本發明屬于稀土永磁材料技術領域，具體涉及一種制備R-T-B稀土永磁體的方法及裝置。

背景技術：

R-T-B稀土永磁材料具有高的剩磁、矯頑力及大的磁能積，在現代工業和電子技術中獲得了廣泛應用，如電子計算機、自動化控制系統、電動機與發電機、核磁共振像儀、音響器件、材料分選裝置、通訊設備等諸多領域。隨著新應用領域的開拓及應用條件的苛刻多變，具有高矯頑力的產品需求越來越多。矯頑力是永磁材料的主要特性之一，提高矯頑力一直是稀土永磁材料研究和理論研究的重要課題。

主相Nd₂Fe₁₄B的飽和磁感應強度很高，約為1.61T(16.1kGs)，理論磁能積可達512KJ/m³，Nd₂Fe₁₄B具有非常高的各向異性場H_A，其矯頑力的理論極限高達70kOe。但是實際Nd-Fe-B磁體由主相Nd₂Fe₁₄B、富Nd相、富B相組成，磁體的矯頑力僅為理論值的十分之一到二分之一，且磁體剩磁、磁能積主要由磁性相Nd₂Fe₁₄B決定，矯頑力主要由富Nd相和微觀結構決定。從燒結釹鐵硼材料的反磁化機理來看，矯頑力主要是反磁化疇在晶界處的形核機制，這樣就決定了磁性相邊界結構和物理特性對磁體矯頑力有重要作用。提高矯頑力的方法也都集中在提高H_A及改善邊界相結構，一種是在合金中添加重稀土元素提高各向異性場H_A，另外一種是粉體優化，采用雙液相合金化方法以及添加重稀土單質或化合物的微米、納米粉末，實現對材料微觀組織結構，特別是對晶界的有效控制，來提高磁體的矯頑力。還有一種是對磁體進行重稀土的晶界擴散處理來提高矯頑力。

重稀土Dy，Tb的H_A比Nd的高2倍和3倍，Dy、Tb添加都能使磁體矯頑力大幅度增加。傳統高矯頑力R-T-B稀土永磁材料主要在合金熔煉中添加Dy、Tb重稀土元素，雖然矯頑力得以顯著提高，但是重稀土進入主相，降低了鐵原子磁矩，從而導致飽和磁化強度Bs和剩磁Br下降，且主相中的Dy、Tb利用率低，又因Dy、Tb十分昂貴，產品成本顯著上升，并且不利于資源儲量缺乏的Dy、Tb重稀土元素的綜合高效利用。

另一種方法是合金粉末優化調配，也稱雙合金法或類雙合金法，即將富含Dy、Tb的合金粉末添加到R-T-B合金粉體中，然后進行壓型及熱處理。這種方法制得的磁體，富含Dy、Tb的合金主要分布在晶界，矯頑力得到提高的同時不影響晶粒內部結構，但是富稀土Dy、Tb合金的用量也很大，Dy、Tb也是會一定程度地進入主相，從經濟角度考慮造成生產成本仍然較高。

晶界擴散法是指將附著于磁體表面的Dy和Tb通過燒結體的晶界而被送入燒結體內部，從晶界擴散至主相R₂Fe₁₄B(R為稀土元素)的各粒子的內部。使用該方法能夠大大降低重稀土元素的使用量，顯著提高磁體的磁性能。這一工藝已經得到普遍認可和大量實施。

目前晶界擴散法有包覆法、氣相沉積法兩大類。包覆工藝主要采用Dy、Tb的氟化物、氧化物，氫化物，將其分散于溶液中，然后對磁體進行包覆、擴散熱處理。氣相沉積為將金屬或合金Dy、Tb，或Dy、Tb的氫化合金布置在真空設備中，采用輔助沉積手段或直接升華蒸發到磁體表面，采用輔助沉積手段的還需再進行熱擴散處理。

