本發明涉及食品領域。具體地，本發明涉及檢測樣品中目標物的預處理方法及檢測樣品中目標物的方法。更具體地，本發明涉及檢測樣品中目標物的預處理方法、檢測樣品中目標物的方法以及檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。

背景技術：

奶酪制品主要是指奶酪或者含有奶酪的一類乳制品。奶酪制品富含大量蛋白質、鈣、磷等人體所需的營養物，營養價值較高。

然而，目前對于奶酪制品的檢測方法仍有待改進。

技術實現要素：

本發明旨在至少在一定程度上解決現有技術中存在的技術問題至少之一。為此，本發明提出了檢測樣品中目標物的預處理方法、檢測樣品中目標物的方法以及檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。由此，根據本發明實施例的檢測樣品中目標物的預處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

需要說明的是，本發明是基于發明人的下列發現而完成的：

對奶酪制品進行檢測時，通常需要預先將奶酪制品進行溶解。但是，由于奶酪制品通常含有高脂肪高蛋白質且粘度較大，所以在水中很難完全溶解，即使是在沸水中煮沸也達不到完全溶解，為后續檢測帶來困難，降低了檢測結果的準確性。

有鑒于此，發明人經過大量實驗發現，預先將奶酪制品進行冷凍處理，破壞其結構，降低粘度。經冷凍處理后的產物具有較好的水溶性，便于后續檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種檢測樣品中目標物的預處理方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：將所述樣品進行冷凍處理，以便得到冷凍產物，其中，所述樣品為奶酪制品。發明人經過大量實驗發現，預先將奶酪制品進行冷凍處理，破壞其結構，降低粘度。經冷凍處理后的產物具有較好的水溶性，便于后續檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

根據本發明的實施例，上述檢測樣品中目標物的預處理方法還可以具有下列附加技術特征：

根據本發明的實施例，所述冷凍處理是將所述樣品在10分鐘內冷卻至-150～-200℃，并保持1～3小時。發明人發現，冷凍處理條件會影響奶酪制品的溶解性，若冷凍處理溫度過高或者時間過短，無法完全破壞其結構，使其仍具有較高的粘度，導致水溶性較差；若冷凍處理溫度過低或者時間過長，樣品內目標物過度升華，導致檢測的回收率偏低，準確性較低，也會增加檢測成本。發明人發現，冷凍處理是在-150～-200攝氏度下冷凍1～3小時，能夠使得奶酪制品急速升華失去水分，降低粘度，從而具有較佳的水溶性，且對待測目標物影響較小。由此，根據本發明的檢測樣品中目標物的預處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

根據本發明的實施例，所述冷凍處理是將所述樣品在10分鐘內冷卻至-180℃，并保持2小時。發明人發現，在此條件下能夠使得奶酪制品急速升華失去水分，降低粘度，從而具有較佳的水溶性，且對待測目標物影響較小。由此，根據本發明的檢測樣品中目標物的預處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

需要說明的是，本發明對于待測目標物不做嚴格限定，可以根據實際需要進行選擇。根據本發明的實施例，所述目標物選自硝酸鹽和亞硝酸鹽的至少之一。由此，根據本發明的檢測樣品中目標物的預處理方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于后期檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

在本發明的另一方面，本發明提出了一種檢測目標物的方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：按照前面所述檢測樣品中目標物的預處理方法對樣品進行預處理，以便得到預處理產物；以及對所述預處理產物中所述目標物進行檢測，以便確定所述目標物含量。由此，根據本發明的檢測目標物的方法能夠有效地提高奶酪制品的水溶性，以便于對目標物進行檢測，提高檢測結果的準確性，且操作簡便。

本領域技術人員能夠理解的是，前面針對檢測樣品中目標物的預處理方法所描述的特征和優點，同樣適用于該檢測目標物的方法，在此不再贅述。

在本發明的又一方面，本發明提出了一種檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法。根據本發明的實施例，所述包括：將所述奶酪制品在10分鐘內冷卻至-150～-200℃，并保持1～3小時，以便得到預處理產物；將所述預處理產物進行除蛋白質及脂肪處理，得到第一處理液；用鍍銅鎘粒對所述第一處理液進行還原處理，以便得到第二處理液；將所述第二處理液與磺胺和n-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽進行混合處理，以便得到第三處理液；以及對所述第三處理液進行吸光度檢測，并基于檢測結果確定所述奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量。由此，根據本發明實施例的檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法能夠準確地測定出硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，且操作簡便，準確性較高。

根據本發明的實施例，將所述奶酪制品在10分鐘內冷卻至-180℃，并保持2小時。由此，根據本發明實施例的檢測奶酪制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的方法能夠準確地測定出硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，且操作簡便，準確性較高。

本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。

具體實施方式

下面詳細描述本發明的實施例。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

下面將結合實施例對本發明的方案進行解釋。本領域技術人員將會理解，下面的實施例僅用于說明本發明，而不應視為限定本發明的范圍。實施例中未注明具體技術或條件的，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。

