本發(fā)明屬于表征分析，具體是一種測定x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)濺射薄膜速率的方法。

背景技術：

1、x射線光電子能譜儀(xps)是一種高分辨率的表面分析技術，xps通過x射線來照射樣品表面，提供有關樣品表面元素組成、化學狀態(tài)和化學環(huán)境的詳細信息。由于其高靈敏度和精確度，xps在材料科學、化學、物理學等領域有廣泛應用。x射線的能量將樣品表面的內層電子激發(fā)出來，當x射線照射到樣品表面時，內層電子吸收了x射線的能量，并被釋放到真空中，這一過程稱為光電效應，釋放出來的電子稱為光電子。光電子會被引導到一個能量分析器中。能量分析器通過測量這些光電子的動能來確定它們的原始束縛能。常見的能量分析器有圓形晶體能量分析器(cma)和磁角分析器(mca)。經過能量分析器后，光電子被檢測器記錄。信號強度與光電子的束縛能量對應，構成了一個能譜圖，通過這個譜圖，可以得到不同元素及其化學狀態(tài)的特征峰，譜圖中每個峰對應于不同的元素和它們的化學環(huán)境；通過分析峰的位置和形狀，可以確定樣品表面元素的組成、化學狀態(tài)、結合能等信息。通過逐層刻蝕樣品表面并重復進行xps測量，可以獲得樣品的深度剖面信息，這使得xps不僅能夠分析表面信息，還能提供一定的深度信息。

2、x射線光電子能譜的深度剖析是一種利用濺射技術結合光電子能譜進行材料表面及亞表層化學成分分析的方法。它廣泛應用于薄膜、涂層及復合材料的研究中。在特定區(qū)域進行xps的深度分析時，可以通過調節(jié)刻蝕的參數(shù)來控制濺射深度和區(qū)域，以便在xps分析中準確選擇和分析感興趣的區(qū)域。但不同材料的濺射速率不同，樣品硬度、化學鍵強度、原子質量、晶體結構等都會影響濺射速率。濺射速率是指單位時間內材料被濺射掉的厚度(通常以納米/秒為單位)，它由濺射離子束的能量、樣品的原子密度和材料鍵能決定。濺射速率依賴于材料密度和成分，速率的不確定性會影響深度定量精度。所以xps儀器給出的參考速率存在較大誤差，不能以此判斷樣品膜層的深度信息，只能起到參考作用。

技術實現(xiàn)思路

1、為提高x射線光電子能譜對薄膜深度剖析時，濺射速率測定的準確性，本發(fā)明提供了一種測定x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)濺射薄膜速率的方法。

2、技術方案：一種測定x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)濺射薄膜速率的方法,包括如下步驟：

3、步驟一、采用橢圓偏振光譜儀對薄膜樣品進行測量，建立擬合模型，對圓偏振光譜儀測量的數(shù)據(jù)進行擬合，獲得薄膜樣品的膜層厚度信息；所述薄膜樣品包括基底和基底上的膜層；所述基底為硅基底；

4、步驟二、采用聚焦離子束系統(tǒng)對薄膜進行分析，獲得薄膜樣品的膜層厚度信息；

5、步驟三、采用x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)，對薄膜樣品進行深度解剖測試，記錄膜層的濺射時間；

6、步驟四、根據(jù)橢圓偏振光譜儀和聚焦離子束系統(tǒng)獲得的膜層厚度信息以及x射線表面分析系統(tǒng)測得的膜層濺射時間，建立x射線表面分析系統(tǒng)對薄膜的濺射速率函數(shù)模型。

7、進一步的，步驟一的具體步驟如下：

8、將樣品放置在橢圓偏振光譜儀的樣品臺中心后進行調平使得儀器收集到的信號量最大；設置測試參數(shù)，設置完成后開始測試；

9、建立擬合模型，選擇spectroscopic?model模型，將樣品的材料導入到模型中，將橢圓偏振光譜儀測得的數(shù)據(jù)拖入模型中，設置擬合參數(shù)，參數(shù)設置完成后進行擬合獲得擬合曲線，得到樣品的膜層厚度信息。

10、進一步的，步驟二的具體步驟如下：

11、將樣品進行清洗后，固定在聚焦離子束樣品臺上，送入聚焦離子束系統(tǒng)的儀器腔室進行抽真空；

12、將樣品聚焦清楚后獲得實際的樣品高度，進行nav-cam拍照，獲得樣品在儀器腔室的位置信息；

13、對樣品待測區(qū)域進行電子束下的鉑沉積以保護樣品表面信息；

14、將樣品臺旋轉至52°，在離子束下找到電子束下鉑沉積的區(qū)域，然后在該區(qū)域上進行離子束下的鉑沉積；

15、設計切割區(qū)域，在沉積的鉑半寬處進行離子束切割；

16、切割完成后在電子束下進行觀察橫截面，調整倍率、束流參數(shù)顯示膜層的上下邊界；橫截面上，第一層為沉積的鉑，第二層為所需測量的膜層，第三層為基底；記錄從膜層上表面到下表面的垂直距離，從而獲得樣品的膜層厚信息。