從工藝上來說，在實際的操作中，這兩種擴散方法存在一定不足。涂覆法需要將被處理的R-T-B磁體擺放好再進行涂覆，這需要更多的作業人員擺放磁體，生產效率和成本增加。氣相沉積需要將R-T-B磁體放入具有支撐部件的鏑盒內 進行蒸發鏑，磁體不能與擴散源的鏑或鏑合金接觸，R-T-B磁體間不能有相互阻擋或接觸，因為純的鏑或簡單的鏑合金(比如鏑鐵、鏑鋁合金)，在900℃左右就發生軟化或熔化，這會導致鏑滲透不均勻，并且產品相互粘連導致產品不合格，甚至支撐物也會與鏑或鏑合金粘連在一起。這樣的結果是，產品合格率很低，另一方面，需要較多的作業人員擺放磁體或處理擴散后發生粘連的鏑板與支撐物，并且提供擴散源的鏑或鏑合金及其支撐物需要占據很大的空間，磁體間還需要保持一定的間距，這將大大影響到裝爐量，較低的裝爐量將導致經濟上的不可行。

從產品定位來看，對于一些較小規格的R-T-B磁體，比如磁體重量小于10g，特別是磁體重量小于1g的磁體，采用上述涂覆和蒸發方式，因人工、效率、裝爐量造成的生產成本將更高。

技術實現要素：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法，包括以下步驟，a)制備用做擴散源的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，所述的RL表示Pr、Nd中的至少一種元素，RH表示Dy、Tb、Ho中的至少一種元素，M表示Co、Nb、Cu、Al、Ga、Zr、Ti中的至少一種元素，此稀土合金含有R-Fe-B四方晶的主相結構，u、v、w、z為各物質的重量百分數，u、v、w、z滿足以下關系，0≤u≤10，35≤v≤70，0.5≤w≤5，0≤z≤5；b)粉碎R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，形成合金粉；c)所述的合金粉與R-T-B磁體一起裝入旋轉擴散裝置進行熱擴散，溫度區間為750-950℃，時間區間為4-72h；d)進行時效處理。

作為優選，步驟a中，所述的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，其熔煉厚度為＜30mm。

作為優選，步驟b中，R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金粉碎方式為機械破碎 或氫破碎。

作為優選，步驟b中，所述的合金粉粉體粒度＜5mm。

作為優選，步驟d中，時效處理的溫度區間為400-600℃，時間區間為2-8h。

作為優選，所述的旋轉擴散裝置內加入起分散或緩沖作用的陪料物質，該陪料物質為金屬鐵基、鈦基，或非金屬的氧化鋁、氧化鋯的一種或多種，陪料物質粒徑＜10mm。

作為優選，所述的旋轉擴散裝置內還可以加入防粘粉體，防粘粉體為氧化鋁、氧化鋯、氧化鏑、氧化鋱、氟化鏑、氟化鋱的一種或多種，防粘粉粒徑＜100um。

一種制備R-T-B稀土永磁體的裝置，所述的旋轉擴散裝置為一端開口的爐體，所述的爐體可沿軸心旋轉。爐體轉速為1-10轉/分。

與現有技術相比：一種具有良好溫度特性的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z合金粉作為擴散源，并將該R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z合金粉與R-T-B磁體直接裝入擴散裝置，與一層一層放置的擴散方式比較，免去了繁瑣的人工擺放作業，避免了磁體與磁體間、磁體與支撐物間的相互粘連，另外，不需要預留出層與層之間的間隙、磁體與磁體間的間隙，極大地提高了作業效率、產品合格率，裝爐量也獲得很大提升。旋轉方式相較于靜態的擺放方式，產品的一致性更好，降低了設備的苛刻的溫區均勻性要求，同時具有很大的工藝、成本優勢。

