本發(fā)明涉及化工，具體為一種四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量方法。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)上制取ticl4的主要方法有沸騰氯化法與熔鹽氯化法兩種，兩種氯化方法中都有未反應(yīng)細(xì)粒物料會(huì)隨煙氣排出爐外，通過(guò)收塵器收集下來(lái)，收集下來(lái)的渣主要包括細(xì)顆粒的高鈦渣、石油焦以及高沸點(diǎn)的金屬氯化物等，主要采用打漿的方法進(jìn)行處理，打漿過(guò)后通過(guò)壓濾進(jìn)行分離，分離出濾液和收塵渣，濾液通過(guò)中和反應(yīng)，金屬氯化物生成的氫氧化物沉淀再經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)分離出來(lái)形成氫氧化物渣，拉至渣場(chǎng)進(jìn)行堆存，濾液經(jīng)過(guò)mvr進(jìn)行處理，收塵渣通常采用浮選+重選的方法進(jìn)行回收，浮選進(jìn)行選焦，重選進(jìn)行選鈦，分離出來(lái)的鈦和焦又回用到生產(chǎn)。

2、四氯化鈦收塵渣的日常檢測(cè)方法是將收塵渣樣品加入纖維素粉壓制成型后，放入x-射線熒光光譜儀進(jìn)行分析，該方法只能定性分析，看趨勢(shì)情況，不能準(zhǔn)確的定量分析，在進(jìn)行后續(xù)回收再利用的過(guò)程中，往往需要知道其真實(shí)的成分含量，便于計(jì)算產(chǎn)率、回收率等指標(biāo)，因此精確測(cè)量各種指標(biāo)就顯得格外重要；其次在測(cè)量四氯化鈦收塵渣tio2的過(guò)程中，需要高溫將其熔融，但是由于收塵渣中存在大量的碳，在熔融的過(guò)程中，會(huì)釋放出大量的熱，造成噴濺或者坩堝的損壞，噴濺會(huì)造成測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確，坩堝的損壞會(huì)降低測(cè)樣效率，浪費(fèi)人工成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量方法，包括操作平臺(tái)、放置于所述操作平臺(tái)上表面右側(cè)的烘干箱以及放置于所述操作平臺(tái)下側(cè)右端的馬弗爐，包括以下步驟：

3、s1、首先，工作人員將收集好的四氯化鈦收塵渣放置到收集機(jī)構(gòu)中的內(nèi)過(guò)濾筒內(nèi)部，隨后取下內(nèi)過(guò)濾筒放置于水槽內(nèi)，封堵好下水口，通過(guò)水龍頭對(duì)下內(nèi)過(guò)濾筒內(nèi)的四氯化鈦收塵渣水洗，同時(shí)在滿足液固比要求后，在水槽內(nèi)反復(fù)進(jìn)行攪拌清洗；

4、s2、水洗后的內(nèi)過(guò)濾筒插回到外筒內(nèi)部，并將限位插桿對(duì)準(zhǔn)輔助孔放置，隨后將收集機(jī)構(gòu)整體放置烘干箱內(nèi)部支撐平臺(tái)上開(kāi)設(shè)的放置孔內(nèi)部，并確保限位插桿對(duì)準(zhǔn)限位孔，同時(shí)將濾液收集過(guò)濾出來(lái)，將濾餅進(jìn)行烘干，烘干后研磨使其全部分散；

5、s3、放置好后，關(guān)上箱門(mén)，啟動(dòng)烘干箱內(nèi)的電加熱片件烘干，烘干完成后，啟動(dòng)并控制氣缸伸長(zhǎng)，將破碎刀片以及轉(zhuǎn)動(dòng)桿送入內(nèi)過(guò)濾筒內(nèi)部，直至封閉板接觸到內(nèi)支撐環(huán)，啟動(dòng)電機(jī)進(jìn)行破碎，使其全部通過(guò)內(nèi)過(guò)濾筒；

