本申請屬于氣體檢測領域,尤其涉及一種氟氣含量的測試方法。
背景技術:
1、氟氣,作為一種關鍵性化學元素,在集成電路制造的精密工藝與核材料生產的前沿領域中發揮著不可或缺的作用。其含量的精準控制直接關聯著這些高科技應用的性能與成效。然而,鑒于氟氣極強的氧化特性,傳統檢測手段如可調諧二極管激光吸收光譜技術和紅外光譜技術等,均面臨無法直接且定量測定氟氣含量的技術瓶頸。
2、當前,業界普遍采用的傳統轉化-氣相色譜分析法,雖為氟氣檢測提供了一種可行路徑,但該方法流程復雜且存在局限性。它要求先對氟氣進行轉化處理,將其轉化為氯氣作為間接測量對象,隨后通過色譜柱的精細分離與熱導檢測器進行含量分析,從而推算出氟氣的濃度。這一過程中,不僅步驟繁多,且受限于轉化效率的不確定性和熱導檢測技術的靈敏度限制,可能導致測量結果的偏差與誤差。
3、鑒于上述挑戰,研發一種能夠實現氟氣含量準確、快速且安全定量檢測的新方法,對于提升相關行業的產品質量、生產效率及安全性具有重大的現實意義和迫切需求。這不僅是對現有檢測技術的革新與超越,更是推動科技進步與產業升級的重要驅動力。
技術實現思路
1、本申請實施例提供一種氟氣含量的測試方法,能夠快速且準確地檢測氟氣的含量。
2、第一個方面,本申請實施例提供一種氟氣含量的測試方法,包括:將多個含氟氣氣體的混合氣體樣本利用激發光源照射,獲得含氟氣氣體的混合氣體樣本產生的拉曼散射光,將拉曼散射光輸入光電轉化裝置中得到多個含氟氣氣體的混合氣體樣本的拉曼信號強度;將多個含氟氣氣體的混合氣體樣本的濃度和所對應的拉曼信號強度建立映射關系,形成數據模型;將待測氣體利用激發光源照射,得到待測氣體中氟氣產生的拉曼散射光,將拉曼散射光輸入光電轉化裝置中得到待測氣體中氟氣的拉曼信號強度,再輸入數據模型,得到待測氣體中的氟氣濃度。
3、在本申請的任意實施例中,拉曼散射光通過采集裝置獲得。
4、在本申請的任意實施例中,數據模型包括標準曲線或化學計量比。
5、在本申請的任意實施例中,數據模型包括標準曲線,測試方法包括:將多個含氟氣氣體的混合氣體樣本利用激發光源照射,獲得含氟氣氣體的混合氣體樣本產生的拉曼散射光,將拉曼散射光輸入光電轉化裝置中得到多個含氟氣氣體的混合氣體樣本的拉曼信號強度;將多個含氟氣氣體的混合氣體樣本的濃度作為橫坐標,所對應的拉曼信號強度作為縱坐標,得到多個標準點,對多個標準點所組成的曲線進行擬合,得到標準曲線;將待測氣體利用激發光源照射,得到待測氣體中氟氣產生的拉曼散射光,將拉曼散射光輸入光電轉化裝置中得到待測氣體中氟氣的拉曼信號強度,再輸入標準曲線中,得到待測氣體中的氟氣濃度。
6、在本申請的任意實施例中,數據模型包括化學計量比,測試方法包括:將多個含氟氣氣體的混合氣體樣本利用激發光源照射,獲得混合氣體產生的拉曼散射光,將拉曼散射光輸入光電轉化裝置中得到多個混合氣體的拉曼信號強度,拉曼信號強度記為其體積濃度記為ci,其中,i表示第i次測量混合氣體的各組分體積濃度;
7、根據朗伯-比爾定律,拉曼光譜的信號強度和所對應的體積濃度成正比例關系,建立算法模型,其關系如下:
8、
9、式中,rn表示第n種純凈物氣體的拉曼信號強度,n表示該混合氣體樣本中已知拉曼信號強度的純凈物氣體的數量;f表示未知干擾物的拉曼信號強度;e為誤差值,服從零均等方差正態分布,其中表示第i次測量的混合氣體,第j種純凈物氣體的體積濃度;
10、在按照上述方法進行混合氣體光譜采集后,通過以下方法進行氟氣定量分析:
11、方法一:
12、step?1.1:對拉曼光譜進行平滑操作,將平滑濾波后的混合氣體光譜,記作
13、step?1.2:對平滑濾波拉曼光譜數據進行歸一化操作,記作
14、
