zhì)素等的批量快速測定；本法優(yōu)點是與國標傳統(tǒng)法相比，適合大批量快速測定、效率高、時間短、精密度和準確性高、成本低，不需要任何纖維測定儀和過濾抽濾裝置等設備，纖維篩網(wǎng)袋具有酸、堿、丙酮等溶劑處理不漂浮、不失重、不吸濕、不破袋，無灰分等優(yōu)點。
文檔編號G01N5/04GK102539274SQ201210006829
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權日2012年1月11日
發(fā)明者尹朋輝, 張崇玉, 張桂國, 曲緒仙, 楊在賓, 楊維仁 申請人:山東農(nóng)業(yè)大學