6、s4、將研磨好的濾餅樣品和破碎樣品充分混勻，隨后對(duì)其進(jìn)行縮分，縮分至10到20g，縮分后的樣品裝入自封袋等待分析；

7、s5、將瓷坩堝置于850℃±10℃的馬弗爐中灼燒1個(gè)小時(shí)取出，置于干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量，精確至0.0001g，重復(fù)灼燒，稱(chēng)量至恒重，稱(chēng)取m1試樣，精確至0.0001g，置于已恒重的瓷坩堝中，蓋上蓋子，稱(chēng)量質(zhì)量為m2，精確至0.001g，然后將瓷坩堝放入900℃±10℃的馬弗爐中灼燒15min，取出，再將瓷坩堝放在干燥器中冷卻30min后稱(chēng)量m3，精確至0.0001g，平行測(cè)定兩次，取平均值，得出揮發(fā)分的量；

8、計(jì)算過(guò)程：

9、試樣的原始重量m1

10、灼燒前瓷坩堝及蓋和試樣的質(zhì)量m2

11、灼燒后瓷坩堝及蓋和殘余物的質(zhì)量m3

12、揮發(fā)分＝m3-m2

13、揮發(fā)分占比＝(m3-m2)/m1；

14、s6、稱(chēng)取m4試樣放入坩堝中，加入助溶劑蓋住試樣，利用高頻紅外碳硫儀，選擇合適的測(cè)碳標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定，數(shù)據(jù)直接在儀器上進(jìn)行讀取，平行測(cè)定兩次，取平均值，得出碳的含量；

15、s7、將瓷方舟置于850℃±10℃的馬弗爐中灼燒1個(gè)小時(shí)取出，置于干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量，精確至0.0001g，重復(fù)灼燒，稱(chēng)量至恒重，稱(chēng)取m5試樣，精確至0.0001g，置于已經(jīng)恒重的瓷方舟中，均勻鋪開(kāi)，稱(chēng)量總質(zhì)量為m6，精確至0.0001g，再將其放入到馬弗爐中，在850℃±10℃灼燒，直至全部化灰，取出置于干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量質(zhì)量為m7，精確至0.0001g，平行測(cè)定兩次，取平均值，得出灰分的量；

16、計(jì)算過(guò)程：

17、試樣的原始質(zhì)量m5

18、瓷方舟的質(zhì)量m6

19、灼燒后瓷方舟和殘余物的質(zhì)量m7

20、灰分的質(zhì)量＝m7-m6

21、灰分占比＝(m7-m6)/m5；

22、s8、在剛玉坩堝底部加入3g過(guò)氧化鈉，稱(chēng)取m8灰分放在過(guò)氧化鈉上，同時(shí)上面再次覆蓋3g過(guò)氧化鈉，保證過(guò)氧化鈉完全覆蓋住試樣，將剛玉坩堝放入到馬弗爐中，分別設(shè)置升溫時(shí)間15分鐘、升溫溫度650℃以及保溫時(shí)間10min，熔融好后取出冷卻，冷卻至室溫，擦凈坩堝外壁，將試樣完全浸出，緩慢加入60ml配比為1比1的鹽酸、40ml配比為1比1的硫酸、0.1g鐵粉、6顆鋁粒，待溶液反應(yīng)呈深灰色，加入20ml飽和硫酸銨溶液，蓋上蓋氏漏斗，在蓋氏漏斗加入飽和碳酸氫鈉，待鋁粒完全溶解，至溶液冒大氣泡，取出冷卻，同時(shí)注意蓋氏漏斗中的碳酸氫鈉飽和溶液不能出現(xiàn)抽空狀況，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加入碳酸氫鈉飽和溶液，標(biāo)定，取下蓋氏漏斗，向錐形瓶中迅速加入10ml硫氰酸銨溶液300g/l，立即利用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈穩(wěn)定橙紅色即為終點(diǎn)，同行做空白樣和平行樣，平行樣結(jié)果取平均值，根據(jù)試樣消耗的硫酸鐵銨溶液減去空白消耗的硫酸鐵銨溶液量計(jì)算出鈦的含量，同時(shí)根據(jù)鈦在灰分中的含量反推出在收塵渣中的含量；

