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一種測量一氧化碳透過率的裝置的制作方法

文檔序號:11197187閱讀:1029來源:國知局
一種測量一氧化碳透過率的裝置的制造方法

本發明涉及氣體透過率測試領域,特別是一種使用氬氣來校準質譜、能夠在測試中對質譜原位校準的一種測量一氧化碳透過率的裝置。



背景技術:

測量氣體透過率(gaspermeability)的現有方法中,如使用質譜測量氣體透過率的方法,其缺陷是,對一氧化碳透過率的測量值并不可靠,因為質譜的輸出信號是離子電流,需要進行校準,而現有技術中使用的質譜通常是用如氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體校準的,質譜對一氧化碳的靈敏度的數據不足,導致數據精度下降。另外,現有技術中通常使用的是質量流量計來測量通入氣體的量,精確度較低,在對于某些氣體透過率非常低的樣品的情況,比如一氧化碳氣體在某些工業用有機保護膜的透過情況,測試通常需要較長時間,因此會造成較大誤差,又由于一氧化碳分子的動態體積通常不同于化學性質較為穩定的氦氣、氮氣等氣體,這導致了質量流量計的測量有更大誤差,也導致數據精度下降,所述一種測量一氧化碳透過率的裝置能解決問題。



技術實現要素:

為了解決上述問題,本發明通過一個流導單元作為參考流導(referenceconductance),并使用氬氣來校準質譜,增加了測量的可靠性,能夠在測試中對質譜原位校準。

本發明所采用的技術方案是:

所述一種測量一氧化碳透過率的裝置,主要包括儲氣罐i、儲氣罐ii、氣壓計、閥i、閥ii、流導單元、傳樣腔、傳樣桿、氣動閥、高壓區域、樣品、樣品架、測試區域、質譜、測試腔、真空泵及氣管,所述高壓區域、樣品、樣品架、測試區域均位于所述測試腔內,所述樣品架安裝到測試腔時能夠將所述測試腔隔開為所述高壓區域和所述測試區域,所述樣品架中心具有貫穿的開口,當樣品架安裝到測試腔時,所述開口為所述高壓區域和所述測試區域之間唯一的氣路,所述測試區域外端安裝有所述質譜,所述質譜入口在所述測試區域內,所述樣品用真空膠粘于所述樣品架上位于所述高壓區域的一面,完全覆蓋所述樣品架中心的開口,所述傳樣腔通過所述氣動閥連接所述測試腔,所述傳樣腔具有所述傳樣桿、且能夠將所述樣品架在所述傳樣腔和測試腔之間傳輸,所述測試腔連接有所述真空泵;所述儲氣罐i中儲存了高純氬氣,所述儲氣罐ii中儲存了一氧化碳,所述儲氣罐i和儲氣罐ii出口處均具有閥門,所述儲氣罐i和儲氣罐ii通過氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計,然后經氣管分別連接氣路i和氣路ii,再氣管連接于所述測試腔的所述高壓區域,所述氣路i上依次連有所述閥ii、流導單元,所述氣路ii上具有所述閥i,所述質譜的輸出信號即離子電流對于氬氣的校準數據是已知的。

所述流導單元內部為具有多孔材料,在特定的溫度條件下某種氣體在通過所述流導單元時都有特定的分子流導,通過所述流導單元的分子流具有的特性是,分子流導在不同的氣壓條件下保持不變,分子流導與氣體分子質量的開方的倒數成正比,分子流導與溫度的開方成正比,所述高壓區域和所述測試區域內均安裝有殘余氣體分析儀,用于測量氣體分壓。

所述流導單元內部的多孔材料的孔徑0.5微米至1微米,所述質譜入口到樣品的距離為10毫米至50毫米;所述質譜入口為毛細管形狀、且長度5毫米至30毫米,內徑0.3毫米至1毫米;所述樣品架中心的開口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長1毫米至4毫米的正方形;所述樣品的厚度為200微米至2毫米;所述樣品架與測試腔的密封結構是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封。

利用所述一種測量一氧化碳透過率的裝置進行測量的方法步驟為:

一.開啟所述氣動閥,用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述傳樣腔,開啟所述閥i和閥ii,開啟所述真空泵對裝置抽真空;

二.關閉所述氣動閥,關閉閥i,打開儲氣罐i,使氬氣流經過流導單元后進入測試腔,開啟質譜,開始校準過程;

三.校準流導單元在不同溫度下對于氬氣的分子流導car2:通過逐步改變氬氣的溫度以逐步改變其通過流導單元的摩爾流量qar2,并同時記錄相應的質譜的離子電流,然后根據已知的質譜的對于氬氣的校準數據,來確定摩爾流量qar2與質譜數據中氬氣對應的峰值增量的關系曲線;

四.關閉儲氣罐i,開啟儲氣罐ii,保持閥ii開啟狀態,保持閥i關閉狀態,使一氧化碳經過所述流導單元后進入測試腔并最終進入所述質譜,通過逐步改變一氧化碳的溫度以逐步改變一氧化碳的摩爾流量qco,并同時記錄相應的質譜的離子電流,從而得到一氧化碳的摩爾流量qco與質譜的離子電流之間的關系曲線;