17、進一步的，步驟三的具體步驟如下：

18、將樣品粘在x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)的樣品托上，放入樣品倉，并將樣品倉抽真空；

19、真空抽完之后，將樣品傳送至分析室里，開始設置測試實驗樹；

20、實驗樹設置完成后，開始濺射測試；

21、觀察未進行濺射時測得的樣品的全譜和精細譜，獲取膜層中特有元素和其峰值；當膜層中特有元素的峰值在精細譜中出現(xiàn)時，確定膜層濺射的開始時間；

22、繼續(xù)往深處濺射，當膜層中特有元素在全譜中的峰消失且在精細譜中的峰值改變時，停止濺射，并記錄濺射時間。

23、進一步的，步驟四的具體步驟如下：

24、濺射速率函數(shù)模型的表達式如下：

25、

26、式中，d為測得的膜層厚度，若在步驟一和步驟二測得的膜厚數(shù)據(jù)相近，測量誤差范圍在±10nm內，取兩組數(shù)據(jù)的均值，否側，重新進行步驟一和步驟二的測試；t為步驟三測定的濺射時間；v表示濺射速率。

27、有益效果：

28、1)本發(fā)明綜合利用多種技術手段，先通過橢圓偏振光譜儀和聚焦離子束(fib)系統(tǒng)對薄膜樣品進行詳細的膜層信息獲取，再進一步使用x射線光電子能譜(xps)表面分析系統(tǒng)對膜層進行逐層濺射分析。通過這種綜合方法，顯著提升了實驗結果的精確性和可靠性，為材料表界面研究提供了更為完善的技術方案。

29、橢圓偏振光譜儀用于無損測量薄膜的厚度和光學常數(shù)，從整體上提供精確的膜層參數(shù)，而聚焦離子束系統(tǒng)通過橫截面切割和高分辨觀測，驗證膜層的實際厚度，為后續(xù)分析提供準確的參考依據(jù)。在此基礎上，通過xps逐層濺射的化學成分分析，能夠獲得不同深度的元素分布和化學狀態(tài)數(shù)據(jù)。最終，將三種技術獲取的實驗數(shù)據(jù)結合起來，構建數(shù)學模型，不僅能夠精確描述薄膜的特性，還可以進一步推導出xps儀器在濺射過程中對該薄膜的具體濺射速率。

30、2)本發(fā)明通過結合橢圓偏振光譜儀和聚焦離子束系統(tǒng)測量膜厚的技術，能夠綜合光學測量的非破壞性和高效性，以及聚焦離子束的高分辨率與直接觀測的特點，實現(xiàn)兩種技術方法的優(yōu)勢互補，從而提高測量的準確性、全面性和可靠性，為材料研究和工業(yè)應用提供了更全面的解決方案。

31、3)本發(fā)明不僅可以精確獲取薄膜的厚度信息，還能同時解析薄膜的元素分布和化學狀態(tài)，特別適用于納米級薄膜及多層結構的分析。其高靈敏度、高深度分辨率和非接觸式的測量方式，使其能夠有效評估薄膜的厚度、分層性和界面特性。此外，xps無需復雜的樣品制備，并可與其他技術結合，進一步提升數(shù)據(jù)的可靠性和全面性，是薄膜研究中一種高效而全面的工具。

技術特征：

1.一種測定x射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)濺射薄膜速率的方法,其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于，步驟一的具體步驟如下：

3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于，步驟二的具體步驟如下：

4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于，步驟三的具體步驟如下：

5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于，步驟四中，濺射速率函數(shù)模型的表達式如下：

技術總結
本發(fā)明公開了一種測定X射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)濺射薄膜速率的方法，屬于表征分析技術領域包括如下步驟：步驟一、采用橢圓偏振光譜儀對薄膜樣品進行測量，建立擬合模型，對圓偏振光譜儀測量的數(shù)據(jù)進行擬合，獲得薄膜樣品的膜層厚度信息；步驟二、采用聚焦離子束系統(tǒng)對薄膜進行分析，獲得薄膜樣品的膜層厚度信息；步驟三、采用X射線光電子能譜表面分析系統(tǒng)，對薄膜樣品進行深度解剖測試，記錄膜層的濺射時間；步驟四、根據(jù)橢圓偏振光譜儀和聚焦離子束系統(tǒng)獲得的膜層厚度信息以及X射線表面分析系統(tǒng)測得的膜層濺射時間，建立X射線表面分析系統(tǒng)對薄膜的濺射速率函數(shù)模型。

技術研發(fā)人員：薛輝堂,劉謝玉,周月婷,楊富華
受保護的技術使用者：江蘇瀚微半導體科技有限責任公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/28