實施例1

在該實施例中，按照下列方法檢測奶酪中硝酸鹽含量：

(1)準確稱量10g奶酪樣品置于超低溫冷凍瓶內，連接好樣品口，開啟超低溫冷凍儀器，使冷凍瓶內奶酪在10分鐘內冷卻至-180℃，并保持2小時，得到冷凍產物。

(2)用110ml水分次將冷凍產物轉移至250ml三角瓶中，混勻。

(3)向三角瓶中按順序加入24ml硫酸鋅溶液(53.5g/100ml)、24ml亞鐵氰化鉀溶液(17.2g/100ml)和40ml緩沖溶液，加入時要邊加邊搖，每加完一種溶液都要充分搖勻。靜置15min～1h。然后用濾紙過濾，濾液用250ml錐形瓶收集。

(4)移取20ml濾液于100ml小燒杯中，加入5ml緩沖溶液(2mol/l鹽酸)，搖勻，倒入鎘柱頂部的貯液杯中，以小于6ml/min的流速過柱。洗提液(過柱后的液體)接入100ml容量瓶中。當貯液杯快要排空時，用15ml水沖洗小燒杯，再倒入貯液杯中。沖洗水流完后，再用15ml水重復一次。當第二次沖洗水快流盡時，將貯液杯裝滿水，以最大流速過柱。當容量瓶中的洗提液接近100ml時，取出容量瓶，用水定容，混勻。

(5)分別移取20ml洗提液和20ml濾液于100ml容量瓶中，加水至約60ml。在每個容量瓶中先加入6ml顯色液1(體積比為450：550的水-鹽酸溶液)，邊加邊混；再加入5ml顯色液2(5g/l的磺胺溶液)。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3(1g/l的n-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽溶液)，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內用538nm波長，以空白試驗液體為對照測定上述樣品溶液的吸光度。

(6)分別移取(或用滴定管放出)0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、16ml和20ml亞硝酸鈉標準溶液于9個100ml容量瓶中。在每個容量瓶中加水，使其體積約為60ml。在每個容量瓶中先加入6ml顯色液1，邊加邊混；再加入5ml顯色液2。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內，用538nm波長，以第一個溶液(不含亞硝酸鈉)為對照測定另外八個溶液的吸光度。將測得的吸光度對亞硝酸根質量濃度作圖。亞硝酸根的質量濃度可根據加入的亞硝酸鈉標準溶液的量計算出。亞硝酸根的質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標。亞硝酸根的質量濃度以μg/100ml表示。

硝酸鹽(以硝酸根計)含量計算公式如下：

x＝1.35×[100000×c2/(m×v2)-w(no2^-)]

式中：

x——樣品中硝酸根含量(mg/kg)；

c2——根據洗提液的吸光度，從標準曲線上讀取的亞硝酸根離子濃度，單位為微克每百毫升(μg/100ml)；

m——樣品的質量，單位為克(g)；

v2——所取洗提液的體積，單位為毫升(ml)；

w(no2^-)——根據下式計算出的亞硝酸根含量：

x＝20000×c1/(m×v1)

式中：

x——樣品中亞硝酸根含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c1——根據濾液的吸光度，從標準曲線上讀取的no2^-的濃度，單位為微克每百毫升(μg/100ml)；

m——樣品的質量，單位為克(g)；

v1——所取濾液的體積，單位為毫升(ml)。

實施例2測定回收率

在該實施例中，按照下列方法測定回收率：

(1)將不含硝酸鹽的奶酪樣品與硝酸鹽標準品進行混合，得到加標樣品，其中加標樣品中的硝酸鹽記作理論含量；

(2)按照實施例1的方法測定加標樣品中硝酸鹽含量，記作實際含量；

(3)基于下列公式計算回收率：

回收率(％)＝(實際含量-理論含量)×100％÷理論含量

結果如表1所示。可以看出，本發明的方法的回收率為85～110％，符合國家標準，說明本發明的檢測結果準確性較高。

表1回收率

對比例1

在該對比例中，按照實施例2的方法測定回收率，區別在于，實施例1中，使冷凍瓶內奶酪在10分鐘內冷卻至-120℃，并保持2小時。

結果如表2所示。可以看出，該方法的回收率偏低，檢測結果準確性較低。主要原因可能是在此溫度下奶酪并未完全破壞其結構，使其仍具有較高的粘度，導致水溶性較差，從而影響檢測結果準確性。

表2回收率

對比例2

在該對比例中，按照實施例2的方法測定回收率，區別在于，實施例1中，使冷凍瓶內奶酪在10分鐘內冷卻至-220℃，并保持2小時。

結果如表3所示。可以看出，該方法的回收率偏低，檢測結果準確性較低。主要原因可能是在此溫度下樣品內成分過度升華，導致檢測的回收率偏低，準確性較低。

表3回收率

在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。

盡管上面已經示出和描述了本發明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發明的限制，本領域的普通技術人員在本發明的范圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。