專利名稱：一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法
技術領域：
本發明涉及磁性材料磁致伸縮系數測量技術領域，尤其涉及一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法。
背景技術：
不同的磁性物質在磁場作用下的形變量不同，通常用磁致伸縮系數λ來表征形變量的大小，即X=AL/L。普通磁性材料的飽和磁致伸縮系數λ s約為10_5，超磁致伸縮非晶薄膜的飽和磁致伸縮系數可達10_4。因此，超磁致伸縮薄膜的磁致伸縮效應遠大于普通磁性材料的磁致伸縮效應，在微機電系統(MEMS)的應力傳感、磁驅動方面具有很好的應用前景。 磁致伸縮薄膜通常生長在襯底表面，襯底包括剛性襯底與柔性襯底。剛性襯底往往會對磁致伸縮薄膜產生束縛，大大降低其傳感的靈敏度或驅動特性；相反，基于柔性襯底的磁致伸縮薄膜，即柔性磁致伸縮薄膜則可以避免這一問題，因此基于柔性磁致伸縮薄膜的應力傳感、驅動器等在未來的MEMS器件、柔性器件等領域將發揮重要的作用。目前，關于磁致伸縮薄膜飽和磁致伸縮系數λ s的測量還沒有統一的規范，通常的測量方法是非平衡電橋法、光學測量法以及三端電容法。非平衡電橋法是利用應變電阻將磁致伸縮形變轉化為電阻率的變化，通過測量電阻的變化從而測定磁致伸縮系數。該方法中，由于溫度、磁電阻效應等因素的影響，電路中會出現較嚴重的漂移現象，導致測量難以準確進行。光學測量法包括邁克爾遜測量法和激光光杠桿放大法。邁克爾遜測量法中所用的干涉儀是精密的光學儀器，測量操作較困難；激光光杠桿放大法易引起機械杠桿和光杠桿的復合聯動，存在一定的系統誤差，另外，在測量過程中望遠鏡的對焦不準，視差，儀器的晃動都會引起讀數誤差，因此整個系統的測量精度不高。三端電容法是利用磁致伸縮引起測量電容量的變化，通過測量變換振蕩器產生不同頻率信號輸出來表示磁致伸縮。該方法雖然測量精度高，但是測量系統的電路復雜，校正比較困難。綜上所述，目前關于磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量系統都比較復雜；而且，針對柔性磁性薄膜的磁致伸縮系數，沒有專門的測量方法。因此，開發一種簡便易行、測量精度高、適于柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法將具有良好的應用前景。

發明內容
本發明的技術目的是針對上述現有磁性薄膜飽和磁致伸縮系數測量方法的不足，提供一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，該方法簡單易行、測量精度高、適合于柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量。本發明實現上述技術目的所采用的技術方案為一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，如圖I所示，包括如下步驟
步驟I、將無應變的柔性磁性薄膜樣品置于磁光克爾效應(MOKE)測試系統中，采用縱向模式測量該柔性磁性薄膜樣品的難軸磁化曲線，得出無應變的柔性磁性薄膜樣品的各向異性場Hkl ；步驟2、使用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半徑的模具，將柔性磁性薄膜樣品置于該模具的曲面上，使模具對柔性磁性薄膜樣品施加應變，其應力σ = ε E/(l-V2)，其中應變大小系數e=t/2p，P為模具的曲率半徑，t為柔性磁性薄膜樣品厚度，E為楊氏模量、V為泊松比；步驟3、將模具置于MOKE測試系統中，采用縱向模式測量置于模具曲面的柔性磁性薄膜樣品的難軸磁化曲線，得出在應變狀態下的柔性磁性薄膜樣品的各向異性場Hk2 ；步驟4、根據測量得到的參數Hkl、Hk2, σ，得到有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品所受的應力差Ao=O，有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品的各向異性場變 化量Λ Hk=Hk2-Hkl,結合該柔性磁性薄膜的飽和磁化強度Ms，得到該柔性磁性薄膜的飽和磁致伸縮系數入s=AHkMs/(3 Λ σ)；步驟5、改變模具曲率半徑P，重復步驟2至4數次，得到相對應的As，取平均值，得到該柔性磁性薄膜樣品的飽和磁致伸縮系數平均值。