專利名稱：塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法
塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法。
背景技術：
對羥基苯甲酸酯，又稱尼泊金酯，是一類安全、高效、廣譜的防腐劑，廣泛用于食品、飲料、化妝品、醫藥等諸多領域。尼泊金酯類防腐劑具有酚羥基結構，抗細菌性能比苯甲酸、山梨酸都強，且在較寬PH范圍3-8均有很強的抑菌效果。有報道表明，尼泊金酯可作為抗菌劑加入到食品包裝材料中制備食品活性包裝，活性包裝中的活性成分通過緩慢釋放，改變食品包裝的內部環境條件，延長食品的貨架壽命，改進食品的感官品質。因而，食品活性包裝技術成為世界各國，特別是發達國家研究的技術重點。目前，國際上普遍采用的尼泊金酯類防腐劑主要有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、異丙酯、丁酯、異丁酯、庚酯和辛酯。其中我國 主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，日本主要使用尼泊金丁酯，美國主要使用尼泊金庚酯。盡管尼泊金酯毒性較低，但大量使用仍會危害人體健康，研究表明此類防腐劑能導致良性和惡性乳房腫瘤、皮膚炎癥，干擾人體內分泌激素的正常分泌等。因此，開展尼泊金酯類物質的遷移研究具有重要的現實意義。經由IS0，ASTM，GB，SN等標準查新未見相關標準報道，經專利網查詢也未見相關專利報道。因此急需開發簡便，快速的尼泊金酯類物質遷移量測定檢測方法。

發明內容本發明所要解決的技術問題在于提供一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，不僅填補了我國在塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質的檢測上的技術空白，且具有易于操作及檢測準確性高的優點。本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題的一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，其具體包括如下操作步驟步驟一、樣品制備選取塑料樣品并用塑料封口機制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的該塑料袋并裝入200mL水基食品模擬液，再取一個晾干后的該塑料袋并裝入200g橄欖油，然后用封口機密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；步驟二、樣品凈化(I)油基食品模擬物取步驟一獲得的橄欖油浸泡液O. 5g，并加入3mL異辛烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，然后將混合液通過C18柱，用6mL異辛烷淋洗柱子并棄去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液并置于氮吹瓶中，接著于45°C下用氮氣將氮吹瓶內液體吹干得殘留物，將該殘留物用ImL甲醇溶解并2500r/min離心2min，離心結束后取上清液過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測液；(2)水基食品模擬物吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液ImL過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測液；步驟三、分析檢測將獲得的各待測液均采用HPLC/MS/MS進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物即尼泊金酯類物質的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的六個濃度梯度，且標準工作液和待測液中尼泊金酯類物質的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；步驟四、檢測結果計算將HPLC/MS/MS所獲得各參數值代入下式(I)或式(I)進行計算，以獲得各待測液中尼泊金酯類物質的實際測定值；水基食品模擬物的待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，按下式(I)計算
(A-Aq) xCxV χ6
X= - ...... ( I )
As X S式⑴中:X-待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，單位為mg/kg ；A-待測液中尼泊金酯類物質的峰面積；Atl—空白對照中尼泊金酯類物質的峰面積；As—標準工作液中尼泊金酯類物質的峰面積；c一標準工作液中尼泊金酯類物質的濃度，單位為mg/L ；V—浸泡液體積，單位為L ；S—樣品與油基食品模擬物的接觸面積，單位為dm2 ；6一歐盟指令 2002/72/EC 中規定 mg/kg=6mg/dm2 ；油基食品模擬物的待測液中尼泊金酯的遷移量，按式(2)計算
(A-A0) X cxVX= - ....... (2)
As in式(2)中X—待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，單位為mg/kg ；A—待測液中尼泊金酯類物質的峰面積；Atl—空白對照中尼泊金酯類物質的峰面積；As—標準工作液中尼泊金酯類物質的峰面積；c一標準工作液中尼泊金酯類物質的濃度，單位為mg/L ；m-凈化時稱取橄欖油浸泡液的質量，單位為kg ；V—橄欖油樣品凈化后的定容體積，單位為L。進一步地，所述HPLC/MS/MS中的HPLC條件為a 色譜柱ZORBAX SB-C18,4. 6mm X 150mm,粒度 5 μ m ;b流動相甲醇，水；c洗脫梯度
權利要求
1.一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，其特征在于其具體包括如下操作步驟 步驟一、樣品制備選取塑料樣品并用塑料封口機制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的該塑料袋并裝入200mL水基食品模擬液，再取一個晾干后的該塑料袋并裝入200g橄欖油，然后用封口機密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液； 步驟二、樣品凈化 (O油基食品模擬物取步驟一獲得的橄欖油浸泡液O. 5g，并加入3mL異辛烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，然后將混合液通過C18柱，用6mL異辛烷淋洗柱子并棄去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液并置于氮吹瓶中，接著于45°C下用氮氣將氮吹瓶內液體吹干得殘留物，將該殘留物用ImL甲醇溶解并2500r/min離心2min，離心結束后取上清液過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測液； (2)水基食品模擬物吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液ImL過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測液； 步驟三、分析檢測將獲得的各待測液均采用HPLC/MS/MS進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物即尼泊金酯類物質的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的六個濃度梯度，且標準工作液和待測液中尼泊金酯類物質的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照； 步驟四、檢測結果計算將HPLC/MS/MS所獲得各參數值代入下式(I)或式(I)進行計算，以獲得各待測液中尼泊金酯類物質的實際測定值； 水基食品模擬物的待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，按下式(I)計算
2.根據權利要求I所述的塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，其特征在于 所述HPLC/MS/MS中的HPLC條件為 a 色譜柱ZORBAX SB-C18,4. 6mmX 150mm,粒度 5 μ m ; b流動相甲醇，水； c洗脫梯度
3.根據權利要求I所述的塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，其特征在于所述水基食品模擬液為蒸餾水、3%乙酸或10%乙醇；且其中百分比均為體積百分比。
全文摘要
本發明提供一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，將待測塑料樣品并用塑料封口機制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；之后將水基食品模擬液、橄欖油分別裝入塑料袋內并密封以獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；接著把獲得的浸泡液經過簡單處理后得各待測液，采用HPLC/MS/MS對各該待測液進行分析檢測，以獲得各待測樣中尼泊金酯類物質的理論測定值，并從該理論測定值中扣除掉空白值即獲各待測樣浸泡液中尼泊金酯類物質的實際測定值。本發明檢測方法不僅填補了我國在塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質的檢測上的技術空白，且具有易于操作及檢測準確性高的特點。
文檔編號G01N30/06GK102879510SQ20121036253
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月21日 優先權日2012年9月21日
發明者李小晶, 林華, 熊文明, 唐熙, 姜曉黎, 呂水源, 陳旻實, 鄒哲祥 申請人:福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心