專利名稱：一種測定鎳鐵的鎳含量的方法
技術領域：
本發明涉及鎳鐵分析的技術領域，更具體地講，涉及一種測定鎳鐵的鎳含量的方法。
背景技術：
近年來隨著冶煉含鎳不銹鋼量的不斷增加，鋼鐵行業對鎳板的需求量不斷增大。但鎳板的價格近年不斷攀升，造成冶煉成本大大增加。為了降低冶煉成本，尋求鎳板代用品成為企業的目標。鎳鐵就是一種經濟適用的鎳板代用品。目前雖然有幾種常用的鎳鐵國標分析方法，如GB/T21933.1-2008 丁二酮肟重量法，但該方法的鎳含量分析范圍為15-60wt%，且重量法分析的周期很長，不適合工廠的生 產檢測，尤其對于含鎳量只有百分之幾的鎳鐵而言，此方法無法進行檢測。故現有的鎳鐵中鎳的分析方法不適用于低含鎳量、大批量的鎳鐵中鎳的分析。

發明內容
針對現有技術中所存在的上述不足，提出本發明。本發明的一個目的在于提供一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，該方法可以消除鈷等多種元素對鎳含量測定的干擾。本發明的另一目的在于提供一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，該方法能夠快速、準確地測定鎳鐵中的鎳含量。為了實現上述目的，本發明的一方面提供了一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中不含有鈷，所述方法包括如下步驟a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38%的鹽酸按照體積比為I : I I : 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為10 200 ；b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫熱使混合物中的鹽溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質量比為I 20 ；c)將混合物加熱至85 95°C，加入濃度為9 llg/L的丁二酮肟乙醇溶液，將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾，用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 I IOmL水并保持溫熱使試液中的鹽溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數與鎳鐵的克數之比為37. 5 750，硝酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為2. 5 5 ;d)將4 6mL濃度為37. 8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至試液變為紫紅色為滴定終點；e)按照下式計算鎳鐵的鎳含量WNi
權利要求
1.一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中不含有鈷，其特征在于，所述方法包括如下步驟 a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38 %的鹽酸按照體積比為I : I I 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為10 200 ; b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫熱使混合物中的鹽溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質量比為I 20 ; c)將混合物加熱至85 95°C,加入濃度為9 llg/L的丁二酮I虧乙醇溶液,將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾，用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 IlOmL水并保持溫熱使試液中的鹽溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數與鎳鐵的克數之比為37. 5 750，硝酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為2. 5 5 ; d)將4 6mL濃度為37.8 47.2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至試液變為紫紅色為滴定終點； e)按照下式計算鎳鐵的鎳含量WNi W ^'xFx58.70x1QQ%mX1000 其中，C表示EDTA標準滴定溶液的物質的量濃度，單位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，單位是mL， m表示鎳鐵的質量，單位是g。
2.根據權利要求I所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述鎳鐵中含有I 85wt%的鎳。
3.根據權利要求I所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸銨指示劑是由紫脲酸銨與氯化鈉混合配制而成的，其中氯化鈉與紫脲酸銨的質量比為150 250，紫脲酸銨指示劑的加入量為O. 25 O. 35g。
4.根據權利要求I所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述EDTA標準滴定溶液是用去離子水溶解乙二胺四乙酸二鈉并稀釋至標準體積配制的。
5.一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中含有鈷，其特征在于，所述方法包括如下步驟 a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38 %的鹽酸按照體積比為I : I I 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為10 200 ; b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫熱使混合物中的鹽溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數與鎳鐵的克數之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質量比為I 20 ; c)將混合物加熱至45 55°C，加入質量濃度為20 30%的過氧化氫，放置8 12分鐘，再將混合物加熱至85 95°C，補加質量濃度為20 30%的過氧化氫，然后加入濃度為9 llg/L的丁二酮I虧乙醇溶液,將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾,用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 IlOmL水并保持溫熱使試液中的鹽溶解完全，其中，過氧化氫的毫升數與鎳鐵的克數之比為15 300，補加過氧化氫的毫升數與鎳鐵的克數之比為5 100，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數與鎳鐵的克數之比為37. 5 750，硝酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數與過濾后的沉淀物和濾紙的克數之比為2. 5 5 ; d)將4 6mL濃度為37.8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至試液變為紫紅色為滴定終點； e)按照下式計算鎳鐵的鎳含量WNi ir CxFx58.70 =-X 100%mX1000 其中，C表示EDTA標準滴定溶液的物質的量濃度，單位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，單位是mL， m表示鎳鐵的質量，單位是g。
6.根據權利要求5所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述鎳鐵中含有I 85wt%的鎳。
7.根據權利要求5所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸銨指示劑是由紫脲酸銨與氯化鈉混合配制而成的，其中氯化鈉與紫脲酸銨的質量比為150 250，紫脲酸銨指示劑的加入量為O. 25 O. 35g。
8.根據權利要求5所述的測定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述EDTA標準滴定溶液是用去離子水溶解乙二胺四乙酸二鈉并稀釋至標準體積配制的。
全文摘要
本發明提供了一種測定鎳鐵的鎳含量的方法，其主要思路是將鎳鐵用酸溶解后，用高氯酸加熱冒煙破壞碳化物，在檸檬酸氨性溶液中，以丁二酮肟沉淀鎳，將鎳與其他元素分離，再用硝酸將丁二酮肟鎳溶解，在氯化銨-氨水緩沖溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，再計算得到鎳的含量。若鎳鐵中含鈷，則在熱氨性溶液中，以過氧化氫將鈷氧化成三價鈷，然后用丁二酮肟沉淀鎳，可消除鈷的共沉淀干擾。本發明能夠消除鎳鐵中的鈷等其他元素對鎳含量測定的干擾，用合成標樣解決了部分含量段無相應的標準物質的問題，達到簡便、快速、準確測定鎳鐵中的鎳含量的目的。
文檔編號G01N21/78GK102879388SQ20121036246
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者唐世祿 申請人:攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司