上述技術方案中所述的柔性磁性薄膜是指生長在柔性襯底上、具有磁致伸縮性能的磁性薄膜，不僅包括單層膜，還包括由多層膜構成的復合磁性薄膜，例如鐵磁/反鐵磁的交換偏置薄膜、自旋閥結構的磁性多層膜、鐵磁/壓電(鐵電/多鐵)多層膜等。所述的步驟I中，無應變的柔性磁性薄膜樣品的難軸磁化曲線測量可以通過將柔性磁性薄膜樣品放置在平面模具表面，該平面模具對柔性磁性薄膜樣品不施加應變，得到無應變柔性磁性薄膜樣品，然后將該平面模具安裝到MOKE測試系統上，采用縱向模式對置于該平面模具表面的無應變柔性磁性薄膜樣品進行測量；也可以直接將柔性磁性薄膜樣品置于MOKE測試系統的樣品臺上，該樣品臺對柔性磁性薄膜樣品不施加應變，得到無應變柔性磁性薄膜樣品，采用縱向模式對無應變柔性磁性薄膜樣品進行測量；所述的步驟2中，非磁性模具的曲率半徑范圍不限，優選為2-20cm。所述的步驟2中，模具由非磁性材料制成，包括陶瓷、塑料、石英、非磁性金屬以及非磁性金屬合金等材料制成。 所述的步驟2中，模具曲面形狀不限，包括內凹曲面(如圖2a所示)以及外凸曲面(如圖2b所示)。綜上所述，本發明采用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半徑的非磁性模具對柔性磁性薄膜產生應變，得到所施加應力與無應力存在時的應力差△ σ，然后利用MOKE測試系統測量該柔性磁性薄膜樣品在無應變與應變條件下各向異性場的變化量AHk，通過飽和磁致伸縮系數公式Xs= AHkMsZ^A (O，直接計算得到該柔性磁性薄膜的飽和磁致伸縮系數λ3。與現有磁性薄膜的磁致伸縮系數測量方法相比，本發明具有如下優點(I)測量精度高采用的非磁性模具具有固定的曲率半徑，結合磁性薄膜的楊氏模量、泊松比等參數，能夠精確得出模具對磁性薄膜樣品施加的應力大小；由MOKE測試系統進行薄膜無應變與應變下的難軸磁化曲線測量，能夠精確得出其各向異性場變化量AHk;結合柔性磁性薄膜的飽和磁化強度Ms，通過公式λ s= Λ HkMs/ (3 Δ σ)計算得到該柔性磁性薄膜的飽和磁致伸縮系數λ s，測試精度可高達10_7 ；(2)簡單易行、成本低僅采用固定曲率半徑的非磁性模具對柔性磁致伸縮薄膜施加應變，結合MOKE測試系統，測量快速、簡便、成本低。


圖I是本發明柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量流程示意圖；圖2a是圖I中使用的具有固定曲率半徑的非磁性模具的一種結構示意
圖2b是圖I中使用的具有固定曲率半徑的非磁性模具的另一種結構示意圖；圖3a是本發明實施例I中無應變柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交換偏置薄膜樣品；圖3b是本發明實施例I中施加張應變的柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交換偏置薄膜樣品;圖4是圖3a與3b中無應變與施加張應變的柔性FeGa/IrMn/Ta/PET交換偏置薄膜的磁滯回線測試結果；圖5是本發明實施條例2中無應變與施加應變的柔性FeGa/PET磁性薄膜的磁滯回線測試結果。