15、step?1.3:選取中合適的拉曼偏移對應的波數建立標準曲線,其中表示中的某一列數據;
16、
17、求解常數k,b即可建立標準曲線,式中,l表示第1種純凈物氣體為氟氣純凈物;
18、step?1.4:采集待測氣體runknown的拉曼光譜,按照step?1.1~step?1.3進行數據處理,并獲取對應波數的按照公式(3)計算,得到待測氣體的濃度;或,
19、方法二:
20、step?2.1:對混合氣體光譜進行平滑處理;
21、step?2.2:再對平滑處理后的光譜進行校正,step?2.1~step?2.2操作記為f;
22、step?2.3:再光譜進行波長選擇,記作s;
23、step?2.4:在完成波長選擇后,進行多元校正,得到濃度cl與光譜的預測模型,并將模型記作m;
24、cl=m(s(f(rmix)))?????(5)
25、step?2.5:采集待測氣體runknown的拉曼光譜,按照公式(5)計算,得到待測氣體的濃度。
26、在本申請的任意實施例中,在激發光源與測量氣體之間還設有復合基材,復合基材包括基材和涂覆于基材至少一個表面的涂層;基材包括表面含有氧化膜的石英,涂層包括含氟涂層,含氟涂層包括含氟聚氨酯涂層和含氟聚烯烴涂層中的至少一種;其中,氧化膜的厚度為10~1000nm,涂層的厚度為100~1000nm。
27、在本申請的任意實施例中,在采集裝置與測量氣體之間還設有復合基材,復合基材包括基材和涂覆于基材至少一個表面的涂層;基材包括表面含有氧化膜的石英,涂層包括含氟涂層,含氟涂層包括含氟聚氨酯涂層和含氟聚烯烴涂層中的至少一種;其中,氧化膜的厚度為10~1000nm,涂層的厚度為100~1000nm。
28、在本申請的任意實施例中,氧化膜的厚度為500~1000nm,涂層的厚度為500~1000nm。
29、在本申請的任意實施例中,含氟聚氨酯涂層包括全氟聚氨酯涂層。
30、在本申請的任意實施例中,含氟聚烯烴涂層包括特氟隆涂層。
31、在本申請的任意實施例中,復合基材在500~1000nm波長下的透過率為80%~99%。
32、在本申請的任意實施例中,復合基材在20%氟氣下的腐蝕率小于0.01mm/a。
33、本申請實施例的氟氣含量的測試方法,能夠通過拉曼光譜檢測標準氣體的濃度,以獲得拉曼信號強度與氣體濃度一一對應的關系,利用該映射關系建立數據模型,再通過測試未知氣體的拉曼強度,代入數據模型后,準確且快速推算得到未知氣體的濃度。
1.一種氟氣含量的測試方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的測試方法,其特征在于,所述拉曼散射光通過采集裝置獲得。
3.根據權利要求1所述的測試方法,其特征在于,所述數據模型包括標準曲線或化學計量比。
4.根據權利要求3所述的測試方法,其特征在于,所述數據模型包括標準曲線,所述測試方法包括:
5.根據權利要求1所述的測試方法,其特征在于,所述數據模型包括化學計量比,所述測試方法包括:
6.根據權利要求2所述的測試方法,其特征在于,在所述激發光源與測量氣體之間還設有復合基材,所述復合基材包括基材和涂覆于所述基材至少一個表面的涂層;
7.根據權利要求6所述的測試方法,其特征在于,所述氧化膜的厚度為500~1000nm,所述涂層的厚度為500~1000nm。
8.根據權利要求6所述的測試方法,其特征在于,所述含氟聚氨酯涂層包括全氟聚氨酯涂層;和/或,
9.根據權利要求6所述的測試方法,其特征在于,所述復合基材在500~1000nm波長下的透過率為80%~99%。
10.根據權利要求6所述的測試方法,其特征在于,所述復合基材在20%氟氣下的腐蝕率小于0.01mm/a。