23、計(jì)算過(guò)程：

24、tio2％(灰分)＝m*c1*(v1-v0)/(m8*1000)*100％

25、tio2％(收塵渣)＝tio2％(灰分)*(m7-m6)/m5

26、c1——硫酸鐵銨溶液物質(zhì)的量濃度，mol/l

27、v1——滴定試液所消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

28、v0——滴定空白試樣所消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

29、m8——灰分重量，g

30、m——二氧化鈦摩爾質(zhì)量，79.9g/mol；

31、s9、配置si、al、ca、mg、mn各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，上icp繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，稱(chēng)取0.3g四硼酸鈉、0.9g無(wú)水碳酸鈉、m9待測(cè)灰分試樣于鉑金坩堝中，在鉑金坩堝內(nèi)將試劑與試樣混合均勻，放入馬弗爐，程序升溫至920℃，保溫10min，取出，稍冷，再將混合試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，用煮沸的1比1鹽酸溶液浸出樣品，直至溶液清亮，將鉑金坩堝用蒸餾水洗凈取出，將浸出溶液轉(zhuǎn)移至100ml比色管中定容，上icp測(cè)定，依據(jù)各元素峰的強(qiáng)度得到各元素的含量，隨同空白試驗(yàn)，直接選取儀器上的結(jié)果，計(jì)算得出微量元素單質(zhì)在灰分中的含量，換算成氧化物百分含量，同時(shí)根據(jù)各氧化物在灰分中的含量反推出在收塵渣中的含量；

32、計(jì)算過(guò)程：

33、w＝c2*100*10-6/m9*100％

34、各氧化物在灰分中的含量：各微量元素單質(zhì)在灰分中百分含量*該氧化物分子量/該單質(zhì)摩爾質(zhì)量

35、xsio2％(灰分)＝wsio2×2.1392

36、xal2o3％(灰分)＝wal2o3×1.8895

37、xcao％(灰分)＝wcao×1.3992

38、xmgo％(灰分)＝wmgo×1.6582

39、xmno％(灰分)＝wmno×1.2912

40、xcr2o3％(灰分)＝wcr2o3×1.4615

41、各氧化物在在收塵渣中的含量：各氧化物在灰分中百分含量*灰分在收塵渣中占比

42、ysio2％(收塵渣)＝xsio2％(灰分)*(m7-m6)/m5

43、yal2o3％(收塵渣)＝xal2o3％(灰分)*(m7-m6)/m5

44、ycao％(收塵渣)＝xcao％(灰分)*(m7-m6)/m5

45、ymgo％(收塵渣)＝xmgo％(灰分)*(m7-m6)/m5

46、ymno％(收塵渣)＝xmno％(灰分)*(m7-m6)/m5

47、ycr2o3％(收塵渣)＝xcr2o3％(收塵渣)*(m7-m6)/m5

48、式中：

49、c2——各元素在icp測(cè)定的數(shù)值，μg/ml

50、m9——試樣的質(zhì)量，g

51、w——各微量元素單質(zhì)在灰分中百分含量，％

52、x——各氧化物在灰分中百分含量，％

53、y——各氧化物在收塵渣中百分含量；

54、上述步驟采用操作平臺(tái)、馬弗爐和烘干箱配合完成對(duì)四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量；

55、所述操作平臺(tái)下表面四角位置焊接有支撐腳，所述操作平臺(tái)上表面左側(cè)設(shè)置有水槽，所述水槽左側(cè)設(shè)置有水龍頭，所述操作平臺(tái)上表面中間位置設(shè)置有操作臺(tái)；