具體實施例方式下面結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述，需要指出的是，以下所述實施例旨在便于對本發明的理解，而對其不起任何限定作用。圖3中的附圖標記為301-平面模具，302-無應變薄膜樣品，303-凸面狀的固定曲率半徑的模具，304-施加張應變的薄膜樣品。實施例I :本實施例中，柔性磁性薄膜為FeGa(IOnm)/IrMn(20nm)/Ta(30nm)/PET交換偏置薄膜，即在柔性PET襯底上依次層疊排列厚度為30nm的Ta薄膜層、厚度為20nm的IrMn薄膜層以及厚度為IOnm的FeGa薄膜層，該薄膜的飽和磁致伸縮系數的測量包括如下步驟(I)將薄膜樣品放置在平面模具301表面，如圖2a所示，該模具301對薄膜樣品不施加應變，得到無應變薄膜樣品302 ;將平面模具301安裝到MOKE測試系統上，采用縱向模式對置于模具301表面的無應變薄膜樣品302進行磁化曲線的測量，難軸磁化曲線如圖2實線所示，得到無應變薄膜樣品302的各向異性場Hkl=1700e ；(2)使用凸面狀、固定曲率半徑為P =6. 68cm的非磁性陶瓷模具303，如圖2b所示，將薄膜樣品放置在該模具303的曲面上，使模具對該薄膜樣品施加張應變，得到張應變薄膜樣品304，張應力為σ = ε E/(1-v2) =9X IO7Pa,其中樣品厚度為t=0. 156mm，張應變大小系數ε =t/2p=l. 17%。，楊氏模量E為70GPa，泊松比V為O. 3 ;(3)將模具303安裝到MOKE測試系統上，采用縱向模式對置于模具303曲面的張應變薄膜樣品304進行磁化曲線測量，難軸磁化曲線如圖2虛線所示，得到在該張應變薄膜樣品304的各向異性場Hk2=2200e ；
(4)根據測量得到的參數Hkl、Hk2、σ，得到有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品所受的應力差Λ σ=σ=9Χ IO7Pa;有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品的各向異性場變化量Λ Hk=Hk2-Hkl=500e,結合該薄膜飽和磁化強度Ms852emu/cm3，得到該薄膜飽和磁致伸縮系數 λ s = Δ HkMs/ (3 Δ σ ) =33. 4ppm ；(5)改變模具，使模具曲率半徑P變化，重復步驟(2)至(4)數次，得到相對應的Xs，取平均值，結合誤差分析得到該柔性磁性薄膜樣品的飽和磁致伸縮系數λ s=32. 6±0· 8ppm。實施例2 本實施例中，柔性磁性薄膜為FeGa (20nm) /PET薄膜，即在柔性PET襯底上生長厚度為20nm的FeGa薄膜層，該薄膜的的飽和磁致伸縮系數測量包括如下步驟
(I)類似圖2a所示，將薄膜樣品放置在平面模具表面，該模具對薄膜樣品不施加應變，得到無應變薄膜樣品；將平面模具安裝到MOKE測試系統上，采用縱向模式對置于平面模具表面的無應變薄膜樣品進行磁化曲線測量，難軸磁化曲線如圖3實線所示，得到無應變薄膜的各向異性場Hkl=2500e ；(2)類似圖2b所示，使用凸面狀、固定曲率半徑為P =7. 4cm的非磁性模具，將薄膜樣品放置在該凸面狀模具的曲面上，使模具對該薄膜樣品施加張應變，得到張應變薄膜樣品，其張應力為σ = ε E/(1-v2)=8. IXlO7Pa,其中樣品厚度為t=0. 156mm，張應變大小系數ε =t/2p =1. 06%。，楊氏模量E為70GPa，泊松比V為O. 3 ;(3)將凸面狀模具安裝到MOKE測試系統上，采用縱向模式對置于模具曲面的張應變薄膜樣品進行磁化曲線測量，難軸磁化曲線如圖3虛線所示，得到在該張應變薄膜樣品各向異性場Hk2=3730e ；(4)根據測量得到的參數Hkl、Hk2、σ，得到有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品所受的應力差Λ σ =0 =8. IXlO7Pa ;有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品的各向異性場變化量Λ Hk=Hk2-Hkl=1230e,結合該薄膜飽和磁化強度Ms 1400emu/cm3,得到該薄膜飽和磁致伸縮系數 λ s Δ HkMs/ (3 Δ σ ) =64. 9ppm ；(5)改變模具，使模具曲率半徑P變化，重復步驟(2)至(4)數次，得到相對應的Xs，取平均值，結合誤差分析得到該柔性磁性薄膜樣品的飽和磁致伸縮系數λ s=62. 