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等氣體原位測試的水下氣相色譜系統及其操作方法_2

文檔序號:9825322閱讀:來源:國知局
該流程發生在流路清洗結束后,通過對標準氣體進行測試比對來實現自校正,具體步驟與標定氣體流程一致。
[0015]⑥待機:測試流程結束后,第二電磁閥11、第三電磁閥14a和第四電磁閥14b斷開,兩位六通膜閥10切換為3 口和2 口與定量環12相通,打開第一電磁閥7,注射栗19復位。最后,關閉第一電磁閥7,系統進入待機狀態,等待下一個循環。
[0016]本發明的有益效果在于將氣相色譜技術應用于水下,能夠在水下對深海中的多種溶解性氣體進行準確的原位檢測。以3倍信噪比作為系統的檢測限,甲烷的檢測限為2.2 7nmo I /L,氫氣的檢測限為0.17 nmo I /L。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明的系統原理不意圖。
[0018]圖2是本發明中兩位六通膜閥和多流路選擇膜閥的工作原理圖和氣體流路圖。
[0019]圖3是實施例中I3DHID色譜圖。
[0020]圖中標號:I為進水過濾器,2為海水樣品倉,3為水栗,4為出水過濾器,5為半透膜,6為氣體倉,7為第一電磁閥,8為防漏閥,9為漏水檢測傳感器,10為兩位六通膜閥,11為第二電磁閥,12為定量環,13為多流路選擇膜閥,14a和14b分別為第三、第四電磁閥,15為減壓閥,16為標氣瓶,17為氣體凈化器,18為載氣瓶,19為注射栗,20a為廢氣栗,20b為壓力傳感器,21a和21b分別為第一、第二兩位二通閥,22為單向閥,23為廢氣瓶,24a為色譜柱和柱箱(5A分子篩柱),24b為脈沖氦離子化檢測器(PDHID),25為中央控制單元。
【具體實施方式】
[0021 ]下面通過實施例結合附圖進一步說明本發明。
[0022]實施例1:
如圖1所示,水下氣相色譜系統由3大部分組成,海水自動進樣及氣體膜提取單元、多組分氣體自動檢測和自校正單元、廢氣回收單元。其中多組分氣體自動檢測和自校正單元、廢氣回收單元均封裝于高壓密封儀器艙中,海水自動進樣及氣體膜提取單元安裝于儀器艙端蓋上。
[0023]海水自動進樣及氣體膜提取單元由進水過濾器1、膜進樣裝置、水栗3、出水過濾器4組成,其中膜進樣裝置包括海水樣品倉2、半透膜5、氣體倉6。
[0024]封裝于高壓密封儀器艙中的多組分氣體自動檢測和自校正單元包括進樣模塊、色譜柱和柱箱5A分子篩柱24a、脈沖氦離子化檢測器24b、第二電磁閥11、第三電磁閥14a、第四電磁閥14b、減壓閥15、標氣瓶16、氣體凈化器17、載氣瓶18等部分,其中進樣模塊由第一電磁閥7、防漏閥8、漏水檢測傳感器9、注射栗19、帶吹掃兩位六通膜閥10、定量環12和多流路選擇膜閥13組成。
[0025]廢氣回收單元由廢氣栗20a、壓力傳感器20b、第一兩位二通閥21a和第二兩位二通閥2 Ib、單向閥22、廢氣瓶23組成。
[0026]第一電磁閥7、防漏閥8、漏水檢測傳感器9、兩位六通膜閥10、第二電磁閥11、定量環12、多流路選擇膜閥13、第三電磁閥、第四電磁閥、減壓閥15、標氣瓶16、氣體凈化器17、載氣瓶18、注射栗19、廢氣栗20a、壓力傳感器20b、第一兩位二通閥21a、第二兩位二通閥21b、單向閥22、廢氣瓶23,24a為色譜柱和柱箱24a、脈沖氦離子化檢測器24b分別連接中央控制單元25。
[0027]1.標氣準備
配制!12、02、犯、014四種氣體的混合物,四種氣體濃度依次為:10ppm、250ppm、500ppm、1ppm,以高純He為本底,裝入IL的標氣瓶中。
[0028]2.水下溶解性氣體原位測試
將整套系統投入水池中,使之處于淹沒狀態。電源通電后系統處于待機狀態,5A分子篩柱24a流量為501111/1^11,30°(:/1^11升溫至180°(:,保持2小時,降至60°(:,保持不變。?0!1102仙迅速升溫到150°C,保持不變。系統工作過程中,漏水傳感器9會對漏水情況進行檢測,檢測到漏水,則截止閥8立刻處于斷開狀態,系統報警;
I.系統標定:
