用于咖啡因檢測的電化學傳感器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于咖啡因檢測的改性玻璃碳電極的電化學傳感器的制備方法。本發(fā)明分別用聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)、Nafion和多壁碳納米管(MWCNT)對玻璃碳電極進行改性，并對咖啡因進行檢測，Nafion改性效果最好：基于Nafion改性的玻璃碳電極的電化學傳感器顯示了非常高的靈敏度和低的檢測限，以及同另外兩種傳感器相比更大的線性范圍。本發(fā)明所涉及的電化學傳感器在對藥物和飲料中咖啡因檢測時不需要任何預處理，能夠快速的、簡單的用于商業(yè)飲料和藥物中咖啡因含量的檢測。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及電化學傳感器的制備方法，尤其涉及用于咖啡因檢測的簡單電化學傳 感器的制備方法。 用于咖啡因檢測的電化學傳感器的制備方法

【背景技術】
[0002] 咖啡因（3, 7-二水-1，3, 7-1H-嘌呤-2,6-聚酯或1，3,7-三甲基黃嘌呤）是咖啡 豆、可樂果和可可豆等植物中的活性生物堿成分，其主要作用是自然殺蟲劑。咖啡因也是當 今社會普遍適用的一種藥物，應用于止痛劑、膳食改善治療和流行性感冒治療，在很多軟飲 料中也有添加。咖啡因攝入人體后，會經(jīng)歷大量的生物轉換，產(chǎn)生能夠檢測到多種代謝產(chǎn) 物，包括可可堿、副黃嘌呤、茶堿和1，3, 7-三甲基尿酸等。
[0003] 咖啡因是一種中央神經(jīng)系統(tǒng)的刺激物，會影響人的警覺性，還會影響血管收縮，提 高血壓，刺激胃分泌，增加呼吸循環(huán)，也會引起嘔吐和脫水。它還會導致細胞內的鈣流失從 而降低骨質，也是引起心血管疾病的一個重要因素。
[0004] 實際樣品中咖啡因檢測的方法，目前應用最多的是色譜法，然而，色譜法往往是較 昂貴的而且需要樣品的純凈化處理，因此，需要一種簡單、快速的方法來檢測樣品中的咖啡 因。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術的缺點，本發(fā)明制備了一種基于Nafion改性電極的電化學傳感器， 用于咖啡因檢測。為了對比該化學傳感器對咖啡因的檢測效果，本發(fā)明還分別制備了基于 3,4_乙烯二氧噻吩（PED0T)和多壁碳納米管（MWCNT)兩種改性電極的電化學傳感器作為對 比。
[0006] 在這三種改性電極構成的電化學傳感器中，Nafion涂覆改性玻璃碳電極構成的電 化學傳感器顯示了非常高的靈敏度、低的檢測限等優(yōu)點。用Nafion來涂覆改性電極是因為： Nafion-方面能降低咖啡因的氧化電勢，另一方面還能增加電極的靈敏度。此外，Nafion的 使用還能夠消除實際樣品中帶負電荷干擾物的影響。
[0007] 本發(fā)明涉及用于咖啡因檢測的改性碳電極電化學傳感器的制備方法，其步驟如 下：
[0008] (1)Nafion改性電極的制備：將濃度為10?15% (w/v)的Nafion溶解到乙醇中攪 拌12?30min，制備成0· 5?1. 0% (w/v)的Nafion溶液，取5?10 μ LNafion溶液滴到玻 璃碳電極上在70?95°C下干燥3?5h，用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,將2? 5 μ L二甲基甲酰胺（DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳電極上，將電極干燥1?2h即可使用。
[0009] (2)聚3,4-乙烯二氧噻吩（PED0T)改性電極的制備：將3,4-乙烯二氧噻吩單體 溶解在0. 20?0. 35mol/L的聚苯乙烯磺酸鈉（NaPSS)中制備成0. 01?0. 04mol/L的單體 溶液，保持45?70°C恒溫條件直到單體完全溶解，在-0. 2?0. 5V的電勢范圍之間以60? 85mV/s的速率掃描15?30次進行電化學聚合，在電極表面形成一層高分子膜，聚合完成
【權利要求】
1. 用于咖啡因檢測的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下： (1) Nafion改性電極的制備：將濃度為10?15% (w/v)的Nafion溶解到乙醇中攪拌 12?30min，制備成0· 5?1. 0% (w/v)的Nafion溶液，取5?10 μ LNafion溶液滴到玻璃碳 電極上，70?95°C干燥3?5h，用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,將2?5 μ L二甲 基甲酰胺（DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳電極上，將電極干燥1?2h即可使用； (2) 3,4-乙烯二氧噻吩聚合物（PED0T)改性電極的制備：將3,4-乙烯二氧噻吩單體溶 解在0. 20?0. 35mol/L的聚苯乙烯磺酸鈉（NaPSS)中制備成0. 01?0. 04mol/L的單體溶 液，保持45?70°C恒溫條件直到單體完全溶解；在-0. 2?0. 5V的電勢范圍之間以60? 85mV/s的速率掃描15?30次，進行電化學聚合，在電極表面形成一層高分子膜，聚合完成 后，室溫干燥12?20h ; (3) 多壁碳納米管（MWCNT)改性電極的制備：多壁碳納米管溶解在硝酸溶液中攪拌 8?15h，多壁碳納米管與硝酸溶液的質量體積比（w/v，mg/mL)為1 :10?10 :1，濾出固體 樣品后用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,制備的活化多壁碳納米管在70?90°C下 干燥40?48h，得到功能化的多壁碳納米管；將殼聚糖溶解在1 % (w/v)的乙酸中攪拌3? 5h制備成2?4% (w/v)的殼聚糖溶液；功能化的多壁碳納米管分散到制備的殼聚糖溶液 中，將上述溶液超聲震蕩3?5h以保證形成均一的混合物，然后將上述溶液滴到玻璃碳電 極的表面后干燥12?18h后，形成多壁碳納米管改性的玻璃碳電極。
2. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1)所制備 Nafion 溶液濃度是 0.5% (w/v)。
3. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（2)所述NaPSS 濃度為〇. 30mol/L，制備成單體溶液濃度是0. 03mol/L。
4. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟⑵所述電化 學聚合條件為：在-〇. 2?0. 5V的電勢范圍之間以80mV/s的速率掃描25次。
5. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述多壁 碳納米管（MWCNT)與硝酸（ΗΝ03)溶液的質量體積比（ W/v，mg/mL)為8 :10。
6. 根據(jù)權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述的殼 聚糖溶液濃度為2% (w/v)。
【文檔編號】G01N27/30GK104101632SQ201410367200
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權日:2014年7月29日
【發(fā)明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術有限公司