2 ±2. 4ppm。以上所述的實施例對本發明的技術方案進行了詳細說明，應理解的是以上所述僅為本發明的具體實施例，并不用于限制本發明，凡在本發明的原則范圍內所做的任何修改、補充或類似方式替代等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是包括如下步驟 步驟I、將無應變的柔性磁性薄膜樣品置于磁光克爾效應測試系統中，采用縱向模式測量該柔性磁性薄膜樣品的難軸磁化曲線，得出無應變的柔性磁性薄膜樣品的各向異性場Hkl ; 步驟2、使用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半徑的模具，將柔性磁性薄膜樣品置于該模具的曲面上，使模具對柔性磁性薄膜樣品施加應變，其應力σ = ε E/(1-v2)，其中應變大小系數e=t/2p，p為模具的曲率半徑，t為柔性磁性薄膜樣品厚度，E為楊氏模量、V為泊松比； 步驟3、將模具置于磁光克爾效應測試系統中，采用縱向模式測量置于模具曲面的柔性磁性薄膜樣品的難軸磁化曲線，得出在應變狀態下的柔性磁性薄膜樣品的各向異性場Hk2 ； 步驟4、根據測量得到的參數Hkl、Hk2、σ，得到有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品所受的應力差△ σ=σ，有應變與無應變條件下柔性磁性薄膜樣品的各向異性場變化量Δ Hk=Hk2-Hkl,結合該柔性磁性薄膜的飽和磁化強度Ms，得到該柔性磁性薄膜的飽和磁致伸縮系數 λ s= AHkMs/(3 Δ σ)； 步驟5、改變模具曲率半徑P，重復步驟2至4數次，得到相對應的Xs，取平均值，得到該柔性磁性薄膜樣品的飽和磁致伸縮系數平均值。
2.根據權利要求I所述的一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是所述的模具由陶瓷、塑料、石英、非磁性金屬以及非磁性金屬合金材料制成。
3.根據權利要求I所述的柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是所述的模具的曲率半徑為2-20cm。
4.根據權利要求I所述的柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是所述的模具曲面形狀為內凹曲面或外凸曲面。
5.根據權利要求I至4中任一權利要求所述的柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是所述的柔性磁性薄膜包括具有單層結構的磁性薄膜以及由多層膜構成的復合磁性薄膜。
6.根據權利要求5所述的柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法，其特征是所述的復合磁性薄膜包括鐵磁/反鐵磁的交換偏置薄膜、自旋閥結構的磁性多層膜、鐵磁/壓電多層膜、鐵電/多鐵多層膜。
全文摘要
本發明提供了一種柔性磁性薄膜飽和磁致伸縮系數的測量方法。該方法采用由非磁性材料制成的、具有固定曲率半徑的非磁性模具對柔性磁性薄膜產生應變，得到所施加應力與無應力存在時的應力差Δσ，然后利用磁光克爾效應測試系統測量該柔性磁性薄膜樣品在無應變與應變條件下各向異性場的變化量ΔHK，通過飽和磁致伸縮系數公式λs=ΔHkMs/(3Δσ)，直接計算得到該柔性磁性薄膜的飽和磁致伸縮系數λs。與現有磁性薄膜的磁致伸縮系數測量方法相比，本發明具有測量精度高、簡單易行、成本低的優點，具有良好的應用前景。
文檔編號G01R33/18GK102890252SQ201210363918
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者詹清峰, 張曉山, 劉宜偉, 代國紅, 李潤偉 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所