①喚醒:喚醒系統。壓力傳感器20b對環境壓力進行檢測,高于I.2bar,廢氣栗20a啟動工作,第一兩位二通閥21a打開,以緩解壓力對廢氣栗20a啟動瞬間的沖擊,隨后,關閉兩位二通閥21a,打開第二兩位二通閥21b,廢氣通過第二兩位二通閥21b和單向閥22排出,進入廢氣瓶23中。直到艙體內壓力重新回到Ibar,廢氣栗20a停止工作。[0029 ]環境參數檢測正常后,第三電磁閥14a和第四電磁閥14b打開,載氣瓶18中的氦氣氣體經氣體凈化器17凈化后變為99.9999%的高純氦氣,高純氦氣一路通過電磁閥14a對兩位六通膜閥10和多流路選擇膜閥13進行吹掃,一路作為載氣依次通過兩位六通膜閥10的4口和I 口進入色譜柱24a及PDHID檢測器24b,并通過電磁閥14b排出到艙體中,PDHID的基線穩定在2000左右。標氣瓶16中一定濃度的H2、02、N2、CH4標準氣體一路直接通入多流路選擇膜閥13的4口,一路作為驅動氣驅動多流路選擇膜閥13工作。
[0030]②清洗:系統喚醒2min后對系統流路進行清洗。電磁閥7打開,多流路選擇膜閥13切換使C 口與3 口連通,載氣依次通過多流路選擇膜閥13的3 口和C 口、兩位六通膜閥1的2 口和定量環12及兩位六通膜閥10的3 口、氣體倉6,最后經電磁閥7排入到艙體,實現了定量環12和氣體倉6的清洗。清洗持續時間為7min。
[0031]③進標氣:多流路選擇膜閥13切換使C口與4 口連通,標準氣體經標氣瓶16出來后,依次進入多流路選擇膜閥13的4 口和C 口、兩位六通膜閥10的2 口、定量環12和兩位六通膜閥10的3口,氣體倉6通過第一電磁閥7排出到艙體內,使定量環中充滿標準氣體。然后關閉電磁閥7。
[0032]④氣體標定:上述流程結束后,系統切換為進樣測試狀態。打開第二電磁閥11,使標氣瓶16中的氣體得以驅動兩位六通膜閥10,兩位六通膜閥10立刻切換為4 口、定量環12、1口相通,多流路選擇膜閥13C口與任何一口不通,載氣依次流經兩位六通膜閥10的4口、定量環12和I 口,將存儲在定量環12中的標準氣體帶入色譜柱24a分離后進入脈沖氦離子化檢測器H)HID24b開始檢測分析,標定各組分氣體的出峰時間、峰面積、峰高等參數。
[0033]⑤待機。標定流程結束后,電磁閥1114al4b斷開,兩位六通膜閥10切換為定量環12與3 口和2 口相通,打開電磁閥7,注射栗復位。最后,關閉電磁閥7,系統進入待機狀態。1min后系統進入正式水樣測試流程。
[0034]Π.7Κ 樣測試
①系統進行上述的喚醒及清洗流程。
[0035]②提取膜分離氣體:電磁閥7關閉,海水自動進樣及氣體膜提取單元中,水栗3啟動,海水從進水過濾器I抽進海水樣品倉2,然后從出水過濾器4排出。2min后,水栗3停止工作,抽水結束。海水樣品倉2水體中的氣體會透過半透膜滲透進另一側的氣體倉存儲,等待2min,使半透膜兩側的氣體充分平衡。隨后,多流路選擇膜閥13切換C 口與2 口相通,注射栗19對氣體倉中氣體進行抽取,氣體從氣體倉6依次經過兩位六通膜閥10的3 口、定量環12和2口、多流路選擇膜閥13的C口和2 口進入注射栗19,使定量環12中充滿從海水中提取的氣體。
[0036]③測試:抽樣完成后,系統切換為進樣測試狀態。打開第二電磁閥11,使標氣瓶16中的氣體得以驅動兩位六通膜閥,兩位六通膜閥10立刻切換為4 口、定量環12、1 口相通,多流路選擇膜閥13C口與任何一口不通,載氣依次流經兩位六通膜閥10的4 口、定量環12、1 口,將存儲在定量環中的氣體帶入色譜柱24a分離后進入脈沖氦離子化檢測器PDHID24b中,開始檢測分析,并將檢測結果顯示于顯示屏。圖3為PDHID所記錄的水池水體中H2、02、N2、CH4四種氣體的測試譜圖。
[0037]④待機:測試流程結束后,第二電磁閥11、第三電磁閥14a和第四電磁閥14b斷開,兩位六通膜閥切換為定量環與3 口和2 口相通,打開第一電磁閥7,注射栗19復位。最后,關閉第一電磁閥7,系統進入待機狀態。1min后系統進入下一個水樣測試循環。
【主權項】
1.一種可實現海水中H2、CH4等氣體原位測試的水下氣相色譜系統,其特征在于包括海水自動進樣及氣體膜提取單元、多組分氣體自動檢測和自校正單元以及廢氣回收單元,其中:多組分氣體自動檢測和自校正單元、廢氣回收單元均封裝于高壓密封儀器艙中,海水自動進樣及氣體膜提取單元安裝于儀器艙端蓋上; 海水自動進樣及氣體膜提取單元由進水過濾器(I)、膜進樣裝置、水栗(3)、出水過濾器(4)組成,膜進樣裝置內設有海水樣品倉(2)和氣體倉(6),海水樣品倉(2)和氣體倉(6)之間設置半透膜(5),所述半透膜(5)為透氣不透水的膜,通過耐壓封裝,
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