五.由步驟三中得到的摩爾流量qar2與質譜數據中氬氣對應的峰值增量的關系曲線,計算得到一氧化碳通過所述流導單元的摩爾流量其中car2是流導單元中氬氣分子流導,mar2和mco是氬氣和一氧化碳的分子量,pr是儲氣罐ii中的氣壓,r是氣體常數,t是步驟四中儲氣罐ii中的溫度,t0是步驟三中儲氣罐i中的溫度;

六.比較步驟四中測量得到的一氧化碳的摩爾流量qco與質譜的離子電流之間的關系曲線,將步驟四得到的測量值和步驟五得到的一氧化碳通過所述流導單元的摩爾流量計算值qco比較,得到不同溫度條件下測量值和計算值之間的比例關系,至此校準過程結束;

七.一氧化碳在樣品中的透過率測試,用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述測試腔,并將所述測試腔隔開為所述高壓區域和所述測試區域,關閉氣動閥,開啟所述儲氣罐ii,開啟所述閥i,記錄相應的質譜的離子電流,并按照步驟六中得到的測量值和計算值之間的比例關系,對一氧化碳通過所述流導單元的摩爾流量進行校準,得到校準后的所述流導單元的摩爾流量;

八.根據步驟七中得到的校準后的所述流導單元的摩爾流量計算一氧化碳的透過率其中a為樣品在氣路中部分的面積。

本發明的有益效果是:

本發明通過一個流導單元作為參考流導(referenceconductance),并使用氬氣來校準質譜,增加了測量的可靠性,能夠在測試中對質譜原位校準,使用氬氣來校準質譜、能夠在測試中對質譜原位校準。

附圖說明

下面結合本發明的圖形進一步說明:

圖1是本發明示意圖。

圖中,1.儲氣罐i,2.儲氣罐ii,3.氣壓計,4.閥i,5.閥ii,6.流導單元,7.傳樣腔,8.傳樣桿,9.氣動閥,10.高壓區域,11.樣品,12.樣品架,13.測試區域,14.質譜,15.測試腔,16.真空泵。

具體實施方式

如圖1是本發明示意圖,主要包括儲氣罐i1、儲氣罐ii2、氣壓計3、閥i4、閥ii5、流導單元6、傳樣腔7、傳樣桿8、氣動閥9、高壓區域10、樣品11、樣品架12、測試區域13、質譜14、測試腔15、真空泵16及氣管,所述高壓區域10、樣品11、樣品架12、測試區域13均位于所述測試腔15內,所述樣品架12安裝到測試腔15時能夠將所述測試腔15隔開為所述高壓區域10和所述測試區域13,所述樣品架12中心具有貫穿的開口,當樣品架12安裝到測試腔15時,所述開口為所述高壓區域10和所述測試區域13之間唯一的氣路,所述測試區域13外端安裝有所述質譜14,所述質譜14入口在所述測試區域13內,所述樣品11用真空膠粘于所述樣品架12上位于所述高壓區域10的一面,完全覆蓋所述樣品架12中心的開口,所述傳樣腔7通過所述氣動閥9連接所述測試腔15,所述傳樣腔7具有所述傳樣桿8、且能夠將所述樣品架12在所述傳樣腔7和測試腔15之間傳輸,所述測試腔15連接有所述真空泵16;所述儲氣罐i1中儲存了高純氬氣,所述儲氣罐ii2中儲存了一氧化碳,所述儲氣罐i1和儲氣罐ii2出口處均具有閥門,所述儲氣罐i1和儲氣罐ii2通過氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計3,然后經氣管分別連接氣路i和氣路ii,再氣管連接于所述測試腔15的所述高壓區域10,所述氣路i上依次連有所述閥ii5、流導單元6,所述氣路ii上具有所述閥i4,所述質譜14的輸出信號即離子電流對于氬氣的校準數據是已知的。

所述流導單元6內部為具有多孔材料,在特定的溫度條件下某種氣體在通過所述流導單元時都有特定的分子流導,通過所述流導單元6的分子流具有的特性是,分子流導在不同的氣壓條件下保持不變,分子流導與氣體分子質量的開方的倒數成正比,分子流導與溫度的開方成正比,所述高壓區域10和所述測試區域13內均安裝有殘余氣體分析儀,用于測量氣體分壓。

所述流導單元6內部的多孔材料的孔徑0.5微米至1微米,所述質譜14入口到樣品11的距離為10毫米至50毫米;所述質譜14入口為毛細管形狀、且長度5毫米至30毫米,內徑0.3毫米至1毫米;所述樣品架12中心的開口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長1毫米至4毫米的正方形;所述樣品11的厚度為200微米至2毫米;所述樣品架12與測試腔15的密封結構是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封。

本發明使用一個流導單元通過變溫來調節氬氣摩爾流量的方法來校準質譜,能夠對質譜原位校準,提高了校準的精度,并使得一氧化碳透過率測量能夠一次性完成,既節省了時間又減少了干擾因素從而增加了一氧化碳透過率測量的可靠性。

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