附圖摘要

圖1為本發明的裝置示意圖。

附圖中各標注所代表的內容如下：1、爐體

○ R-T-B稀土永磁體； ● 合金粉；

ο 陪料物質； 。防粘粉體

具體實施方式

下面結合附圖與具體實施方式，對本發明做進一步描述。

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法，其特征在于，包括以下步驟，a)制備用做擴散源的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，所述的RL表示Pr、Nd中的至少一種元素，RH表示Dy、Tb、Ho中的至少一種元素，M表示Co、Nb、Cu、Al、Ga、Zr、Ti中的至少一種元素，此稀土合金含有R-Fe-B四方晶的主相結構，u、v、w、z為各物質的重量百分數，u、v、w、z滿足以下關系，0≤u≤10，35≤v≤70，0.5≤w≤5，0≤z≤5；b)粉碎R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，形成合金粉；c)所述的合金粉與R-T-B磁體一起裝入旋轉擴散裝置進行熱擴散，溫度區間為750-950℃，時間區間為4-72h；d)進行時效處理，步驟a中，所述的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，其熔煉厚度為＜30mm，步驟b中，R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金粉碎方式為機械破碎或氫破碎，步驟b中，所述的合金粉粉體粒度＜5mm，步驟d中，時效處理的溫度區間為400-600℃，時間區間為2-8h，所述的旋轉擴散裝置內加入起分散或緩沖作用的陪料物質，該陪料物質為金屬鐵基、鈦基，或非金屬的氧化鋁、氧化鋯的一種或多種，陪料物質粒徑＜10mm，所述的旋轉擴散裝置內還可以加入防粘粉體，防粘粉體為氧化鋁、氧化鋯、氧化鏑、氧化鋱、氟化鏑、氟化鋱的一種或多種，防粘粉粒徑＜100um，所述的旋轉擴散裝置為一端開口的爐體1，所述的爐體1可沿軸心旋轉。

實施例1：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Pr₅Nd₅Dy₆₀Tb₅Ho₅Fe_10.5B₅Co₁Nb₁Cu_0.5Al_0.5Ga_0.5Zr_0.5Ti_0.5稀土合金，合金片厚度為0.3mm；將該合金放入氫碎爐進行氫碎，氫碎后粉體粒徑為1mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為10轉/分的旋轉擴散裝置，進行溫度為950℃、時長為72h的熱擴散。最后，再在600℃溫度范圍進 行8h的時效處理。

R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表1進行對比。

表1 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表1的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例2：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用鑄錠熔煉制備成分為Dy₆₀Fe₃₅B₅稀土合金，合金片厚度為30mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為1轉/分的旋轉擴散裝置，同時加入直徑為10mm的鋼球及粒徑為3um的氧化鋯粉，進行溫度為750℃、時長為72h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行2h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表2進行對比。

表2 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表2的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例3：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Nd₅Tb₅₀Fe_35.5B₅Co₁Nb₁Cu_0.5Al_0.5Ga_0.5Zr_0.5Ti_0.5稀土合金，合金片厚度為5mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為5轉/分的旋轉擴散裝置，同時加入粒徑為3um的氧化鏑粉，進行溫度為850℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行6h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表3進行對比。

表3 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表3的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例4：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分 為Pr₅Dy₅₀Tb₅Ho₅Fe₃₀B₁Co₂Nb₁Al_0.5Zr_0.5稀土合金，合金片厚度為10mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為2轉/分的旋轉擴散裝置，進行溫度為900℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在500℃溫度范圍進行5h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表4進行對比。

表4 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表4的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例5：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用鑄錠熔煉制備成分為Dy₃₀Tb₅Fe₆₁Ｂ_2.5Co₁Zr_0.5稀土合金，合金片厚度為15mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為1mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為3轉/分的旋轉擴散裝置，同時加入粒徑為80um的氧化鋁粉，進行溫度為800℃、時長為12h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行4h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表5進行對比。

表5 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表5的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例6：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Pr₅Ho₄₀Fe_51.5B_0.5Nb₂Cu_0.5Ga_0.5稀土合金，合金片厚度為2mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為3mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉速為4轉/分的旋轉擴散裝置，同時加入粒徑為3um的氟化鏑、氟化鋱粉，進行溫度為750℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在500℃溫度范圍進行5h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表6進行對比。

表6 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表6的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經本發明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

本發明的保護范圍包括但不限于以上實施方式，本發明的保護范圍以權利要求書為準，任何對本技術做出的本領域的技術人員容易想到的替換、變形、改進均落入本發明的保護范圍。