56、所述烘干箱包括箱體、安裝于所述箱體內(nèi)部下側(cè)表面的電加熱片以及固定安裝于所述箱體內(nèi)部中間位置的支撐平臺(tái)，所述支撐平臺(tái)內(nèi)放置有收集機(jī)構(gòu)，所述箱體內(nèi)部上側(cè)壁固定安裝有升降機(jī)構(gòu)；

57、所述支撐平臺(tái)上表面中間位置開(kāi)設(shè)有放置孔，所述放置孔上端左右兩側(cè)的所述支撐平臺(tái)上表面上均開(kāi)設(shè)有限位孔。

58、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述收集機(jī)構(gòu)包括外筒以及焊接于所述外筒頂端的外支撐環(huán)，所述外支撐環(huán)上表面兩側(cè)開(kāi)設(shè)有輔助孔，所述外筒內(nèi)設(shè)置有內(nèi)過(guò)濾筒，所述內(nèi)過(guò)濾筒頂端焊接有內(nèi)支撐環(huán)，所述內(nèi)支撐環(huán)下表面左右兩側(cè)均焊接有限位插桿。

59、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述升降機(jī)構(gòu)包括封閉板、安裝于所述封閉板上表面中間位置的電機(jī)以及安裝于所述封閉板上表面左右兩側(cè)的兩個(gè)氣缸，所述封閉板下表面轉(zhuǎn)動(dòng)連接有轉(zhuǎn)動(dòng)桿，所述轉(zhuǎn)動(dòng)桿側(cè)表面焊接有若干破碎刀片。

60、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述內(nèi)過(guò)濾筒的目數(shù)為200目，所述外筒為封閉筒。

61、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述水槽下端開(kāi)設(shè)有按需封閉的排水口，水洗液固比為3:1或者4:1，所述烘干箱烘干溫度為105℃～115℃，所使用的縮分法為堆錐四分法或方格法。

62、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，測(cè)量揮發(fā)分時(shí)，將瓷坩堝放入所述馬弗爐后，所述馬弗爐內(nèi)部溫度在3分鐘之內(nèi)必須恢復(fù)至900℃±10℃，否則實(shí)驗(yàn)結(jié)果作廢，測(cè)量碳含量時(shí)的樣品質(zhì)量m4g在0.1500g至0.2000g之間。

63、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，在測(cè)量tio2熔融灰分時(shí)，采用過(guò)氧化鈉或采用焦硫酸鉀，在進(jìn)行試樣分析時(shí)，如果試樣過(guò)重，為避免測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)，分液稀釋后進(jìn)行測(cè)量。

64、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，在進(jìn)行灰分分析時(shí)，灼燒時(shí)間根據(jù)化灰情況決定，必須保證試樣全部化灰，測(cè)量微量元素含量時(shí)采用icp的方法進(jìn)行分析或采用x-射線熒光光譜儀進(jìn)行分析。

65、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，微量元素的分子質(zhì)量采用元素周期表上分子質(zhì)量，精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

66、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述操作臺(tái)上表面放置有用于稱(chēng)量的電子秤，用于拿取坩堝的坩堝鉗輔助工具。

67、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

68、1、該四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量方法，通過(guò)對(duì)四氯化鈦收塵渣的分析，能夠精確地知道四氯化鈦收塵渣內(nèi)各個(gè)組分的真實(shí)含量，為后續(xù)的回收利用提供指標(biāo)依據(jù)。

69、2、該四氯化鈦收塵渣的精確測(cè)量方法，根據(jù)灰分在收塵渣中的占比反推出tio2和微量元素含量在收塵渣中的含量，能夠防止在熔融過(guò)程中，由于碳含量較大導(dǎo)致的噴濺或坩堝損壞，測(cè)量不準(zhǔn)、重復(fù)做樣的情況。